第9-1章 透射電子顯微鏡

1、1第八章第八章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 2第一節(jié)第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理.uk/tem/ 3透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscopy 簡稱簡稱TEM） 是以波長極短的電子束作為照明源以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。 透射電鏡的結(jié)構(gòu)：透射電鏡的結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)及真空真空系統(tǒng)系

2、統(tǒng)三部分組成。 電子光學(xué)系統(tǒng)：電子光學(xué)系統(tǒng)： （鏡筒）（鏡筒），是透射電鏡的核心。 它由照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)分為三部分。 透射電鏡的光路原理：透射電鏡的光路原理：與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。4透射電鏡光路原理與光鏡比較透射電鏡光路原理與光鏡比較 圖8-1 透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)5日本電子公司透射電鏡日本電子公司透射電鏡 JEM-2100JEM-2100 日本電子公司高分辨率的TEMJEM-2100點分解能：點分解能：0.19nm加速電圧：加速電圧：80200kV倍率：倍率：501,500,000 http

3、:/ JEM-2100（HR） 我校新安裝的TEM點分辨率：點分辨率：0.23nm晶格分辨率：晶格分辨率：0.14nm加速電圧：加速電圧：80200kV倍率：倍率：501,500,000 7JEM-2010JEM-2010透射電鏡鏡筒剖面圖透射電鏡鏡筒剖面圖1高壓電纜2電子槍3陽極4束流偏轉(zhuǎn)線圈5第一聚光鏡6第二聚光鏡8一電磁偏轉(zhuǎn)線圈10一物鏡消像散線圈7聚光鏡光闌9物鏡光闌11一物鏡12選區(qū)光闌15第三中間鏡13第一中間鏡14一第二中間鏡16高分辨衍射室17光學(xué)顯微鏡19熒光屏18一觀察窗20、21發(fā)、收片盒22照相室8原荷蘭原荷蘭PHILIPSPHILIPS公司透射電鏡公司透射電鏡 CM2

4、00-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM 可用于生命科學(xué)領(lǐng)域 9FEIFEI公司公司TECNAITECNAI系列透射電鏡系列透射電鏡 Tecnai F20Tecnai F3010高電圧電子顕微鏡高電圧電子顕微鏡 JEM-ARM1300JEM-ARM1300 日本電子公司（日本電子公司（JEOL)JEOL)的的超高壓電子顕微鏡。超高壓電子顕微鏡。加速電壓：4001,300kV點分解能：0.10nm 倍 率：2001,500,000 11原子分辨分析型透射電鏡 JEM-ARM200F 技術(shù)參數(shù)：技術(shù)參數(shù)： 1、分辨率：STEM 0.08 nm ，TEM0.19 nm (Cs =0.11nm

5、 ） 2、放大倍數(shù)：STEM ：1001500萬，TEM：50200萬 3、加速電壓：200 kV 4、球差校正器： STEM Cs corrector Standard TEM Cs corrector Optional 5、其他附件： EDS/EELS /CCD camera, etc.12 主要特點：主要特點： 原子分辨率 S/TEM： 標(biāo)配照明系統(tǒng)球差校正器，STEM分辨率 0.08 nm, 為世界最高的商業(yè)化透射電鏡，同時使其具有無與倫比的分析功能。 極強的抗干擾能力和超高穩(wěn)定性：JEM-ARM200F采用多種新技術(shù)和設(shè)計確保實現(xiàn)原子級的分辨率和分析能力。 可以選配成像系統(tǒng)的球差校正

6、器：點分辨率可以提高到 0.11 nm. 操作極為簡單：克服了球差校正透射電鏡難于操作的難題。13 西安交通大學(xué)：2009年12月購置 中科院大連化物所： 2010年12月購置 中國科技大學(xué)：2010年9月購置 神華集團低碳清潔能源研究所：2011年6月購置。14冷場發(fā)射球差校正透射電鏡JEM-ARM200F （CFEG Cs corrected TEM） 上市時間：2010年7月創(chuàng)新點:目前為止場發(fā)射透射電鏡使用的都是熱場發(fā)射技術(shù)，冷場發(fā)射雖然能量發(fā)散度小，相干性好，但穩(wěn)定性很差，很難實際使用。日本電子株式會社最新設(shè)計開發(fā)的冷場發(fā)射電子槍亮度高，穩(wěn)定性強，解決了這個長期困擾的技術(shù)難題。使得透

7、射電鏡的在原子級分辨本領(lǐng)和原子級的分析能力有了質(zhì)的提高。 中國科學(xué)院物理研究所 2011-7-31 15 2010年7月，日本電子最新推出冷場發(fā)射雙球差校正原子分辨和分析型透射電鏡。 傳統(tǒng)冷場發(fā)射技術(shù)穩(wěn)定性差，亮度低，無法保證使用需求。 日本電子最新開發(fā)冷場發(fā)射技術(shù)解決了這些問題，并把該技術(shù)加入到最新球差校正透射電鏡ARM200F序列里。 在保證分辨率0.078nm同時，能量分辨率提高到0.3eV，極大增強了原子級觀察和分析能力。 美國第一臺冷場發(fā)射電子槍的JEM-ARM200F安裝在Florida State Universitys Applied Superconductivity Cen

