JEOL2010透射電鏡操作過程

1、 2.升壓加200KV5.檢查試片位置是否歸零3.確定SF6氣壓6.確定DV值為+0JEM-2010例行簡易操作步驟1.確定SIPVACUUM50K?調(diào)整BRIGHT-TILTCENTER是否YES1DEFX,丫使其呈最小的晃動 # #找到所需的位置放入 # #OLAPERTUREOLAPERTURE是否在CENTER?InDIFFMODE 調(diào)整OBJSTIGDEFX.Y至IMAGE最清楚TOC o 1-5 h z是否有OL像差No存在？.*-1叫.*電*、彳.電/調(diào)整適當(dāng)?shù)钠毓鈺r間、約24Sec.*並按下PhotoTwice”送片照相即可TEM例行操作(JEOL2010Alignment)儀

2、器及真空狀態(tài)之準(zhǔn)備動作確定SIPVACUUM5X10-5Pa2-確定SF6氣壓FILAMENTON升壓加200KV檢查試片位置是否歸零確定DV值為+0（一）電子槍線圈傾斜校準(zhǔn)（Guntilt,在FEG時為Anodewobbler）試片移開螢?zāi)?，倍率調(diào)至15K。2.Spotsize選用1，調(diào)整brightness鈕，將電子束縮為最小亮點(diǎn)，以GunshiftX,Y將亮點(diǎn)移至螢?zāi)恢醒?。（二）電子槍偏移校?zhǔn)（Beamshift）倍率仍設(shè)為15K，Spotsize換至3（or5）。以brightness鈕將電子束縮至最小，以Beamshift將電子束移至正中心。Spotsize換回1，以Gunshift

3、X,Y調(diào)整，將電子束移至正中心。重覆1、2、3步驟，直到不論Spotsize1或Spotsize3（或5）之電子束皆在螢?zāi)徽行臑橹?。（三）飽和電流校?zhǔn)（Currentdensitysaturation,建議以法2及法3作校正）法1：（正規(guī)但不建議：一般初學(xué)者常會因?yàn)椴徽２僮?，?dǎo)致電流值過大而減短燈絲壽命）先將Filament值降到零，從小Filament值開始調(diào)起，再慢慢加大電流值。當(dāng)螢?zāi)簧嫌胁粚ΨQ的燈絲投影形狀時，調(diào)整bias使燈絲在螢?zāi)簧铣尸F(xiàn)對稱的形狀，此時燈絲之電流為趨近飽和狀態(tài)。稍微加大電流值，使對稱的形狀消失而呈單一的亮點(diǎn)。固定Filamentscale的stopper。法2:調(diào)

4、Guntilt，注意小螢?zāi)簧现甤urrentdensity值，當(dāng)達(dá)到最大值時，此時得到最大亮度，意即達(dá)到飽和電流。法3:調(diào)Guntilt，目視螢?zāi)簧现畇pot亮度，當(dāng)達(dá)到最大亮度時即為飽和電流。（四）聚焦鏡孔徑調(diào)整（Condenseraperture）1倍率調(diào)至15K，Spotsize調(diào)至1或3（或5）。電子束縮至最小並調(diào)至中心。調(diào)brightness鈕將電子束重複放大縮小，同時調(diào)整CondenserAperture位置使spot不隨電子束放大縮小而偏離圓心。（五）聚焦鏡像差調(diào)整（CondenserStigmatism）倍率調(diào)至15K，Spotsize調(diào)至3。調(diào)brightness鈕將電子束縮

5、至最小，以beamshift移亮點(diǎn)至中心。順時針及逆時針地旋轉(zhuǎn)brightness，此時亮點(diǎn)若呈橢圓展開時，則按下CondStig鍵，一邊旋轉(zhuǎn)brightness邊調(diào)整DEFX,Y鈕直到亮點(diǎn)呈圓狀。調(diào)整完後按CondStig鍵還原。（六）a.影像搖擺調(diào)整（Wobbler，功能在使調(diào)beamtilt時影像不會shift）倍率調(diào)至15K，調(diào)整focus使影像在infocus狀態(tài)。以brightness將spot縮成直徑約5mm之亮點(diǎn)，切Imagewobblerswitch至X，按右下鍵盤TILT鈕，調(diào)ImagewobbleradjX（左邊兩個）使兩亮點(diǎn)重疊在中央，切Imagewobblerswit

