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1、理化項(xiàng)目的檢測(cè)及注意事項(xiàng)水質(zhì)中心于洋檢測(cè)的水體類型磨盤山原水松花江原水出廠水一期二期二廠七廠高壓低壓總硬度水溫濁度色度嗅和味肉眼可見物pH電導(dǎo)率感官性狀及物理指標(biāo) 主要的理化檢測(cè)項(xiàng)目氨氮堿度亞硝酸鹽無機(jī)非金屬指標(biāo)耗氧量有機(jī)物綜合指標(biāo)余氯消毒劑指標(biāo)一、 臭和味概念:是嗅覺和味覺對(duì)化學(xué)物質(zhì)的一種感覺或體驗(yàn)。 臭 飲用水中的臭(嗅)定義為由于存在具有一定蒸氣壓的物質(zhì)刺激了在鼻腔和鼻竇中的感覺器官而引起的感覺。 一般引起嗅覺產(chǎn)生反應(yīng)的濃度(每升小于幾個(gè)微克)比味覺(每升大于幾個(gè)毫克)要低得多。味 味是人舌表面味蕾中味細(xì)胞接觸水的一種化學(xué)感受。 除有酸、甜、苦、咸四種基本味覺外,還有辣味、澀味等。水中臭
2、氣的主要來源水中動(dòng)、植物和微生物的大量繁殖、死亡和腐??;溶解氣體:如硫化氫、沼氣等;工業(yè)廢水:如含有酚、煤焦油等的工業(yè)廢水;氯:飲用水進(jìn)行氯消毒時(shí),如用氯過多, 亦會(huì)產(chǎn)生不愉 快的氣味,尤其當(dāng)水中含有 酚時(shí),產(chǎn)生的氯酚臭氣更甚。 臭和味的測(cè)定: (1)嗅氣嘗味法(定性描述法)-國(guó)標(biāo)要點(diǎn):取100mL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺,分別在20(冷法)和煮沸稍冷后(熱法)聞其臭,嘗其味。 嗅和味強(qiáng)度等級(jí)等 級(jí)強(qiáng) 度說 明0無無任何氣味1微弱一般人難以察覺,嗅、味覺靈敏者可以察覺2弱一般人剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)有顯著的嗅味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡嗅或異味必要時(shí)可用無嗅水作對(duì)照(2)
3、嗅(味)閾法(稀釋倍數(shù)法) 用無臭水稀釋水樣,至分析人員剛剛嗅到氣味時(shí)的濃度,稱為閾濃度。水樣稀釋到嗅閾濃度時(shí)的稀釋倍數(shù),稱為臭閾值。操作要點(diǎn): 用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列(稀釋倍數(shù)不要讓檢驗(yàn)人員知道),在水浴上加熱至601;檢驗(yàn)人員取出錐形瓶,振蕩2-3次,去塞,聞其臭氣,與無臭水比較,確定剛好聞出臭氣的稀釋樣,計(jì)算臭閾值。 二、 肉眼可見物 將水樣搖勻,在光線明亮處迎光直接觀察,記錄所觀察到的肉眼可見物。 報(bào)告表達(dá):渾濁,黃濁,黑色顆粒,白色小蟲等。 三、 pH值 pH值為氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù),在離子強(qiáng)度極小的溶液中,活度系數(shù)接近于1,此時(shí)pH值可簡(jiǎn)單表示為氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù):
4、 pHlgaH+ pH值檢測(cè)的重要性 pH值對(duì)水質(zhì)的變化、生物繁殖的消長(zhǎng)、腐蝕性、水處理的效果均有影響。所以,pH值的測(cè)定是水分析中最重要和最經(jīng)常進(jìn)行的分析項(xiàng)目之一,是評(píng)價(jià)水質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)。pH值變化對(duì)水質(zhì)的影響pH值為5.58.2時(shí)最適合鐵細(xì)菌的生長(zhǎng)pH值低于7時(shí)生成硫化氫,氯化作用因趨向三氯化氮。pH值提高,水會(huì)產(chǎn)生苦味,色度會(huì)增加。 飲用水中限值的確定 我國(guó)絕大多數(shù)天然水中pH值范圍在6.58.5之間,故我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定:pH值范圍在6.58.5之間。 某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.0-8.5間,以防止金屬設(shè)備和管道被腐蝕。 測(cè)定方法(一)電位法(玻璃電極法) 以玻璃電極
5、為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí),玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化。 pH玻璃電極使用注意事項(xiàng)pH玻璃電極的測(cè)定范圍是使用前,用去離子水淋洗電極數(shù)次使用前在飽和氯化鉀溶液中浸泡活化pH014(二)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法 不同的酸堿指示劑在一定的pH范圍內(nèi)顯示出不同顏色。在一系列已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及水樣中加入相同的指示劑,顯色后即可測(cè)得水樣的pH值。目視比色 水樣水樣純水標(biāo)準(zhǔn)加指示劑標(biāo)準(zhǔn)加指示劑水樣加指示劑22四、氨氮 氨氮(NH3-N) 以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中的物質(zhì)。 NH3-N = NH3 + NH4+