8、ter, housed in the National High Magnetic Field Laboratory。 其后美國的Brookheaven國家實驗室； 歐洲各國，日本東京大學(xué)、東北大學(xué)、名古屋大學(xué)、九州大學(xué)等；中國臺灣清華大學(xué)也開始紛紛采購這一設(shè)備。16 西安交通大學(xué)：新近購入JEM-ARM200F，是中國首臺該型號的電鏡，也是中國大陸第一臺STEM球差校正透射電鏡。 透射電鏡的球差校正器有兩種： 一種是在成像系統(tǒng)上，即物鏡球差校正器，也稱TEM球差校正器， 另一種是在照明系統(tǒng) 上，即聚光鏡球差校正器，也稱STEM球差校正器。 使用STEM球差校正器除可大幅度提高STEM圖像分辨

9、率外，還可大大提高樣品微區(qū)分析能力。 STEM球差校正透射電鏡是透射電鏡的發(fā)展方向。 JEM-ARM200F上HAADF分辨率可達到0.08nm，是目前世界上分辨率最高的商業(yè)化透射電鏡。 STEM球差校正器日本已有二十多臺，韓國有5臺，臺灣有兩臺，獲得了大量成果。 現(xiàn)在中國大陸也有了這樣世界頂尖級儀器，令人非常振奮。17一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)：照明系統(tǒng)： 由電子槍電子槍、聚光鏡聚光鏡和電子束電子束平移對中平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。 照明系統(tǒng)作用：照明系統(tǒng)作用： 提供一束亮度高亮度高、照明孔徑照明孔徑角小角小、平行度好平行度好、束流穩(wěn)定束流穩(wěn)定的照明源。 為滿足明場明場

10、和暗場暗場成像需要，電子束可在2o3o范圍內(nèi)傾斜。181. 電子槍電子槍 普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：由發(fā)夾形鎢絲發(fā)夾形鎢絲陰極陰極、柵極帽柵極帽和陽極陽極組成。 電子槍及自偏壓回路 191. 電子槍（電子槍（1） 電子槍作用：電子槍作用：是發(fā)射穩(wěn)定發(fā)射穩(wěn)定、高亮度高亮度、高速的高速的電子束流。a . 陰極（燈絲）：陰極（燈絲）：用0.10.15mm鎢絲制成V形。電子槍 在真空中，燈絲燈絲通電加熱，針尖溫溫度可達度可達25002700K，表面電子獲得大于逸出功能量，發(fā)射出熱激發(fā)電子。 發(fā)射區(qū)域：發(fā)射區(qū)域：尖端很小的表面。 電子發(fā)射率：電子發(fā)射率：

11、取決于陰極工作溫度取決于陰極工作溫度。)exp(20TbATiA、b為實驗常數(shù)201. 電子槍（電子槍（2）b. 陽極：陽極：陰極發(fā)射出熱激發(fā)電子動能很小熱激發(fā)電子動能很小，不能滿足電鏡要求，須對其加速，以獲得所需足夠大動能。 陽極作用：陽極作用：加速電子。在加速電子。在陰極陰極接負高壓負高壓，陽極接地陽極接地。 電子速度、波長電子速度、波長與與加速電壓加速電壓U關(guān)系：關(guān)系：meUv2UemUh5 .122211. 電子槍（電子槍（3） c. 柵極：柵極：因為 陰極發(fā)射的電子束是發(fā)散的電子束是發(fā)散的，而陽極又不起會聚作用；陽極又不起會聚作用； 電子束流電子束流也會因電壓等變化而不穩(wěn)定；不穩(wěn)定；

12、 為此，在陰極與陽極間加進柵極。在陰極與陽極間加進柵極。電子槍的自偏壓回路 柵極：柵極：接負高壓接負高壓，且在與陰極間與陰極間加上一偏壓電阻偏壓電阻，使在其間有數(shù)百伏的電位差，構(gòu)成一自偏壓回路自偏壓回路。221. 電子槍（電子槍（4） 柵極作用：柵極作用： 穩(wěn)定電子束，穩(wěn)定電子束，可控制陰極發(fā)射電子有效區(qū)域，以穩(wěn)定束流。電子槍的自偏壓回路 a. 當(dāng)束流增加當(dāng)束流增加 偏壓電阻壓降，即柵極柵極電位比陰極更負電位比陰極更負燈絲有效發(fā)射區(qū)域面積 電子束流 。b. 當(dāng)束流減少當(dāng)束流減少 偏壓電阻壓降 ，即柵極柵極與陰極電位接近與陰極電位接近，柵極排斥陰極發(fā)射電子能力 束流，以穩(wěn)定束流。231. 電子槍

13、（電子槍（5） 柵極作用：柵極作用： 聚焦電子束聚焦電子束電子槍 電子槍由陰極陰極、柵極柵極、陽極陽極組成的一個三極靜電透鏡。三極靜電透鏡。 高速運動電子束在靜電場靜電場作用下，在在某處聚焦，即電子源。電子源。 電子源：電子源：直徑約為直徑約為50m。24 LaB6 熱陰極電子槍熱陰極電子槍 LaB6 熱陰極電子槍：熱陰極電子槍：，與傳統(tǒng)的W陰極相比，其逸出功較低，約比鎢小一半；熔點2800K，比鎢（3650K）低很多。 具有更高的發(fā)射特性：在16002300 K，LaB6發(fā)射能力比W高45個數(shù)量級。同時，在高溫下性能穩(wěn)定，使用壽命長。25 場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射電子槍 場致發(fā)射原理：場致發(fā)射