6、ch至Y，調(diào)ImagewobbleradjY（右邊兩個）使兩亮點(diǎn)重疊在中央。將Tilt鈕及Imagewobblerswitch還原。b.繞射點(diǎn)搖擺調(diào)整（Wobbler,功能在使調(diào)beamshift時影像不會tilt；此部分之操作條件不易變化）倍率調(diào)至15K。以brightness右轉(zhuǎn)到底，此時會聽到”嗶”一聲（代表已超越儀器之過焦?fàn)顟B(tài)極限），調(diào)Difffocus使呈causticspot亮點(diǎn)（一般為逆時針方向），此時causticspot呈現(xiàn)一類似Benzu的mark形狀，切CONDDEFADJ至X,按右下鍵盤SHIFT鈕，調(diào)ImagewobbleradjX（左邊兩個,shift之X及DEF之

7、X）使causticspot亮點(diǎn)重疊，切CONDDEFADJ至Y,按右下鍵盤SHIFT鈕，調(diào)ImagewobbleradjY（右邊兩個，shift之Y及DEF之Y）使causticspot重疊。3將Difffocus,Brightness,SHIFT鈕及CONDDEFADJX,Y還原。（七）電流中心調(diào)整（Currentcenter）選擇試片緣尖端處，將最尖點(diǎn)移至中央，按下ImagX或ImagY，此時會見到影像成雙影，是為defocus狀態(tài)，以Z-V及Z-A調(diào)整stage高度，使雙影之影像重疊成單一影像，此時試片影像為in-focus狀態(tài)，以上為試片聚焦動作。2按WOBBLER-OBJ後，再按b

8、rightnesstilt鍵，調(diào)整Brighttilt-DefX,Y使尖端置於中央且最不易晃動的狀態(tài)。（八）中間鏡、投影鏡校準(zhǔn)（INTstigandProjectalignment）調(diào)Brightness將spot散開，試片移開。壓DIF鈕，調(diào)整DIFfocus使繞射點(diǎn)變?。杉尤隣bjAperture輔助聚焦）。3壓STIGMATOR-INT，調(diào)整GunShift之DEFX,Y鈕，使繞射點(diǎn)成正圓。4壓DEFLECTOR-PROJ，調(diào)整GunShift之SHIFTX,Y鈕，移動繞射點(diǎn)至正中心。（九）電壓中心校準(zhǔn)（Voltagecenter）如步驟（七）-1先將影像聚焦。倍率調(diào)至100K，調(diào)整影

9、像在infocus狀態(tài)。在試片上找一處尖銳處，將其尖端移至螢?zāi)恢醒搿?按下HT鍵（wobbler），觀察影像閃動時該尖端是否離開中心點(diǎn)。若是，則按下brightnesstilt鍵，調(diào)整DEFX,Y鈕使尖端在閃動時仍不偏離中心點(diǎn)。調(diào)整電子束至最小亮點(diǎn)，並將亮點(diǎn)移至中心。（十）物鏡像差調(diào)整（OBJStig）如步驟（七）-1先將影像聚焦。倍率調(diào)在200K。在試片上選擇一處邊緣厚度較均勻處，再搜尋一小洞或小突起物做為成像標(biāo)的物。初步調(diào)整Focus鈕，使小洞或突起物影像一半在underfocus狀態(tài)另一半在overfocus狀態(tài)，注意：此時小洞或突起物之邊緣在underfocus邊會產(chǎn)生一道亮（白）線，

10、而在overfocus邊會產(chǎn)生一道暗（黑）線。按下OBJSTIG鍵，旋轉(zhuǎn)DEFX,Y鈕，使小洞或突起物邊緣均轉(zhuǎn)為亮線或均轉(zhuǎn)為暗線，再調(diào)整Brigh-Focus使小洞或突起物邊緣之明線或暗線同時消失，此時影像是在in-focus狀態(tài)。按除OBJSTIG鍵，去除Objectivestigmator校正功能。備註本機(jī)型之Condenseraperturesize除全開外共有五種，每置換一個Condenseraperture後必需重新alignment。不同之spotsize校正情況略有差別，一旦選定某一spotsize做校正後，若需換另一spotsize觀察時，需將alignment做微調(diào)。視使用者

