材料分析方法9-透射電鏡試樣的制備

1、材料學(xué)院教師：孫繼兵1材料現(xiàn)代分析方法材料現(xiàn)代分析方法TEMTEM試樣的制備試樣的制備河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院孫繼兵E-mail: Tel:料學(xué)院教師：孫繼兵2TEMTEM試樣的制備試樣的制備 電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關(guān)。電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關(guān)。當(dāng)電子束的加當(dāng)電子束的加速電壓為速電壓為200kV時，就可以穿透厚度為時，就可以穿透厚度為500nm的鐵膜，如果加速電壓增至的鐵膜，如果加速電壓增至l000kV，則可以穿透厚度大致為，則可以穿透厚度大致為1500nm的鐵膜。的鐵膜。 從圖像分析的角度來看，從圖像分析的角度來看，

2、樣品的厚度較大時樣品的厚度較大時，往往會使膜內(nèi)，往往會使膜內(nèi)不同深度層上的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)彼此重疊而互相干擾，得到的圖像不同深度層上的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)彼此重疊而互相干擾，得到的圖像過于復(fù)雜，以至于難以進(jìn)行分析。過于復(fù)雜，以至于難以進(jìn)行分析。 如果如果樣品太薄樣品太薄則表面效應(yīng)將起著十分重要的作用，以至于造則表面效應(yīng)將起著十分重要的作用，以至于造成薄膜樣品中相變和塑性變形的進(jìn)行方式有別于大塊樣品。成薄膜樣品中相變和塑性變形的進(jìn)行方式有別于大塊樣品。 因此，為了適應(yīng)不同研究目的，應(yīng)分別選用適當(dāng)厚度的樣品，因此，為了適應(yīng)不同研究目的，應(yīng)分別選用適當(dāng)厚度的樣品，根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小

3、不同，一般在5500 nm之間。之間。復(fù)型復(fù)型金屬薄膜金屬薄膜第三節(jié)晶體薄膜的制備第三節(jié)晶體薄膜的制備粉末顆粒粉末顆粒第二節(jié)粉末樣品的制備第二節(jié)粉末樣品的制備第一節(jié)復(fù)型技術(shù)第一節(jié)復(fù)型技術(shù) 就是樣品表面形貌的復(fù)制就是樣品表面形貌的復(fù)制材料學(xué)院教師：孫繼兵3第一節(jié)復(fù)型技術(shù)第一節(jié)復(fù)型技術(shù) 一、制備復(fù)型的材料條件一、制備復(fù)型的材料條件 二、質(zhì)厚襯度原理二、質(zhì)厚襯度原理 三、復(fù)型的類型三、復(fù)型的類型材料學(xué)院教師：孫繼兵4一、制備復(fù)型的材料條件一、制備復(fù)型的材料條件 第一是復(fù)型材料本身必須是第一是復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)材料非晶態(tài)材料。晶體在電子束照射。晶體在電子束照射下，某些晶面將發(fā)生市拉格衍射，衍射產(chǎn)

4、生的襯度會干擾復(fù)下，某些晶面將發(fā)生市拉格衍射，衍射產(chǎn)生的襯度會干擾復(fù)型表面形貌的分析。型表面形貌的分析。 第二是復(fù)型材料的第二是復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小粒子尺寸必須很小。復(fù)型材料的粒子越小，。復(fù)型材料的粒子越小，分辨率就越高。例如，用分辨率就越高。例如，用碳碳作復(fù)型材料時，碳粒子的直徑很作復(fù)型材料時，碳粒子的直徑很小，分辨率可達(dá)小，分辨率可達(dá)2nm左右。如用左右。如用塑料塑料作復(fù)型材料時，由于塑作復(fù)型材料時，由于塑料分子的直徑比碳粒子大得多，因此它只能分辨直徑比料分子的直徑比碳粒子大得多，因此它只能分辨直徑比10-20nm大的組織細(xì)節(jié)。大的組織細(xì)節(jié)。 第三是復(fù)型材料第三是復(fù)型材料應(yīng)具備耐電子