14、原理： 金屬中自由電子克服其表面勢壘而逸出所做的功，稱電子逸電子逸出功出功（材料物理常數(shù)）。不同外電場下表面勢壘變化 研究表明：當(dāng)強外電場施加到金屬表面，會使其表面勢壘降低，并促使自由電子逸出表面的幾率增加。若勢壘的降低值接近其電子逸出功值（即表面勢壘接近為零），導(dǎo)致隧道效應(yīng)，則在常溫下也會發(fā)射出電子，此現(xiàn)象稱為場致電子發(fā)射效應(yīng)場致電子發(fā)射效應(yīng)或冷發(fā)射冷發(fā)射。26 場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射電子槍 場發(fā)射電子槍基本結(jié)構(gòu)：場發(fā)射電子槍基本結(jié)構(gòu)： 傳統(tǒng)的由陰極陰極、抽取電極抽取電極和加速電極加速電極組成。 陰極：陰極：電子照明源的發(fā)射體； 抽取電極：抽取電極：所施加的強電場作用下引致電子發(fā)射； 加速電

15、極：加速電極：對場致發(fā)射電子起加速作用。 三電極綜合效果：形成一個靜電透鏡，并在加速電極下方的S0 處形成一個虛光源G，其直直徑為徑為1020nm 間。傳統(tǒng)的場致發(fā)射電子槍示意圖27 理論分析表明：理論分析表明：若施加陰極的電場強度為E0，則使表面位壘的下降值W 可用下式來表示：0034EeW 式中：W表面勢壘下降值，單位為Nm（牛頓米）； 電子電荷電子電荷e 1.610-19C （庫侖）； E 0 施加在陰極的電場強度，單位為V/m（伏特/米）； 真空中的介電系數(shù)真空中的介電系數(shù)0 8.8510-12C2/Nm2。28 若陰極材料電子逸出功為電子逸出功為，當(dāng)W =時，則場致發(fā)射所要求電場強度

16、電場強度E0：（e 和E0數(shù)值代入，并經(jīng)單位換算后得）29010695. 0E0034EeW E0和分別用V/m和eV表示?？梢姡海?）E0是同是同平方值成正比。平方值成正比。值愈小，場致發(fā)射所需電場強度E0愈小。因此，陰極材料電子逸出功愈小愈好；（2）大多數(shù)陰極材料：大多數(shù)陰極材料：2eV5eV 間， 可估算：E0109 1010V/m 數(shù)量級。29 若抽取電極抽取電極與陰極陰極間施加電壓為V k ，陰極尖端曲率半徑為R ， 則作用在陰極表面的外電場強度E0：RVEk5/0 若Vk =5000V，且要求E0 =1010V/m，則應(yīng)把陰極頂端磨尖到R =10-4mm = 0.1m。30 如此尖

17、陰極在強電場下會吸附周圍氣體分子，并發(fā)生放電，造成發(fā)射電子束流不穩(wěn)閃爍噪音閃爍噪音。 閃爍噪音：閃爍噪音：反過來會引起抽取、加速電極的電壓波動，導(dǎo)致虛光源的位置變化。31 超高真空要求：超高真空要求： 為減小閃爍噪音，要求場發(fā)射電子槍在超高真空（10-8Pa）的條件下工作。但即使這樣，也不能完全克服。結(jié)果影響了因此，如何改善場發(fā)射電子槍發(fā)射電子束流的穩(wěn)定性，減小其閃爍噪音，一直是人們的努力目標(biāo)。 技術(shù)進展技術(shù)進展 1 1、采用新型的陰極材料、采用新型的陰極材料 陰極材料主要在如下兩個方面來努力： （1）具有小的電子逸出功； （2）在工作條件下材料的成分和組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。32 場致發(fā)射電子槍場致發(fā)

18、射電子槍 場致發(fā)射電子槍：場致發(fā)射電子槍：有三種 （310）鎢單晶作冷陰極（工作溫度為室溫）（冷場冷場）； （100）鎢單晶作熱陰極（工作溫度為1800K，熱場熱場）但電子槍的閃爍噪音都很大。 近年研制出一種以ZrO/W（100）單晶作肖特基式陰極場肖特基式陰極場致發(fā)射電子槍致發(fā)射電子槍（熱場）（熱場）。 優(yōu)點：優(yōu)點：在1800K 下電子發(fā)射穩(wěn)定，閃爍噪音小，要求場強低，可在低真空度下工作。已愈來愈多地在SEM、TEM等電子光學(xué)儀器中得到應(yīng)用。33 2、電子槍結(jié)構(gòu)的改進、電子槍結(jié)構(gòu)的改進 為減小閃爍噪音而對虛光源位置的影響，近年來發(fā)展了一種圓錐陽極型場致發(fā)射電子槍。虛光源：在加速電極上方。虛光

