連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)

1、刖戶(hù)a祟實(shí)驗(yàn)報(bào)告; 課程名稱(chēng)：化工專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)I指導(dǎo)老師：黃靈仙 成績(jī)：+ j 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：化工實(shí)驗(yàn)甲;同組學(xué)生姓名：:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）;三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟j五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）;七、討論、心得*I*ii1 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?+V:1. 了解和掌握攪拌釜反應(yīng)器非理想流動(dòng)產(chǎn)生的原因；ii:2.掌握攪拌釜反應(yīng)器達(dá)到全混流狀態(tài)的判斷和操作；中7:3. 了解和掌握某一反應(yīng)在全混釜中連續(xù)操作條件下反應(yīng)結(jié)果的測(cè)量方法，以及與間歇反裝應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)結(jié)果的差別。訂二、實(shí)驗(yàn)原理線(xiàn)在穩(wěn)定條件

2、下，根據(jù)全混釜反應(yīng)器的物料衡算基礎(chǔ)，有 TOC o 1-5 h z ：FcCCi（一口）=一（ 口一CQ = 3（】一-） = 3七（1）：卜rC -r：，dG： ffi!+;對(duì)于乙酸乙脂水解反應(yīng)：*JOH + CHjCOOC.I I. 一C&CCX）- +gHQHiABCD當(dāng)心如且在等分子流量進(jìn)料時(shí)，其反應(yīng)速度（一可表示如下形式：Jo則根據(jù)文獻(xiàn)（物化實(shí)驟）的乙酸乙酯動(dòng)力學(xué)方程，il （I）,（2）可計(jì)算出了其m同時(shí)由于CEUh由實(shí)驗(yàn)值得:式中；分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢時(shí)的電導(dǎo)率Lt 空時(shí)為0時(shí)的電導(dǎo)率根據(jù)反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率的大小，由(4)式可以宜接得到相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，由(3)式計(jì)算得到 相同

3、條件下的轉(zhuǎn)化率，兩者進(jìn)行比較可知目前反應(yīng)器的反應(yīng)結(jié)果偏離全混流反應(yīng)的理論計(jì)算值.三、實(shí)驗(yàn)裝置示意圖本裝置由一個(gè)管式反應(yīng)器、一個(gè)攪拌釜反應(yīng)器和一個(gè)塔式攪拌反應(yīng)器組成，每個(gè)反應(yīng)器均可獨(dú)立 操作管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器還可以組成兩種串聯(lián)組合式反應(yīng)器進(jìn)行工作。配套設(shè)備包括定量連續(xù) 進(jìn)料系統(tǒng).示蹤劑加料系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、反應(yīng)釜出口濃度檢測(cè)系統(tǒng).實(shí)驗(yàn)流程裝置見(jiàn)圖1.均相反應(yīng)過(guò)程表功能文罌裝置流程圖1- NlOH機(jī) 3 白枇L斷腦r，弗A； 4電董孫X 颯箝-入如EIM；電聃flr也也學(xué)曲 bWi ih Mrak 琳或反應(yīng)at； 丁聞?wù){(diào)節(jié)閨；忸浪米衿nu圖1實(shí)驗(yàn)裝置示意圖四、實(shí)驗(yàn)步驟打開(kāi)均相多功反應(yīng)過(guò)程多功