5、轟擊的性能應(yīng)具備耐電子轟擊的性能，即在電子束照射，即在電子束照射下能保持穩(wěn)定，不發(fā)生分解和破壞。下能保持穩(wěn)定，不發(fā)生分解和破壞。材料學(xué)院教師：孫繼兵5二、質(zhì)厚襯度原理二、質(zhì)厚襯度原理 襯度：是指熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或襯度：是指熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。感光度的差別。 電子顯微圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同電子顯微圖像的襯度取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。 非晶體樣品中原子對入射電子的散射非晶體樣品中原子對入射電子的散射 透射電子顯微鏡小孔徑角成像透射電子顯微鏡小孔徑角成像 理論依據(jù)理論依據(jù)

6、 材料學(xué)院教師：孫繼兵6電子與試樣的散射電子與試樣的散射 入射電子束與試樣相遇時，電子將與組成試樣物質(zhì)中的原子入射電子束與試樣相遇時，電子將與組成試樣物質(zhì)中的原子相互作用，作用的結(jié)果使電子的方向和能量發(fā)生改變，這個相互作用，作用的結(jié)果使電子的方向和能量發(fā)生改變，這個現(xiàn)象稱為現(xiàn)象稱為散射散射。散射散射彈性散射：彈性散射：如果入射電子和原子核相碰撞，由于原子如果入射電子和原子核相碰撞，由于原子核的質(zhì)量比電子大得多，因此入射電子只改變方向而核的質(zhì)量比電子大得多，因此入射電子只改變方向而不改變能量。不改變能量。非彈性散射：非彈性散射：如果入射電子和原子中的核外電子相碰撞，如果入射電子和原子中的核外電子

7、相碰撞，使其方向和能量均發(fā)生變化。使其方向和能量均發(fā)生變化。由于復(fù)型的材料均為非晶材料，電子與復(fù)型的作用主要是由于復(fù)型的材料均為非晶材料，電子與復(fù)型的作用主要是彈彈性非相干散射。性非相干散射。散射角：散射角：而入射電子和非晶物質(zhì)的原子核相遇時，方向發(fā)生而入射電子和非晶物質(zhì)的原子核相遇時，方向發(fā)生改變，我們把偏離原來方向的角度叫做改變，我們把偏離原來方向的角度叫做散射角散射角。材料學(xué)院教師：孫繼兵7透射電子顯微鏡小孔徑角成像透射電子顯微鏡小孔徑角成像 由于入射電子和原子核作由于入射電子和原子核作用時，進(jìn)入正電場的位置用時，進(jìn)入正電場的位置不同，散射角的大小也不不同，散射角的大小也不同，散射角較大

8、的電子容同，散射角較大的電子容易被物鏡光闌擋住，因此易被物鏡光闌擋住，因此成像的電子是能通過光闌成像的電子是能通過光闌的散射角較小的電子。的散射角較小的電子。材料學(xué)院教師：孫繼兵8復(fù)型襯度非相干彈性散射小孔徑角光闌復(fù)型襯度非相干彈性散射小孔徑角光闌電子束通過非晶體樣品時，發(fā)生非相干彈性散射。電子束通過非晶體樣品時，發(fā)生非相干彈性散射。如果照射位置處的樣品比較厚，則發(fā)生彈性散射的幾如果照射位置處的樣品比較厚，則發(fā)生彈性散射的幾率較多，相應(yīng)的散射角大于率較多，相應(yīng)的散射角大于a a的電子也愈多，而參與的電子也愈多，而參與成像的電子卻變少，使熒光屏上該處的亮度變暗。成像的電子卻變少，使熒光屏上該處的