19、源：在加速電極上方。 優(yōu)點：優(yōu)點：在低加速電壓下，因閃爍噪聲使抽取及加速電極電壓的波動，對虛光源不對中和散焦程度影響都很小。適合于低能掃描電子顯微術(shù)方面的工作。34 3、采用全數(shù)字處理系統(tǒng)、采用全數(shù)字處理系統(tǒng) 為提高電子束流穩(wěn)定性，近年來在電子光學(xué)的控制系統(tǒng)中發(fā)展了一種可自動補償?shù)娜珨?shù)字處理系統(tǒng)可自動補償?shù)娜珨?shù)字處理系統(tǒng)。 特點：特點：是利用儲存功能（如無偏移誤差的幀儲存累加和高的積分速率等）來進行補償控制。因此，即使冷陰極的場致發(fā)射電子槍，其閃爍噪聲可以從原來的4% 6%降低到小于1% （在長達80min 的工作時間內(nèi)）。35各種電子槍的比較各種電子槍的比較熱電子發(fā)射熱電子發(fā)射場發(fā)射場發(fā)射電

20、子槍種類鎢燈絲鎢燈絲W六硼化鑭六硼化鑭LaB6熱場發(fā)射熱場發(fā)射ZrO/W冷場發(fā)射冷場發(fā)射W光源尺寸(m)50100.1-10.01-0.1發(fā)射溫度(K)280018001800300能量發(fā)散度(eV)-0.80.3-0.5束流(A)1002010020-100束流穩(wěn)定度穩(wěn)定較穩(wěn)定穩(wěn)定不穩(wěn)定閃光處理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(Acm-2str-1)5105510651085108真空度10-310-510-710-8使用壽命幾個月約1年3-4年約 5年電子槍費用(US$)201,000較貴較貴36Life of Schottky EmitterZrO2的作用：降低

21、逸出功Ionized air bombard and etch off zirconium oxide on the tip of emitter.發(fā)射體EmitterZrO2電離的空氣分子Ionized air殘余空氣分子Air flowZrO2電離的空氣分子與“撞擊”發(fā)射體Ionized air hit emitterZrO2脫落ZrO2 Sputtered ZrO2流向發(fā)射體尖端ZrO2 move to tip JSM-7000Fcontents372. 聚光鏡（聚光鏡（1） 對放大倍數(shù)為幾十萬倍幾十萬倍的高分辨電鏡高分辨電鏡，要求照射到樣品上的電子束應(yīng)很小。照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 聚

22、光鏡：聚光鏡：就是對電子束進一步聚焦作用聚焦作用。 以獲得 一束強度高、直徑小、強度高、直徑小、相干性好的相干性好的電子束。 雙聚光鏡系統(tǒng)：雙聚光鏡系統(tǒng)：組成 第一聚光鏡第一聚光鏡及光闌（固定）光闌（固定） 第二聚光鏡第二聚光鏡及光闌（可變）光闌（可變）如圖。382. 聚光鏡（聚光鏡（2）1. 第一聚光鏡（第一聚光鏡（CL1）：）： 為強激磁、匯聚透鏡強激磁、匯聚透鏡，束斑縮小率為1050倍倍左右，將電子束斑縮小為縮小為15m； 照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 21111LLfCL1CL2 當(dāng)電子束斑位于CL1的兩倍焦距外（L12f1）時，光斑將縮縮?。ㄐ。?050倍）倍）。 此時，物距（物距（L1

23、）不變、可改變焦距（焦距（f1）和像距（像距（L2）來滿足成像條件。392. 聚光鏡（聚光鏡（3）2. 第二聚光鏡（第二聚光鏡（CL2） ： 因第一聚光鏡焦距很小第一聚光鏡焦距很小，無法在其下放置樣品及其他附件，故在其（CL1）下面還須加入第二聚光鏡（第二聚光鏡（CL2）。）。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) ) 1,2(1MfLf 第二聚光鏡：第二聚光鏡： 弱激磁、會聚透鏡，長焦距。弱激磁、會聚透鏡，長焦距。 聚焦：聚焦：對電子束進一步聚焦。（L12f1） 放大：放大：當(dāng)束斑一次像位于第二聚光鏡的略小于兩倍焦距（L12f1）位置上，可得放大二次束斑像（約2倍）。402. 聚光鏡（聚光鏡（

24、4）3. 雙聚光鏡優(yōu)點：雙聚光鏡優(yōu)點： 可較大范圍調(diào)節(jié)電子束斑大小、強度，以限制樣品上被照射的面積。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 放大倍數(shù)愈大，要求照射放大倍數(shù)愈大，要求照射區(qū)域愈小。區(qū)域愈小。 CL1保持一般不變，保持一般不變，將電子束斑縮小近一個數(shù)量級； 通過調(diào)整通過調(diào)整CL2激磁電流和光激磁電流和光闌孔徑闌孔徑來實現(xiàn)。412. 聚光鏡（聚光鏡（5） 可減少電子束發(fā)散度，獲得可減少電子束發(fā)散度，獲得小孔徑角、相干性好、盡可能平小孔徑角、相干性好、盡可能平行的電子束，行的電子束，以獲得高質(zhì)量電子衍射花樣。 通過CL1 、CL2可獲得束斑為幾個束斑為幾個 nm 、近似平行、近似平行電子