11、之需要條件而定，若觀察影像倍率不大，可忽略”（十）物鏡像差調(diào)整”之校正。於上述每一步驟完成之後，需再回頭反覆確定之前校正的每一步驟之校正情況。拍照有兩種模式供應(yīng)用a.自動模式：此時AUT0燈亮b.手動模式：由使用者自訂曝光時間，此時AUT0燈不亮；拍照之程序必須按AUT0鍵兩次（第一次進(jìn)片，第二次才是曝光），建議調(diào)整降BeamCurrent以增加曝光時間為25分鐘（注意：BeamCurrent與ExpTime之乘績 Micro-areailluminationmode(EDS,NBD,CBD)alignment:TEMmodealignment做完押CBD,spotsize最大，a角順時針調(diào)最

12、大用shift(Brighttilt)將beam調(diào)中Mag50K押HTwobbler,調(diào)DEF(Brighttilt),使beam均勻收放HTwobbleroffNote:a.上述alignment調(diào)好後，變動spotsize時，beamcenter無太大變化，但變化a角則可能有較大變動b.EDS,NBD,CBD均有imagemode及Diffractionmode.且這三種通常在imagemodealignment好之後，在diffractionmode下得到data zEDSmode操作:執(zhí)行micro-areailluminationalignmentFocusimage,選擇spots

13、ize切至diffractionmode,調(diào)INTstig&projectcenter選cameralength調(diào)brightness,利用shadowimage使target最大（Ronchigram單眼）此時beam為最?。捎肊DS打Au/Cfilm,可確認(rèn)是否打在Au上）可用Imageshift+DeforShift來微調(diào)sample位置EELS的單點(diǎn)分析亦可用EDSdiffractionmode來作 GeneralColumnAlignment(2010F)（1）InTEMmode，將倍率放大至40K，選擇SPOTSIZE1-3，用BRIGHTTILT-SHIFTX、Y,將光束移到螢

14、幕中央。（2）SPOTSIZE5-3，用BRIGHTTILT-SHIFTX、Y;SPOTSIZE1-3，用GUN-SHIFTX、Y,將光束移到螢?zāi)恢醒?；反覆調(diào)整直到切換此2種SOPTSIZE，光束都在螢?zāi)恢醒?。?）ANODEWOBB，調(diào)整GUN-DEFX、Y，直到光束在螢?zāi)恢行淖鐾臋E圓縮放。（4）Check，DV=0、OL=5.83、O-Stig.Current2.00及-0.90。調(diào)Z-Control聚焦。（5）左右轉(zhuǎn)動BRIGHTNESS，調(diào)CONDSTIG-DEFX、Y,校正CLStigma。將光束調(diào)至同心圓放大縮小。（6）CLApertureCentering。左右轉(zhuǎn)動BRIGHT

15、NESS，並調(diào)整CLAperture上的旋鈕，直到光束同心圓不會甩動。（7）把電子束縮至最小，按CONDDEFADJ之TILT。再扳TILT至X（Y），用SHIFTX（Y）、DEFX（Y），將光束調(diào)到重合。HRProcedure（1）找到要觀察的區(qū)域，在x100K下是透明的。（2）做GeneralColumnAlignment。（3）大略踩至接近正pole附近，並在100K下聚焦。（4）HTCenter:將光束調(diào)至比螢?zāi)簧源?，壓WOBBHT調(diào)整BrightTilt-DEFX、Y，直到影像不晃動。從100K往上一直做到要照相的最大倍率。（5）切換到SAM/ROCK，倍率150K（也將MAG1放到相同倍率），將SADAp.放到螢?zāi)恢醒?，欲選定的區(qū)域移到SADAp內(nèi)。(6)切換到DIFFmode，開始踩正pole。並在隨時切換到SAM/ROCK狀態(tài)下，注意物及焦距是否跑掉。(7)放OBJAp.圈住至少九個繞射點(diǎn)，回到SAM/ROCK，拉開SAAp.。(8)回到MAG1並在高倍下聚焦。(9)照相時focus倒退四格。Image2s、Diffraction靠經(jīng)驗(yàn)。EDSProcedure(1)從TEMmode切換到EDSm