9、亮度變暗。厚厚暗暗如果被電子束照射的部位比較薄，那么散射到光闌孔如果被電子束照射的部位比較薄，那么散射到光闌孔外的電子數(shù)少，成像的電子多，熒光屏上亮度就亮。外的電子數(shù)少，成像的電子多，熒光屏上亮度就亮。薄薄亮亮 厚度襯度厚度襯度：由于樣品厚度不同而造成的襯度叫做厚度襯度。：由于樣品厚度不同而造成的襯度叫做厚度襯度。復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越大（后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越大（后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差），復(fù)型圖像襯度越高。雕高度差），復(fù)型圖像襯度越高。因此，用電鏡觀察復(fù)型樣品時，造成的襯度是利用電子的非相因此，用電鏡觀察復(fù)型樣品時，造成的襯度是利用電子的非相干彈性散

10、射配合小孔徑角光闌的作用而獲得的。干彈性散射配合小孔徑角光闌的作用而獲得的。材料學(xué)院教師：孫繼兵9質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 入射電子的散射幾率不僅和樣品的厚度有關(guān)，而且和構(gòu)成樣入射電子的散射幾率不僅和樣品的厚度有關(guān)，而且和構(gòu)成樣品物質(zhì)的密度有關(guān)。品物質(zhì)的密度有關(guān)。 對于非晶體樣品來說，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)（或樣品原對于非晶體樣品來說，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)（或樣品原子序數(shù)越大或密度越大），被散射到物鏡光闌外的電子就越子序數(shù)越大或密度越大），被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。復(fù)型電子顯微圖像的襯度就是質(zhì)厚襯度。復(fù)型電

11、子顯微圖像的襯度就是質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度：質(zhì)厚襯度：同時考慮厚度和物質(zhì)密度二者造成的襯度，叫做質(zhì)同時考慮厚度和物質(zhì)密度二者造成的襯度，叫做質(zhì)厚襯度。厚襯度。密度大暗密度大暗密度小亮密度小亮物質(zhì)的密度也能產(chǎn)生襯度。物質(zhì)的密度也能產(chǎn)生襯度。材料學(xué)院教師：孫繼兵10三、復(fù)型的類型三、復(fù)型的類型 在樣品上滴幾滴體積濃度為在樣品上滴幾滴體積濃度為1的火棉膠的火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，多醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。1、一級復(fù)型、一級復(fù)型（一）塑料

12、一級復(fù)型（一）塑料一級復(fù)型1. 是負(fù)復(fù)型，樣品上凸出部分在復(fù)型上是凹下去的。是負(fù)復(fù)型，樣品上凸出部分在復(fù)型上是凹下去的。2. 不破壞樣品。3. 分辨率：直徑為分辨率：直徑為20nm左右的細(xì)節(jié)。左右的細(xì)節(jié)。4. 塑料一級復(fù)型大都只能做金相樣品的分析，而不宜做表面起塑料一級復(fù)型大都只能做金相樣品的分析，而不宜做表面起伏較大的斷口分析。伏較大的斷口分析。5. 在電子束照射下容易分解的缺點(diǎn)。在電子束照射下容易分解的缺點(diǎn)。揭塑料薄膜，剪成對角線小于揭塑料薄膜，剪成對角線小于3mm的塊進(jìn)行透射電子顯微分析。的塊進(jìn)行透射電子顯微分析。特點(diǎn)：特點(diǎn)：材料學(xué)院教師：孫繼兵11（二）碳一級復(fù)型（二）碳一級復(fù)型1）把

13、樣品放入真空鍍膜裝置中蒸鍍厚度為數(shù)十）把樣品放入真空鍍膜裝置中蒸鍍厚度為數(shù)十納米的碳膜。納米的碳膜。2）用在樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來估計(jì)）用在樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來估計(jì)。在瓷片上滴一滴油，油滴部分的瓷片不沉積碳。在瓷片上滴一滴油，油滴部分的瓷片不沉積碳。瓷片呈淺棕色時，碳膜的厚度正好。瓷片呈淺棕色時，碳膜的厚度正好。3）把碳膜）把碳膜用小刀劃成對角線小于用小刀劃成對角線小于3mm的小方塊的小方塊。4）把樣品放入分離液內(nèi)進(jìn)行電解或化學(xué)分離。）把樣品放入分離液內(nèi)進(jìn)行電解或化學(xué)分離。電解分離時，樣品通正電做陽極，用不銹鋼平板電解分離時，樣品通正電做陽極，用不銹鋼平板做陰極。做陰極?；瘜W(xué)