25、束。 照明系統(tǒng)：照明系統(tǒng)： 還裝有電子束傾斜裝置。還裝有電子束傾斜裝置。 可使電子束在 200300 范圍內(nèi)傾斜，以便以某特定傾斜角度照射樣品。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 42二、成像系統(tǒng)物鏡（二、成像系統(tǒng)物鏡（1） 二、成像系統(tǒng)：二、成像系統(tǒng)： 由物鏡物鏡、中間鏡中間鏡和投影鏡投影鏡（1個或2個）組成。 成像系統(tǒng)作用：成像系統(tǒng)作用： 將來自樣品的、反映樣品內(nèi)部特征的、強度不同的透射電子聚焦放大成像，并投影到熒光屏或照相底片上，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈭D像或電子衍射花樣。43二、成像系統(tǒng)物鏡（二、成像系統(tǒng)物鏡（2） 1. 物鏡物鏡 作用：作用：形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。 透射電

26、鏡分辨率高低：主要取決于物鏡分辨率。透射電鏡分辨率高低：主要取決于物鏡分辨率。故必須盡可能降低其球差（像差）。 物鏡分辨率：物鏡分辨率： 決定于極靴形狀和加工精度等。決定于極靴形狀和加工精度等。 如：極靴內(nèi)孔極靴內(nèi)孔和上下極靴間距上下極靴間距 分辨率分辨率。 目前，高分辨物鏡：目前，高分辨物鏡： 球差系數(shù)：球差系數(shù)：0.5 mm， 分辨率：分辨率：0.19nm。44二、成像系統(tǒng)物鏡（二、成像系統(tǒng)物鏡（3） 物鏡：物鏡：為獲得高分辨率常采用 強激磁、短焦距（強激磁、短焦距（f=13mm）像差小，放大倍數(shù)高，（100300倍）； 物鏡光闌：物鏡光闌：裝于物鏡后焦面物鏡后焦面，孔徑有100、50、2

27、5m，小光闌可減少像差、提高圖像襯度、并方便進行暗場、衍襯成像暗場、衍襯成像操作。操作。 透射電鏡成像： 物距物距 L1 不變，不變，通過改變焦距焦距 f，而改變放大倍數(shù)放大倍數(shù) M ，并和像像距（距（L2）滿足成像條件。45二、成像系統(tǒng)中間鏡二、成像系統(tǒng)中間鏡 2. 中間鏡中間鏡 作用：作用：將物鏡形成一次像一次像或衍射像衍射像投影到投影鏡投影鏡的物平面上，形成第二幅電子顯微像或衍射像。 中間鏡：中間鏡：弱激磁、長焦距、變倍弱激磁、長焦距、變倍； 可調(diào)節(jié)其激磁電流，使放大倍數(shù)在020倍范圍可變。 當(dāng)當(dāng) M 1時，放大圖像作用；時，放大圖像作用； 當(dāng)當(dāng) M 1時，縮小圖像作用；時，縮小圖像作用

28、；)(1fLfMffLM)(246二、成像系統(tǒng)投影鏡二、成像系統(tǒng)投影鏡 3. 投影鏡投影鏡 作用：作用：將中間鏡放大（縮?。┫瘢ㄑ苌浒唿c）進一步放大進一步放大，并投影到熒光屏上。 投影鏡：投影鏡：放大倍數(shù)應(yīng)盡可能大。 投影鏡：投影鏡：和物鏡一樣，短焦距短焦距、強激磁強激磁透鏡。激磁電流固定激磁電流固定，放放大倍數(shù)約為大倍數(shù)約為200倍倍。 高性能透射電鏡：高性能透射電鏡：用5級放大級放大， 第一中間鏡第一中間鏡和第二中間鏡，第二中間鏡， 第一投影鏡第一投影鏡和第二投影鏡。第二投影鏡。 47成像系統(tǒng)的成像系統(tǒng)的成像操作成像操作光路光路1. 顯微圖像成像操作成像操作光路： 當(dāng)電子束透過樣品后，透射

29、電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)及形貌信息，呈現(xiàn)出不同強度，經(jīng)物鏡后，在像平面上形成中間像中間像1； 調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使其物平面和物鏡像平面重合，物平面和物鏡像平面重合，則熒光屏上得一幅放大像。這就是成像操作成像操作。圖8-4 透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L2L1物鏡背焦面衍射像48電子衍射電子衍射 電子衍射電子衍射: 電子束穿越樣品后，便攜帶樣品結(jié)構(gòu)信息，沿各自方向傳播。 當(dāng)某晶面位向滿足衍射定律，則在當(dāng)某晶面位向滿足衍射定律，則在與入射束成與入射束成2角上產(chǎn)生衍射束。角上產(chǎn)生衍射束。 物鏡：物鏡：將自樣品不同部位、相同方不同部位、相同方向向的電子束，在背焦面上在背焦面上會聚為一個焦點。 不同方向電子

30、束，形成不同斑點，不同方向電子束，形成不同斑點，在物鏡背焦面形成衍射斑點花樣。衍射斑點花樣。49成像系統(tǒng)的成像系統(tǒng)的電子衍射操作電子衍射操作光路光路 電子衍射操作電子衍射操作光路：光路： 若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使中中間鏡物平面間鏡物平面和物鏡背焦面物鏡背焦面重合，重合，則熒光屏上得一幅電子衍射花樣，即電子衍射操作。電子衍射操作。 因 L2 不變，只要改變激磁電流，使 f 變化，則L1 也變化。透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作L2L1fLfLL22150顯微圖像成像顯微圖像成像和和電子衍射操作電子衍射操作光路比較光路比較顯微圖像成像操作電子衍射操作51高倍透射電鏡顯微圖像圖像高倍透射電鏡顯微圖像圖

