基礎化學實驗實驗原理及試探題

1、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵實驗原理操縱變量法：測量所需波長、有色物質的穩(wěn)固性、溶液酸度、顯色劑用量、溶劑、反映溫度、干擾離子的阻礙。鄰二氮菲與Fe2+生產(chǎn)紅色配合物的最大吸收峰在510nm處。2+Fe+ 3紅色配合物二、實驗步驟1、顯色反映的實驗條件(1)測定Fe3+標準溶液的測量波長與吸光度曲線(2)顯色劑用量與吸光度曲線2、試樣中鐵含量的測定三、數(shù)據(jù)處置Fe含量的計算:P Fe標準曲線Fe對應的微克數(shù)5.00g mL)四、試探題1、在加入顯色劑之前加入鹽酸羥胺溶液的目的是什么？答：工業(yè)鹽酸中含有Fe2+和Fe3+,而Fe3+能與鄰二氮菲生成淡藍色配合物，故在加入顯色劑之前，應用鹽酸羥胺(

2、NH2OH?HCl)將Fe3+還原為Fe2+,然后，進行鐵的總量的測定。2、假設用配制已久的鹽酸羥胺溶液，有何阻礙？答：鹽酸羥月是將Fe3+還原成Fe2+,若是配制已久，還原能力減弱，就會使部份鐵離子得不到還原，造成份析結果偏小。3、顯色時，加還原劑、緩沖溶液、顯色劑的順序可否倒置？什么緣故？答：不能，鹽酸羥胺(NH2OHTHC1)是用來將Fe3+還原為Fe2+,鄰二氮菲是顯色劑，乙酸鈉用來調劑酸度(假設酸度較高反映進行較慢，酸度太低那么Fe2+水解，阻礙顯色)。水中微量氟的測定試探題用氟電極測得的是F-離子的濃度仍是活度？若是要測定F-離子的濃度，該如何辦？答：在沒有加入總離子弓II度緩沖液

3、（即TISAB）時，測量的數(shù)值都是離子活度。若是在測量時，加入了TISAB,能夠在測量進程中維持離子強度的穩(wěn)固性，這時所測的數(shù)值確實是氟離子濃度。蒸播及沸點的測定一、實驗原理蒸儲：依照混合物中各組分的蒸氣壓的不同而達到分離的目的。普遍應用于煉油、化工、輕工等領域（沸點至少相差300C的兩種物質才能進行有效分離）。沸點：液體的飽和蒸氣壓等于外界壓強時，大量氣泡從液體內部溢出，即液體沸騰，現(xiàn)在的溫度稱為溶液的沸點。液體的沸點跟外部壓強有關。意義：沸點的測定能夠鑒定液體有機化合物或其純度（有固定沸點的液體不必然都是純液態(tài)化合物）。二、試探題1、蒸儲時加入沸石的作用？假設蒸儲前忘記加沸石，可否當即將沸

4、時加入快要沸騰的液體中？從頭蒸儲時，用過的沸石可否繼續(xù)利用？答：加沸石以防爆沸。假設加熱前忘加沸石，應使液體稍冷后補加（接近沸點溫度時不能補加?。?然后繼續(xù)加熱。假設半途因故停止蒸儲，燒瓶中原有沸石不能延用，應從頭加入沸石。2、什么緣故蒸儲時最好操縱儲出液的速度為12滴/秒為宜？答：蒸播速度過快，會使蒸汽過熱，破壞氣-液平穩(wěn)，阻礙分離成效。熔點的測定實驗原理1、熔點：當固體物質加熱到必然溫度時，從液體轉變成液體，現(xiàn)在的溫度稱為熔點。從初溶到全純凈的固體化合物一樣都有固定的熔點，固-液兩相間的轉變超級靈敏，溶的溫度范圍一樣不超過。C（除液晶外）。當混有雜質后熔點降低，溶程增加。意義：能夠定性的鑒

5、定一個固體有機物能夠估量出有機物的純度。二、試探題假設樣品研磨得不細，對裝樣品有什么阻礙？對測定有機物的熔點數(shù)據(jù)是不是靠得?。看穑簶悠费械貌患毣蜓b得不實，如此樣品顆粒之間間隙較大，其間隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導熱系數(shù)較小，會致使熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。加熱的快慢什么緣故會阻礙熔點？什么情形下可快？什么情形下要慢？答：加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而致使測得的熔點偏高，熔距加大。達到距熔點20之前可快，以后以12/min的速度上升，接近熔點時，/min為宜?？煞裼玫谝淮螠y按時已熔化的的有機物和毛細管再做第二次測定？什么緣故？答：不能。因為有些物質可能已經(jīng)分解

6、，有些物質那么可能轉變成具有不同熔點的其它結晶體，使所測數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差。柱色譜分離染料實驗原理從柱頂加入樣品，溶液通過表面積專門大、經(jīng)度日化的多孔或粉狀固體固定相（吸附劑，如Al203、硅膠）時，由于各組分吸附能力不同，向下移動的速度也不同，從而形成不同色帶，繼續(xù)洗脫，即可別離洗出。試探題1、柱色譜填裝及加樣時應注意什么問題？答：色譜柱應裝填得均勻緊密，不能有氣泡，亦不能顯現(xiàn)松緊不勻和斷層現(xiàn)象，不然會阻礙色帶的齊整。2、分離進程中，什么緣故不能讓柱內的液體流干和不讓柱內留有氣泡？答：吸附劑變干會發(fā)生龜裂，使吸附劑不均勻，阻礙吸附成效；進氣泡，阻礙分離出峰成效。紙色譜分離氨基酸一、實驗原理以紙為載