14、分離時，最常用氫氟酸雙氧水溶液?；瘜W(xué)分離時，最常用氫氟酸雙氧水溶液。碳膜剝離后也必須清洗，然后才能進(jìn)行觀察分析。碳膜剝離后也必須清洗，然后才能進(jìn)行觀察分析。 1）碳膜的厚度基本相同；）碳膜的厚度基本相同；2）樣品破壞；）樣品破壞；3）分辨率可比塑料）分辨率可比塑料復(fù)型高一個數(shù)量級。復(fù)型高一個數(shù)量級。4）為了增加襯度可在傾斜）為了增加襯度可在傾斜15 45 的方向的方向上噴鍍一層重金屬，如上噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等（稱為投影）。等（稱為投影）。 特點(diǎn)：特點(diǎn)：材料學(xué)院教師：孫繼兵122、塑料、塑料-碳二級復(fù)型碳二級復(fù)型 先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)

15、型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。次復(fù)型。 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 第一，不破壞樣品的原始表面；第一，不破壞樣品的原始表面； 第二，最終復(fù)型是帶有重金屬投影的第二，最終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好；碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好； 第三，分辨率和塑料一級復(fù)型相當(dāng)；第三，分辨率和塑料一級復(fù)型相當(dāng)； 第四，最終的碳復(fù)型厚度約為第四，最終的碳復(fù)型厚度約為10nm的的薄層，是通過溶解中間復(fù)型得到的，薄層，是通過溶解中間復(fù)型得到的，不必從樣品上直接剝離，制作簡便。不必從樣品上直接剝離，制作簡便。

16、材料學(xué)院教師：孫繼兵13復(fù)型樣品的形貌復(fù)型樣品的形貌材料學(xué)院教師：孫繼兵14復(fù)型的典型應(yīng)用 a)珠光體組織 b) 準(zhǔn)解理斷口 c)斷口萃取復(fù)型 材料學(xué)院教師：孫繼兵153、萃取復(fù)型、萃取復(fù)型 適用于：適用于：對第二相粒子形狀、大對第二相粒子形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時對第二小和分布進(jìn)行分析的同時對第二相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析。相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析。 做碳一級復(fù)型，但是要求：做碳一級復(fù)型，但是要求： 樣品應(yīng)進(jìn)行深腐蝕，使第二相粒樣品應(yīng)進(jìn)行深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。子容易從基體上剝離。 噴鍍碳膜應(yīng)稍厚，約噴鍍碳膜應(yīng)稍厚，約20nm左右，左右，以便把第二相粒子包絡(luò)起來。以便

17、把第二相粒子包絡(luò)起來。 蒸鍍過碳膜的樣品用電解法或化蒸鍍過碳膜的樣品用電解法或化學(xué)法溶化基體。學(xué)法溶化基體。萃取膜比較脆，通常在蒸鍍的碳膜上先澆鑄一層塑料背膜，待萃取膜比較脆，通常在蒸鍍的碳膜上先澆鑄一層塑料背膜，待萃取膜從樣品表面剝離后，再用溶劑把背膜溶去，由此可以防止萃取膜從樣品表面剝離后，再用溶劑把背膜溶去，由此可以防止膜的破碎。膜的破碎。材料學(xué)院教師：孫繼兵16第二節(jié)粉末樣品的制備第二節(jié)粉末樣品的制備 1、膠粉混合法、膠粉混合法 在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液， 然后在玻璃片膠液上放少許粉未并攪勻，然后在玻璃片膠液上放少許粉未并攪勻， 再將另一玻璃片壓上，再將另

18、一玻璃片壓上， 兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜干。 用刀片劃成小方格，用刀片劃成小方格， 將玻璃片斜插入水杯中，將玻璃片斜插入水杯中， 在水面上下空插，膜片逐漸脫落，在水面上下空插，膜片逐漸脫落， 用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。材料學(xué)院教師：孫繼兵172、粉碎和分散方法、粉碎和分散方法將試樣在瑪淄研缽中研碎。將試樣在瑪淄研缽中研碎。將研碎的薄片放入與試樣將研碎的薄片放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，丁醇、丙酮等例如，丁醇、丙酮等)中，中，用超聲波用超聲波(為了簡單，也為了簡單，也可以用玻璃棒攪拌可以用玻璃棒