31、像Al-Cu合金TEM高倍組織形貌Si底層上SiC薄膜TEM高倍組織形貌3052電子衍射花樣成像電子衍射花樣成像53三、觀察記錄系統(tǒng)三、觀察記錄系統(tǒng) （1） 觀察和記錄裝置觀察和記錄裝置：包括熒光屏熒光屏和照相機構(gòu)照相機構(gòu)。1. 熒光屏：熒光屏：常用暗室下人眼較敏感人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制熒光屏。有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。54三、觀察記錄系統(tǒng)三、觀察記錄系統(tǒng) （1） 2. 照相機構(gòu)照相機構(gòu) 在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動換片。照相時，只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光。 因透射電鏡焦長很大透射電鏡焦長很大，雖熒光屏和底片間有數(shù)數(shù)厘米

32、厘米的間距，但仍能得到清晰圖像。55三、觀察記錄系統(tǒng)三、觀察記錄系統(tǒng) （2） 電子感光片：電子感光片： TEM照相用對電子束曝光敏感、顆粒小的溴化物乳膠底片溴化物乳膠底片，為紅色盲片。 因電子與乳膠作用比光子強，曝光時間很短，只需幾秒鐘。 照相機構(gòu)：照相機構(gòu)：配有快門， 早期電鏡：早期電鏡：用手動快門手動快門，構(gòu)造簡單，但曝光不均勻。 新型電鏡：新型電鏡：用電磁快門電磁快門，與熒光屏動作密切配合，動作迅速，曝光均勻。 自動曝光裝置：自動曝光裝置：由熒光屏圖像亮度，自動地確定曝光時間。自動地確定曝光時間。 并配上電子線路，還可實現(xiàn)拍片自動記數(shù)。拍片自動記數(shù)。 56數(shù)字相機數(shù)字相機CCD（上部）電

33、子衍射像拍攝（上部）電子衍射像拍攝美國美國Gatan公司公司TEM專用專用CCD相機（相機（782型型“二郎神二郎神” 1K1K）57數(shù)字相機數(shù)字相機CCD（下部）高分辨像拍攝（下部）高分辨像拍攝 美國美國Gatan公司公司TEM專用專用CCD相機（相機（794型型1K1K）58四、真空系統(tǒng)四、真空系統(tǒng) 電子顯微鏡中，整個電子通道都須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。 真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)：包括機械泵機械泵加擴散泵擴散泵（或分子泵）、換向閥門閥門、真空測量儀表真空測量儀表及真空管道真空管道組成。 真空系統(tǒng)作用：真空系統(tǒng)作用： 目的：目的：避免影響電子槍電極間的絕緣電子槍電極間的絕緣和防止高壓電離導(dǎo)致極防止高壓電

34、離導(dǎo)致極間放電；間放電；以及成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞引起散射分子碰撞引起散射而影響襯度，并可減少樣品污染。樣品污染。 真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)：優(yōu)于10-410-5托托真空。最好可達到10-810-9托托。59五、電源與控制系統(tǒng)五、電源與控制系統(tǒng) 電源與控制系統(tǒng)：電源與控制系統(tǒng)：包括： 高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等。 加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度：加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度：衡量電鏡性能好壞重要標(biāo)淮。 若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會產(chǎn)生嚴(yán)重色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)， 另外，許多高件能電鏡上，還裝備有掃描附

35、件掃描附件、能譜議能譜議、電電子能量損失譜子能量損失譜等儀器。 60第二節(jié)第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理61一、一、 樣品臺（樣品臺（1 1）1. 銅網(wǎng)：銅網(wǎng)：TEM樣小又薄樣小又薄，常用3mm銅網(wǎng)銅網(wǎng)（200目方孔或圓孔）來支持、承載樣品承載樣品。200目方孔載銅網(wǎng)200目圓孔載銅網(wǎng)62載網(wǎng)支持膜載網(wǎng)支持膜 載網(wǎng)支持膜：載網(wǎng)支持膜： 大多數(shù)TEM樣品在制樣時，為確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會在“載網(wǎng)”上覆一層有機膜，稱為“支持膜支持膜”。 這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱為“載網(wǎng)支持膜載網(wǎng)支持膜”。 當(dāng)粉末樣接觸載網(wǎng)支持膜時，會牢固吸附在支持膜上，不至于從載網(wǎng)孔洞處滑落。63

36、碳支持膜碳支持膜 為防止 “載網(wǎng)支持膜”電子束下發(fā)生電荷積累，放電，樣品飄逸、跳動、支持膜破裂等。 在支持膜上噴碳，提高其導(dǎo)電性，此經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持噴碳的載網(wǎng)支持膜膜”，簡稱“碳支持膜碳支持膜”（膜厚7-10nm）。 碳支持膜納米顆粒形貌像 純碳膜上有機納米微粒的形貌像 64微柵膜微柵膜 微柵膜：微柵膜：是支持膜的一種。 在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微柵支微柵支持膜持膜”。也經(jīng)噴碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。 目的：目的：為能使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便進行“無膜”觀察，也可提高圖像襯度。 觀察管狀、棒狀、納米團聚物管狀、棒狀、納米團聚物等常用，效果很好。 特