4、能實(shí)驗(yàn)下的乙酸乙脂水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)測(cè)定實(shí)驗(yàn)可執(zhí)行文件，利用分配 到的實(shí)驗(yàn)序號(hào)和注冊(cè)的用戶(hù)名及密碼在客戶(hù)端上登錄,點(diǎn)擊開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，打開(kāi)總電源，乙酸乙脂水解反 應(yīng)動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)的遠(yuǎn)程操作界面如圖2所示端動(dòng)泵將儲(chǔ)液槽中的水打入反應(yīng)器中，從反應(yīng)器上部流出. 通過(guò)電導(dǎo)槽后排出口反應(yīng)釜出口液體儂度由電導(dǎo)儀測(cè)定.反應(yīng)釜內(nèi)的溫度由恒溫水浴控制匚L配置O.（KN （準(zhǔn)確至0.0001N的NaOH和乙酸乙酯溶液各10L分別存放于NaOH和乙酸乙酯槽 中二3開(kāi)排水閥，將反應(yīng)釜中殘留液排凈；S,打開(kāi)】并蠕動(dòng)泵，立即也打開(kāi)2#蠕動(dòng)泵，同時(shí)等流量往釜式反應(yīng)器加NaDH和乙酸乙酯溶液；4,等釜出口液體的電導(dǎo)率有較大的變化CNaOH

5、和乙酸乙酯的混合液的電導(dǎo)率大于空氣或，說(shuō)明溶液 冷 L 41H *TU = T-t #si _ F I J EF! ”J I 1 4a，.將攪拌電機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)到設(shè)定值，等待轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定：6,打開(kāi)恒溫水浴的離心泵，設(shè)定反應(yīng)釜溫度，恒溫水浴開(kāi)始加熱，等待溫度的穩(wěn)定；.等系統(tǒng)穩(wěn)定后，先后快速打開(kāi)兩個(gè)蠕動(dòng)泵，設(shè)定相同的流量，觀(guān)察反應(yīng)釜出口電導(dǎo)率的變化.等待 電導(dǎo)率的曲線(xiàn)回至走平，說(shuō)明水解反應(yīng)平衡，則可以讀取唉流量下電導(dǎo)率數(shù)據(jù)；S.改變流量，重復(fù)步驟力直到設(shè)計(jì)的各個(gè)流量下的實(shí)驗(yàn)完成二.看得實(shí)驗(yàn)所設(shè)定的溫度下的人與工小.停止蠕動(dòng)泵，停止攪拌、設(shè)置溫度為0并關(guān)閉恒溫水浴離心泵，將釜內(nèi)的溶液排空，關(guān)閉電源, 結(jié)束

6、實(shí)驗(yàn)。圖2實(shí)驗(yàn)遠(yuǎn)程操作界面五、數(shù)據(jù)處理1,按式（3）,計(jì)算不同條件下全混流反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率；2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的電導(dǎo)率，計(jì)算不同空時(shí)下的轉(zhuǎn)化率并與理論值比較。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)記錄并保存，原始數(shù)據(jù)如下表：表一實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表組別時(shí)間 (s)釜式反 應(yīng)器出 口示蹤 劑電導(dǎo) 率釜式反應(yīng) 器內(nèi)部溫 度(C)恒溫水浴 溫度(C)1號(hào)蠕動(dòng)泵 轉(zhuǎn)速(rpm)2號(hào)蠕動(dòng) 泵轉(zhuǎn)速r rpm)釜式反應(yīng) 器攪拌槳 轉(zhuǎn)速r rpm)1號(hào)蠕動(dòng)泵 出口流量(mL/min )2號(hào)蠕動(dòng)泵 出口流量(mL/min )111222.01940421,40477219,30548163,02785560,43026051,3600

7、3150,00000050,000000222952.00493025,26432023,03788063,02785560,43026053,12234950,00000050,000000339641.97713925,29723024,295784100.84458296,68842355,57450980,00000080,0000001.實(shí)際轉(zhuǎn)化率根據(jù)擬合出來(lái)的經(jīng)驗(yàn)方程計(jì)算：L0 =0.0492t 3,1376LJ = 0.0352t 0,838注：t溫度，C。Xa =1-(三)=上kL0 L二 L0 - L二以第一組數(shù)據(jù)計(jì)算為例，計(jì)算過(guò)程如下：L0=0.0492X 21.40477