19、攪拌)分散。分散。將碳增強(qiáng)的微柵網(wǎng)放在通將碳增強(qiáng)的微柵網(wǎng)放在通常的濾紙上，再將這種懸常的濾紙上，再將這種懸浮液滴在微柵網(wǎng)上，使試浮液滴在微柵網(wǎng)上，使試樣附著在上面。樣附著在上面。如果試樣是微細(xì)的粉末，如果試樣是微細(xì)的粉末，就不用粉碎，直接放入有就不用粉碎，直接放入有機(jī)溶劑中分散，然后，滴機(jī)溶劑中分散，然后，滴在微柵網(wǎng)上就行了。在微柵網(wǎng)上就行了。微柵上分散的粉末粒子觀察微柵上分散的粉末粒子觀察材料學(xué)院教師：孫繼兵18第三節(jié)晶體薄膜的制備第三節(jié)晶體薄膜的制備 合乎要求的薄膜樣品必須具備下列條件：合乎要求的薄膜樣品必須具備下列條件： 首先，薄膜樣品的首先，薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同組織結(jié)構(gòu)

20、必須和大塊樣品相同，在制備過，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。 第二，樣品相對于電子束而言必須第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的有足夠的“透明度透明度”，因，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，才有可能進(jìn)行觀察和分析。為只有樣品能被電子束透過，才有可能進(jìn)行觀察和分析。 第三，薄膜樣品第三，薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作，在制備、夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。 最后，在樣品制備過程中最后，在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧

21、化。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。 材料學(xué)院教師：孫繼兵19薄膜試樣的制備工藝薄膜試樣的制備工藝初切薄片初切薄片 電火花線切割法電火花線切割法 導(dǎo)電樣品導(dǎo)電樣品 金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片 （0.30.5 mm厚厚 ）不導(dǎo)電樣品不導(dǎo)電樣品 薄片的預(yù)先減薄薄片的預(yù)先減薄 機(jī)械法機(jī)械法 手工研磨手工研磨 材料較硬減薄至材料較硬減薄至70 m左右左右 材料較軟減薄大于材料較軟減薄大于l00 m （缺點(diǎn)：硬化層往往會厚至數(shù)十個納米（缺點(diǎn)：硬化層往往會厚至數(shù)十個納米 ）化學(xué)薄化法化學(xué)薄化法 使樣品表面受腐蝕而連續(xù)減薄使樣品表

22、面受腐蝕而連續(xù)減薄 （優(yōu)點(diǎn)：表面沒有機(jī)械硬化層，薄化樣品的厚度可達(dá)（優(yōu)點(diǎn)：表面沒有機(jī)械硬化層，薄化樣品的厚度可達(dá)2050 m ）最終減薄最終減薄 雙噴電解拋光法雙噴電解拋光法 離子減薄離子減薄 不導(dǎo)電樣品不導(dǎo)電樣品 導(dǎo)電樣品導(dǎo)電樣品 其他：挖坑機(jī)，等 材料學(xué)院教師：孫繼兵20電火花線切割法電火花線切割法 用一根往返運(yùn)動的金屬絲做切用一根往返運(yùn)動的金屬絲做切割工具。以被切割的割工具。以被切割的樣品作陽樣品作陽極極、金屬絲作陰極金屬絲作陰極，兩極間保，兩極間保持一個微小的距離，利用其間持一個微小的距離，利用其間的火花放電進(jìn)行切割。的火花放電進(jìn)行切割。 電火花切割可切下電火花切割可切下厚度小于厚度小