37、別對高分辨像觀察高分辨像觀察，更佳。 微柵膜微柵膜 65超薄碳膜超薄碳膜 超薄碳膜：超薄碳膜：也是支持膜的一種。 是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜（3-5nm）。 超薄碳膜目的：超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔擋住。針對分散性很好的納米材料。 如：10nm以下粉樣，分散性極好，用微柵就會從微孔中漏出，若在微柵孔邊緣，因膜厚會影響觀察。超薄碳膜上納米材料的高分辨像 66一、一、 樣品臺（樣品臺（2）2. 樣品臺的要求：樣品臺的要求： 夾持牢固：夾持牢固：使樣品銅網(wǎng)牢固夾持在樣品座中，并保持良好的保持良好的熱、電接觸，熱、電接觸，減小因電子照射引起熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品樣品損傷損傷或圖像漂移圖像

38、漂移。 平移：平移：在兩垂直方向平移最大值為平移最大值為1mm，以確保樣品大部分區(qū)域都能觀察，且移動機構(gòu)要有足夠精度。要有足夠精度。 傾斜傾斜 ：分析薄晶樣品組織、結(jié)構(gòu)時，要進行三維立體觀察三維立體觀察，須使之對電子束照射方向作有目傾斜，以便從不同方位獲得從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)衍射的信息。各種形貌和晶體學(xué)衍射的信息。 67側(cè)插式樣品傾斜裝置（側(cè)插式樣品傾斜裝置（1） 3. 側(cè)插式樣品傾斜裝置：側(cè)插式樣品傾斜裝置： 新式透射電鏡配備高精度樣品傾斜裝置。 側(cè)插式樣品傾斜裝置：側(cè)插式樣品傾斜裝置：在晶體結(jié)構(gòu)分析中，最普遍使用。 “側(cè)插側(cè)插”：樣品桿從側(cè)面進入物鏡極靴中去側(cè)面進入物鏡極靴中去之

39、意。側(cè)插式樣品傾斜裝置 傾斜裝置結(jié)構(gòu)：傾斜裝置結(jié)構(gòu)： 由圓柱分度盤、圓柱分度盤、樣品桿樣品桿兩部分組成。68側(cè)插式樣品臺側(cè)插式樣品臺69側(cè)插式樣品傾斜裝置（側(cè)插式樣品傾斜裝置（2） 圓柱分度盤：圓柱分度盤： 水平軸線水平軸線X-X：與鏡筒中心線 Z 垂直；樣品傾斜時，傾斜度可直接在分度盤上讀出。 圖8-8 側(cè)插式樣品傾斜裝置 分度盤：分度盤： 由帶刻度的兩段圓柱體由帶刻度的兩段圓柱體組成。 圓柱圓柱 I ：和鏡筒固定，圓柱圓柱：可繞傾斜軸線旋轉(zhuǎn)。 圓柱旋轉(zhuǎn)時，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動。 70側(cè)插式樣品傾斜裝置（側(cè)插式樣品傾斜裝置（3） 樣品桿：樣品桿： 前端：前端：裝載銅網(wǎng)、夾持樣品或裝載3mm圓片薄

40、晶體樣。 樣品桿：樣品桿：沿圓柱分度盤中間孔插入鏡筒，沿圓柱分度盤中間孔插入鏡筒，使圓片樣正位于電子束照射位置上。側(cè)插式樣品傾斜裝置 樣品桿：樣品桿：由機械傳動裝置在圓柱刻度盤的中間孔內(nèi)作適當(dāng)水平移動和上下作適當(dāng)水平移動和上下調(diào)整，調(diào)整，以使樣品上所有點都能和交點 0 重合。 71單傾樣品臺單傾樣品臺72雙傾樣品臺雙傾樣品臺 樣品桿：樣品桿： 本身還帶有使樣品傾斜傾斜或原位旋轉(zhuǎn)原位旋轉(zhuǎn)的裝置。 樣品桿樣品桿和傾斜樣品臺傾斜樣品臺組合： 即側(cè)插式側(cè)插式雙傾樣品臺雙傾樣品臺和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺。 目前，雙傾樣品臺雙傾樣品臺是最常用的； 雙傾樣品臺：雙傾樣品臺： 可使樣品沿x、y軸傾轉(zhuǎn)傾轉(zhuǎn)

41、45o； 在晶體結(jié)構(gòu)分析中，利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可測定晶體的測定晶體的位向位向、相變慣習(xí)面相變慣習(xí)面及析出相方位析出相方位等。 73各種用途的各種用途的TEM樣品臺樣品臺雙傾樣品臺雙傾樣品臺Be雙傾樣品臺雙傾樣品臺加熱用樣品臺加熱用樣品臺加熱用加熱用雙傾雙傾樣品臺樣品臺冷卻用樣品臺冷卻用樣品臺冷卻用冷卻用雙傾雙傾樣品臺樣品臺74二、電子束傾斜與平移裝置（二、電子束傾斜與平移裝置（1） 1. 電磁偏轉(zhuǎn)器：電磁偏轉(zhuǎn)器： 新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器電磁偏轉(zhuǎn)器，可使入射電子束平移和傾斜電子束平移和傾斜。圖8-9 電子束平移的原理圖 2. 電子束平移原理：電子束平移原理： 若上、下偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)角度相等、

