化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑檢測方法

1、附件1:化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑檢測方法（征求意見稿）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定化妝品中15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的含量測定。本標(biāo)準(zhǔn)所指的15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑為二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、問、對-二甲苯、苯乙烯、鄰-二甲苯和異丙苯。本標(biāo)準(zhǔn)中各種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢出限、定量下限及取1g樣品時的檢出濃度、最低定量濃度見表1。表115種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度物質(zhì)名稱檢出限（ng）定量下限（ng）檢出濃度（g/g）最低定量濃度（g/g）二氯

2、甲烷582001,1-二氯乙烷431501,2-二氯乙烯32110三氯甲烷401401,2-二氯乙烷61200苯1035三氯乙烯31110甲苯1140四氯乙烯68270乙苯930間、對-二甲苯1240苯乙烯2070令B-二甲苯1550異丙苯10352原理樣品用水稀釋，經(jīng)頂空處理達(dá)到氣-液平衡后進(jìn)樣，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。3試齊1J甲醇，色譜純。氯化鈉，分析純：550c烘2h3h。15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱取15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品各10mg（精確至），分別置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2

3、所示濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液單標(biāo)，再取各標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液單標(biāo)適量，用水稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列。表215種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)系列濃度物質(zhì)名稱儲備溶液濃度（mg/L）使用溶液濃度（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（mg/L）二氯甲烷10001001,1-二氯乙烷1001,2-二氯乙烯100三氯甲烷1001,2-二氯乙烷100苯20三氯乙烯100甲苯20四氯乙烯100乙苯20間、對-二甲苯20苯乙烯20令B-二甲苯20異丙苯204儀器氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，分流/不分流進(jìn)樣口，配色譜工作站。自動頂空裝置，或超級恒溫水浴鍋（控溫精度0.5C）和氣密針。頂空瓶（20mL）。5分析步

4、驟樣品預(yù)處理稱取樣品約1.0g（精確至1mg）于100mL具塞刻度管中，加入水至刻度，混勻，此溶液作為待測樣液備用。測定5.2.1 色譜參考條件色譜柱：DB-1,30mx0.32mm.,0.25?m。氮氣流速：min；氫氣流速：min；空氣流速：450mL/min。分流比：1:10。柱流量：mino檢測器：氫火焰離子化檢測器。溫度：進(jìn)樣口溫度180C；檢測器溫度200C；柱溫35c（5min）,5c/min升至120c,再以30c/min升至220c（5min）。頂空條件：水浴溫度：60C；平衡時間：30min；進(jìn)樣體積：605.2.2 校準(zhǔn)曲線的制備在設(shè)定色譜條件下，分別準(zhǔn)確吸取揮發(fā)性有機(jī)溶

5、劑標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（）于已加1.0g氯化鈉的頂空瓶內(nèi),立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻,置于60C水浴平衡30min。取氣液平衡后的液上氣體60注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度和峰面積，繪制校準(zhǔn)曲線。5.2.3 樣品測定在設(shè)定色譜條件下，取待測樣液于已加1.0g氯化鈉的頂空瓶內(nèi)，立即蓋上瓶蓋輕輕搖勻，置于60c水浴中平衡30min。用氣密針取待測樣品溶液氣液平衡后的液上氣體60仙好入氣相色譜儀，進(jìn)行分析。色譜圖檢出的物質(zhì)，經(jīng)與該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比較確證后，根據(jù)峰面積，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)組分的質(zhì)量濃度?？瞻自囼灣环Q取樣品外，按以上步驟進(jìn)行。平行試驗按以上步驟，做兩份樣品的平行測定。6結(jié)果計算（揮

6、發(fā)性有機(jī)溶劑）=O、V（1m式中：（揮發(fā)性有機(jī)溶劑）一一樣品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/g;從校準(zhǔn)曲線上查得的測試溶液中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的質(zhì)量濃度，mg/L;V樣品定容體積，mL;m樣品取樣量，g。圖115種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)色譜圖1:二氯甲烷（）；2:1,1-二氯乙烷（）；3:1,2-二氯乙烯（）；4:三氯甲烷（）；5:1,2-二氯乙烷（）；6:苯（）；7:三氯乙烯（）；8:甲苯（）；9:四氯乙烯（）；10:乙苯（）；11:間、對-二甲苯（）；12:苯乙烯（）；13:令B-二甲苯（）；14:異丙苯（）8陽性結(jié)果的確認(rèn)對于測定過程中有陽性結(jié)果白樣品，建議用氣相色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)。氣相色譜-質(zhì)譜參考條件色譜柱：DB-1,30第0.32mm.,0.25?m；柱溫：初始溫度35C,保留5min,然后以5c/min的速度升至120C,再以30C/min的速度升至220c,保留5min；進(jìn)樣口溫度180C,離子源溫度230C,接口溫度230C,分流比：10:1,柱流量：min,恒流模式，選擇離子檢測。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次