23、于0.5 mm的薄片，切割時損傷層比的薄片，切割時損傷層比較淺，可以通過后續(xù)的磨制或較淺，可以通過后續(xù)的磨制或減薄過程去除。減薄過程去除。 電火花切割只能用導(dǎo)電樣品電火花切割只能用導(dǎo)電樣品 材料學(xué)院教師：孫繼兵21切片方法超薄切片法切片方法超薄切片法 固定試樣的臂每上下固定試樣的臂每上下運(yùn)動一次就自動向前運(yùn)動一次就自動向前進(jìn)一點(diǎn)。進(jìn)一點(diǎn)。 舟前端的金剛石刀就舟前端的金剛石刀就將試樣切成薄片。將試樣切成薄片。 舟中都裝滿水，連續(xù)舟中都裝滿水，連續(xù)切出的薄片都浮在水切出的薄片都浮在水面上。面上。 用小毛筆用小毛筆(細(xì)桿的前端細(xì)桿的前端帶有毛的東西帶有毛的東西)將切片將切片拾起；拾起； 放在帶有火棉

24、膠膜或放在帶有火棉膠膜或碳膜的網(wǎng)上供觀察。碳膜的網(wǎng)上供觀察。材料學(xué)院教師：孫繼兵22金剛石切割器或機(jī)械研磨的方法將試樣制成金剛石切割器或機(jī)械研磨的方法將試樣制成0.1mm以下的薄片以下的薄片;用超聲波加工機(jī)之類的機(jī)械制作直徑用超聲波加工機(jī)之類的機(jī)械制作直徑3mm的圓片。的圓片。預(yù)先減薄機(jī)械研磨預(yù)先減薄機(jī)械研磨材料學(xué)院教師：孫繼兵23化學(xué)減薄化學(xué)減薄 化學(xué)薄化法是把切割好的金屬薄片放入配制好的化化學(xué)薄化法是把切割好的金屬薄片放入配制好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。 因?yàn)楹辖鹬懈鹘M成相的腐蝕傾向是不同的，所以在因?yàn)楹辖鹬懈鹘M成相的腐蝕傾向是不同的，所以

25、在進(jìn)行化學(xué)減薄時，應(yīng)注意減薄液的選擇。進(jìn)行化學(xué)減薄時，應(yīng)注意減薄液的選擇。 化學(xué)減薄的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒有機(jī)械硬化層，薄化化學(xué)減薄的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒有機(jī)械硬化層，薄化后樣品的厚度可以控制在后樣品的厚度可以控制在2050 m。薄區(qū)面積大。薄區(qū)面積大。 化學(xué)減薄液成分見下頁化學(xué)減薄液成分見下頁材料學(xué)院教師：孫繼兵24材料學(xué)院教師：孫繼兵25雙噴式電解減薄方法雙噴式電解減薄方法將預(yù)減薄的樣品剪成直徑將預(yù)減薄的樣品剪成直徑3mm的圓片，裝入樣品夾持器中。的圓片，裝入樣品夾持器中。樣品兩個表面的中心部位各有樣品兩個表面的中心部位各有一個電解液噴嘴。一個電解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相從噴嘴中噴出的液柱和陰極相接，樣品和陽極相接。接，樣品和陽極相接。電解液通過一個耐酸泵進(jìn)行循電解液通過一個耐酸泵進(jìn)行循環(huán)。環(huán)。在兩個噴嘴的軸線上裝有一對在兩個噴嘴的軸線上裝有一對光導(dǎo)纖維，其中一個光導(dǎo)纖維光導(dǎo)纖維，其中一個光導(dǎo)纖維和光源相接，另一個則和光敏和光源相接，另一個則和光敏元件相聯(lián)。如果樣品經(jīng)拋光后元件相聯(lián)。如果樣品經(jīng)拋光后中心出現(xiàn)小孔，光敏元件輸出中心出現(xiàn)小孔，光敏元件輸出的電訊號就可以將拋光線路的的電訊號就可以將拋光線路的電源切斷。電源切斷。 陽極陽極陰極陰極缺點(diǎn)：電解拋光液的成分依試樣缺點(diǎn)：電解拋光液的成分依試樣而改變。而改變。成分見下頁成分見下頁