42、上、下偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)角度相等、方向相反，方向相反，電子束會平移運動。 電子束對中電子束對中（電子束與鏡筒光學(xué)中心重合）就是利用這原理。75二、電子束傾斜與平移裝置（二、電子束傾斜與平移裝置（2）3. 電子束傾斜原理電子束傾斜原理 : 上偏轉(zhuǎn)線圈：上偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束順時針偏順時針偏轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)角角； 下偏轉(zhuǎn)線圈：下偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束逆時針偏逆時針偏轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)角；角； 則電子束相對于原來方向傾斜了傾斜了角，角，而入射點位置不變。 利用電子束原位傾斜電子束原位傾斜可進行所謂中心暗場成像操作中心暗場成像操作。 圖8-9 電子束傾斜的原理圖 76三、消像散器（三、消像散器（2） 消像散器：消像散器：因電磁透鏡磁場電磁

43、透鏡磁場的非均勻?qū)ΨQ非均勻?qū)ΨQ引起的像散像散；可引入一強度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場矯正磁場來補償。 電磁式消像散器：電磁式消像散器：通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓校正橢圓形磁場形磁場的。圖8-10 電磁式消像散器示意圖 組成：組成：兩組四對（八個）電磁體兩組四對（八個）電磁體； 排列：排列：在電磁透鏡磁場外圍均布；電磁透鏡磁場外圍均布； 安置方式：安置方式：每對電磁體同極相對同極相對， 線圈繞制方式：線圈繞制方式：使之通電時產(chǎn)生 N-N、S-S 極彼此相對。 兩組形成互相垂直的橢圓形的形成互相垂直的橢圓形的 矯正磁場。矯正磁場。77三、消像散器（三、消像散器（3） 消像散原理：消像散原理：

44、 通過電位器電位器分別改變改變兩組電磁體激磁強度激磁強度和磁場方向磁場方向，在任意方向上形成一個非旋轉(zhuǎn)對稱矯正磁場。非旋轉(zhuǎn)對稱矯正磁場。 若矯正磁場強度矯正磁場強度與透鏡像散場透鏡像散場相相等，而方向相反；等，而方向相反； 則可把固有橢圓形磁場橢圓形磁場校正成旋旋轉(zhuǎn)對稱磁場轉(zhuǎn)對稱磁場，起消除像散消除像散作用。 消像散器：消像散器： 安裝在透鏡的上、下極靴之間。透鏡的上、下極靴之間。 78四、光闌（四、光闌（1） 透射電鏡中光闌：透射電鏡中光闌：有聚光鏡光闌聚光鏡光闌、物鏡光闌物鏡光闌和選區(qū)光闌選區(qū)光闌。1. 聚光鏡光闌聚光鏡光闌 : 作用：作用：限制照明孔徑角，雙聚光鏡系統(tǒng)雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌

45、常裝在第二裝在第二聚光鏡下方。聚光鏡下方。聚光鏡光闌聚光鏡光闌 光闌孔孔徑：光闌孔孔徑： 孔徑孔徑有10、50、70、150m。 一般分析觀察：一般分析觀察： 孔徑可用150m， 微束分析：微束分析： 則應(yīng)采用小孔徑光闌。 79四、光闌（四、光闌（2）2. 物鏡光闌：物鏡光闌： 在物鏡后焦面物鏡后焦面 ，孔徑孔徑有5、 20、 60、 120m。 物鏡光闌作用物鏡光闌作用（襯度光闌）（襯度光闌） 增加圖像襯度：增加圖像襯度：電子束通過薄膜樣品后，會產(chǎn)生散射和衍射；散射角（衍射角）大的電子被光闌擋住。 光闌孔越小，被擋去電子越光闌孔越小，被擋去電子越多，圖像襯度就越大。多，圖像襯度就越大。 減小

46、物鏡孔徑角：減小物鏡孔徑角：能減小像差，得到高質(zhì)量顯微圖像。80四、光闌（四、光闌（3） 物鏡光闌另一個主要作用：物鏡光闌另一個主要作用： 在后焦面上套取衍射束斑點（副焦點）成像，即暗場像。暗場像。 用用明、暗場明、暗場顯微照片對照顯微照片對照，可進行物相鑒定物相鑒定和缺陷分析。缺陷分析。 明場像暗場像81四、光闌（四、光闌（4） 物鏡光闌：物鏡光闌：用無磁性金屬（鉑、鉬等）無磁性金屬（鉑、鉬等）制造。 因小光闌孔受電子束轟擊，易受到污染，高性能電鏡常用抗抗污染光闌污染光闌或稱自潔光闌自潔光闌?？刮廴咀詽嵐怅@ 物鏡光闌：物鏡光闌：一組四個孔一組四個孔。 在孔周圍開有縫隙開有縫隙，當(dāng)受電子束照射后，熱量不易散出熱量不易散出，光闌孔常處高溫狀態(tài)，污染物就不易沉積。 82四、光闌（四、光闌（4） 物鏡光闌：物鏡光闌：裝在光闌桿光闌桿支架上，光闌孔：一組（片）四個。光闌孔：一組（片）