8、2+3.1376=4.190730.0352 X 21.404772+0.838=1.5914xa= (L0-Lt) / (L0-必=0.83532.理論轉(zhuǎn)化率Cao乙酸乙酯的初始摩爾濃度，實(shí)驗(yàn)中CAo=0.02moMLK 速率常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)公式為！ 1酢=一管+ 000754T + 453Tni停留時(shí)間，小=3 V釜內(nèi)體積*本實(shí)驗(yàn)中U=5H0mL, v實(shí)際進(jìn)料的體枳流率.以第一組數(shù)據(jù)為例，計(jì)算過(guò)程如下：lgK=*1780/(273.15+21,40)+0.00754 X (273.15+21,40)+4.53=0.7078k=10A0.7078=5.1026L/mol*minm=530/(50

9、x 2)=5.3min將數(shù)據(jù)代入方程:CA0 Xa_ 22= kCA0(1-XA)解得 Xa=0.2802實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表:表二實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果表組別L0實(shí)際轉(zhuǎn)化率Xa速率常數(shù)KL/(mol min)三 m/min理論轉(zhuǎn)化率Xa14.19071.59140.83535.10265.30000.280224.38041.72720.89536.53235.30000.320134.38241.72860.90636.54883.31250.2464分析：由表二數(shù)據(jù)，可得不同空時(shí)下，實(shí)際轉(zhuǎn)化率在0.9左右浮動(dòng)，但都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于理論轉(zhuǎn)化率， 說(shuō)明反應(yīng)模型對(duì)于實(shí)際反應(yīng)的描述存在較大偏差。分析出現(xiàn)上述

10、情況的原因：.經(jīng)驗(yàn)方程可能不適用與實(shí)驗(yàn)所處的外界條件，溫度、壓力、流動(dòng)狀態(tài)的改變會(huì)改變經(jīng) 驗(yàn)方程的擬合參數(shù)，另外，可能溫度與電導(dǎo)率的線(xiàn)性擬合準(zhǔn)確，需要使用其他函數(shù)進(jìn)行擬合。.全混流反應(yīng)器的模型對(duì)于實(shí)驗(yàn)反應(yīng)模型存在差距，可能其中含有短路、旁路、死區(qū)、 平推流等其他模型的存在。.皂化反應(yīng)具有一定的熱效應(yīng)（烙變），對(duì)于反應(yīng)器不同區(qū)域有著不同的反應(yīng)溫度，而實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理則采用某點(diǎn)的溫度，更精確的應(yīng)該對(duì)于反應(yīng)器空間進(jìn)行積分計(jì)算平均溫度，但計(jì)算聊較大，很難應(yīng)用。.一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)進(jìn)行反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程，流量增加平均停留時(shí)間減小，轉(zhuǎn)化率降 低，但第三組之言的轉(zhuǎn)化率卻反而變高，可能是物料混合的早晚是反應(yīng)偏離了立

11、項(xiàng)模型。六、討論及思考.與間歇式攪拌釜反應(yīng)相比較，怎樣從本方法得到的出口轉(zhuǎn)化率推測(cè)動(dòng)力學(xué)方程？丁 _ CA0X a答：考慮理想全混流反應(yīng)器的公式一以，其中Ca0、丁已知，Xa可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，因此可以計(jì)算出 一rA,因此可以得到一A與Ca （或CA0及XA）的關(guān)系，最終可以推 得動(dòng)力學(xué)方程。.試分析造成本實(shí)驗(yàn)誤差的主要因素是什么？為什么說(shuō)流量的波動(dòng)對(duì)該反應(yīng)速度有較 大的影響？答：造成誤差的因素主要有： 經(jīng)驗(yàn)公式的擬合錯(cuò)誤、 流體流量、兩種溶液相對(duì)流量大小、 溫度、反應(yīng)器的性能、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)釜的攪拌情況即兩種溶液的混合情況等。因?yàn)樵摲磻?yīng)為二級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)物濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響較大，當(dāng)一種流體的流量出現(xiàn)波動(dòng)，與另一種溶液混合后，會(huì)對(duì)兩者的濃度都造成影響，流量變大則該反應(yīng)