基本營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定..

1、3.2實(shí)驗(yàn)方法553.2.1水分的測(cè)定將潔凈的坩堝在（1052）C的烘箱中烘干（23h）,在干燥器中冷卻O.5h,稱量并記錄，準(zhǔn)確至0.0002g；再同樣烘干（1h），冷卻，稱量并記錄，直至兩次重量之差小于00005g為恒重。稱重；用坩堝稱取待測(cè)樣品，放入652C恒溫烘箱，烘烤24小時(shí)，用坩堝鉗取出放入干燥器中，冷卻至室溫（15min），稱重；將上步的坩堝再次放入烘箱，烘烤1小時(shí)，取出稱重，直至前后兩次讀數(shù)之差不大于0.0002克為止。3.2.2蛋白質(zhì)的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5克待測(cè)樣品，包入濾紙，放入干凈的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑一小勺和濃硫酸10ml，放入消化爐中，打開消化爐電源，高溫消煮，直

2、至消化液變?yōu)槌吻宓牡{(lán)色液體為止。檢查蒸餾裝置，并檢查氣密性，用蒸餾水洗滌23次，關(guān)閉廢液出口。用量筒準(zhǔn)確量取40ml2%硼酸溶液，放入150ml三角瓶中，加入剛果紅指示劑2滴，將三角錐瓶置于冷凝管下，使管口浸入硼酸溶液面0.5cm。移液管準(zhǔn)確吸取消化液10ml，有消化入口漏斗小心加入反應(yīng)室，并用少量蒸餾水沖洗2次，移液管準(zhǔn)確吸取飽和NaOH20ml，從漏斗加入，蒸餾水沖洗2次。當(dāng)溶液即將流完時(shí)，立即塞好玻璃塞，并在漏斗內(nèi)加入少量蒸餾水。打開蒸汽管，使蒸汽由外腔進(jìn)入內(nèi)腔，加熱反應(yīng)液，反應(yīng)液沸騰后，蒸汽進(jìn)入冷凝管，冷卻后流入三角瓶，硼酸溶液變色。變色后，繼續(xù)蒸餾3min，取下三角瓶，用少量蒸餾水

3、沖洗冷凝管口，沖洗液接入三角瓶。蒸餾完，排出廢液，用餾水沖洗蒸餾器內(nèi)腔3次。用酸式滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，滴定至溶液由橙色變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)，記錄消耗鹽酸的體積。用蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)，記錄滴定消耗的鹽酸體積。an莊童if罔啊it祥品人圖3-1凱氏定氮裝置Fig.3-1TheequipmentofKjeldahlMethod3.2.3粗脂肪的測(cè)定從脂肪抽提器上卸下抽提器和接收瓶，洗凈，放入100105C恒溫烘箱中烘烤2小時(shí)，取出接收瓶，放入干燥器，冷卻至室溫（15min）,稱重，標(biāo)號(hào)。精確稱取樣品約0.5克，用濾紙包好，并用鉛筆寫上樣品標(biāo)號(hào)，置于100105C烘箱中恒溫烘烤2小時(shí)，用鑷子取出，在干燥器

4、中冷卻至室溫，再放入抽提腔中。將接收瓶、抽提器和冷凝管連接好，檢查磨口的密封性。在冷凝管上口安放一只小漏斗，由此加入無水乙醚，當(dāng)液面到虹吸管最高處時(shí)，乙醚自動(dòng)流入下部的接收瓶，繼續(xù)加入乙醚至浸沒濾紙包為止。用脫脂棉輕輕塞住冷凝管上口。開通冷凝管和水浴鍋電源，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度，使溫度控制在7580C（冷凝管下端乙醚回滴速度在80滴/min左右為宜），繼續(xù)抽提16小時(shí)（抽提腔中的乙醚回流5080次），直到抽提腔中乙醚為無色澄清為止。取出濾紙包，再連接好抽提器，讓乙醚再回流一次，以清洗抽提腔內(nèi)殘留的脂肪。繼續(xù)蒸餾，當(dāng)抽提腔內(nèi)乙醚集至虹吸管高度2/3處時(shí)，取下抽提腔，回收乙醚，重復(fù)上述步驟，直至接收瓶中乙醚蒸發(fā)完為止。取下接收瓶，擦凈其外部灰塵及水污，放入100105C烘箱中，恒溫烘烤2小時(shí)，取出放入干燥器中，冷卻15min后稱重。3.2.4灰分的測(cè)定將水分測(cè)定中稱重后的坩堝放在電爐上，掀開部分堝蓋，小火炭化（切忌明火和濃煙帶走樣品），至無煙為止。將坩堝移入馬福爐，在560C下灼燒34小時(shí)，關(guān)閉電源，待爐溫降到200C以下時(shí)，緩慢打開爐