7、體，以紙上所含水分或其他物質為固定相，含有必然水分的有機溶劑作為流動相，利用樣品中各組分的溶解度不同，移動速度不同。極性小易與水結合，移動距離近，反之，距離遠，從而達到分離的目的。二、試探題1、Rf的含義？如何計算？答：各組分相對位置的表示方式（比移值R）,兩組分？Rf越大越易分離R溶質最高濃度中心至原點中心的距離Rf溶劑上升前沿至原點中心的距離2、什么緣故要含有必然比例的水分，什么緣故要在密閉的容器中進行？答：因為固定相確實是水，若是展開劑里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展開。展開劑大多為類似石油醍之類的揮發(fā)性物質，若是不密閉，展開劑揮發(fā)掉，液面降低，爬板速度也會受阻礙，不容易展開。【

8、實驗結論】通過實驗能夠明白每種氨基酸的在擴展劑中的移動速度是不相同的，利用每種氨基酸在紙上的位置不同能夠計算出氨基酸的Rf值。和標準的Rf值對照，得出氨基酸種類。乙酸乙酯的合成一、實驗原理在少量酸（H2SO或HCl）催化下，竣酸和醇反映生成酯，那個反映叫做酯化反映（Esterification）。質子活化的默基被親核的醇進攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。H2SO4主反應：CH3COOH+CH3CH2OH:CH3COOCH2CH3+H2OH2SO4副反應：2CH3cH20H，七CH3CH2OCH2CH3+H2OH2SO4CH3CH2OHCH2=CH2+H2O二、試探題1、酯化反映有什么特點，本實

9、驗如何制造條件使酯化反映盡可能向生成物方向進行？答：酯化反映為可逆反映，反映進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采納增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的方法，使平穩(wěn)向右移動。2、飽和CaCl2溶液洗滌的目的是什么？答：酯層中含有少量未反映的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCb?4HO結晶化物,因此利用飽和CaCl2除去少量未反映的乙醇。3、可能副反映？粗乙酸乙酯要緊雜質？如何除去？答：副反映見原理。雜質有少量乙醇、乙醛、水和HAc由于乙醛沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；利用飽和N32CO溶液洗滌除去乙酸；緊隨著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO溶液，然后用飽

10、和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。4、可否用濃NaOH液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸儲液？答：不能夠，利用濃NaOH液能夠使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。5、酯層用飽和Na2CO溶液洗滌事后，什么緣故緊隨著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？答：當酯層用飽和N&CO溶液洗滌事后，假設緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必需水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，因此采納飽和食鹽水進行洗滌。6、濃硫酸的作用是什么？答：在酯化反映中，濃硫酸起催化和吸水作用。乙酰水楊酸（阿司

11、匹林）的制備實驗原理水楊酸分子中含一OHCOOHK官能團。本實驗采納以強酸硫酸為催化劑，以乙酸酎為乙?；噭c水楊酸的酚羥基發(fā)生?；饔眯纬甚?。COOH+ (CHsCOO)3O ,雌水港婦_g 口七COOH00CCH3+ CKCOQH二、試探題、加入濃硫酸的目的是什么?答：濃硫酸作為催化劑。水楊酸形成份子內氫鍵，阻礙酚羥基?；饔?。OU若是加入濃硫水楊酸與酸酊直接作用須加熱至150160c才能生成乙酰水楊酸,酸（或磷酸），氫鍵被破壞，?；饔每稍谳^低溫度下進行，同時副產(chǎn)物大大減少。二、本實驗中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？如何除去？答：副產(chǎn)物包括水楊酸、水楊酰水楊酸、水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸、乙

12、酰水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酸酊和聚合物。用NaHCO容液，副產(chǎn)物聚合物不能溶于NaHCO容液，而乙酰水楊酸中含羧基，能與NaHCO3溶液反映生成可溶性鹽；水楊酸能夠在各步純化進程和產(chǎn)物的重結晶進程中被除去。3、反映容器什么緣故要干燥無水？答：以避免乙酸酐水解轉化成乙酸4、在H2SO4存在下，水楊酸和甲醇反映會取得什么產(chǎn)品？答：酯化反映，生成水楊酸甲酯。從茶葉中提取咖啡因實驗原理含結晶水的咖啡因加熱到100時即失去結晶水，并開始升華，120時升華顯著，178時專門快升華。用95乙醇在脂肪萃取器中提取茶葉中的咖啡因，將不溶于乙醇中纖維素和蛋白質等分離需用少量溶劑就能夠將化合物從固體物質中萃掏出來。所得萃取液中除咖啡因外，還含有葉綠素、丹寧及其水解物等。二、試探題1、什么緣故提掏出的咖啡因呈綠色？答：因為提掏出的粗咖啡因中含有葉綠素。2、采取哪些方法可提高咖啡因的收率？答：通過少量多次萃取來實現(xiàn)。3、除升華提純外，還有哪些方式能夠提純？答：還能夠用重結晶、離子互換、柱層析等方式提純。富馬酸二甲酯的合成實驗原理順丁烯二酸酐（馬來酸酐）在水解進程中，當無異構化催化劑存在