6、NH4+ + OH - = NH3 H2ONH4+ + OH - NH3 H2O + T兩者的組成取決于水的pH和水溫,當(dāng)pH偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例較高,水溫則相反。來 源生活污水中含氮有機(jī)物工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水,以及農(nóng)田排水。水中存在的亞硝酸鹽和硝酸鹽。測(cè)定方法納氏試劑比色法酚鹽比色法(無色澄清)水楊酸鹽比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測(cè)定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。 樣品的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析,必要時(shí)可加H2SO4,使pH2,于2-5下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中
7、的氨而遭致污染。樣品前處理 調(diào)pH值至堿性; 將樣品預(yù)先蒸餾處理(色度、渾濁)絮凝沉淀(較清潔水樣)納氏試劑分光光度法原理:水樣中的氨氮在堿性條件下與納氏試劑作 用生成黃棕色絡(luò)合物。2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=ONH2 I + 7KI + 2H2OHgHg測(cè)量波長(zhǎng):420nmpH:10.5除去Ca,Mg,Fe影響除去余氯的影響除去懸浮物的影響除去有色物質(zhì)的影響顯色條件實(shí)驗(yàn)步驟蒸餾預(yù)處理混凝沉淀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制比色從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氨氮的量實(shí)驗(yàn)過程中需注意的問題1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大的影響。2使用無氨水3酒石酸鉀納空白值較高時(shí),需將此溶液過濾以后,加
8、納氏試劑5ml,于有色瓶中放置23d,取其上清夜。4納氏試劑配制不當(dāng),隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng),會(huì)影響顯色的靈敏度,線性變差。5納氏試劑毒性很強(qiáng),使用過程中應(yīng)注意。酚鹽比色法原理氨在堿性溶液中與次氯酸鹽生成一氯氨,在亞硝基鐵氰催化劑下與 酚生成吲哚酚藍(lán)染料,顏色與氨含量成正比,比色定量。水樣儲(chǔ)存:每升水加入0.5ml濃硫酸,并低溫保存。水樣分析:水樣加氯緩沖溶液 加入催化劑靜置 比色注意事項(xiàng)水樣需澄清水樣的pH控制在10.511.5加入檸檬酸防止鈣鎂離子生成沉淀原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物,其色度與氨氮的含量成正比。水楊酸鹽比色法五、 亞硝酸鹽氮危害
9、血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白喪失功能導(dǎo)致組織細(xì)胞的缺氧致癌、致畸、致突變?cè)韥喯跛猁}在酸性條件下,與對(duì)氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)生成重氮鹽,此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng),生成紫紅色偶氮化合物。其顏色深淺與亞硝酸含量成正比,故可比色測(cè)定。操作步驟:調(diào)節(jié)水樣pH至中性 加入磺胺溶液,搖勻放置加入鹽酸萘乙二胺,混勻比色在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的量值40NH3N NO2-N NO3-N 三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義 -清潔水 +-水體受到新近污染 +-水體受到污染不久,且正在分解中 -+-污染物已正在分解,但未完全自凈 -+污染物已基本分解完全,但未自凈 -+污染物已無機(jī)化,水體已基本自凈 +-+有新的污
10、染,在此前的污染已基本自凈 +以前受到污染,正在自凈過程,且又有新污染六、堿度堿度:水樣接受質(zhì)子能力。H+自然水體堿度通常是由于碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧離子造成的OH- + H+ = H2O HCO3- + H+ = H2O + CO2 CO32- + H+ = HCO3- H2O + CO2 + H+氫氧化物堿度重碳酸鹽堿度碳酸鹽堿度操作方法T=P + M堿度和pH的關(guān)系pH10 水體中存在OH-pH8.3 水體中存在CO32-pH4.5 水體中存在HCO3-堿度存在形式P 和M的關(guān)系碳酸鹽堿度重碳酸鹽堿度氫氧化物堿度OH-P 0 M=000MOH- CO32-PM2M0P-MCO32-P=M
11、2P(2M)00CO32- HCO3-P0 P=00M0滴定法酸堿滴定絡(luò)和滴定氧化還原滴定沉淀滴定重量法根據(jù)重量的改變計(jì)算濃度光度法濃度與吸光度成正比物理檢驗(yàn)pH,水溫,肉眼可見物,臭味、色度、濁度等分析方法原理及總結(jié)1、實(shí)驗(yàn)室安全七、實(shí)驗(yàn)室人員操作事項(xiàng)藥品的管理防火劇毒物專人管理、揮發(fā)性物質(zhì)放在通風(fēng)櫥內(nèi),稀釋強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液時(shí)注意防濺等等人走電滅、使用電爐子時(shí)注意周邊的可燃物、實(shí)驗(yàn)室備有滅火器、可燃?xì)怏w的保存、滅火切斷電源、拔掉儀器電源、切斷氣路閥門、必要時(shí)用滅火器但要兼顧可燃物的性質(zhì)2、分析方法常用基本指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度檢測(cè)限多次測(cè)定的平均值與真值相符合的程度重復(fù)測(cè)定同一樣品所得結(jié)果之間的接近程
12、度樣品中能被檢測(cè)出來的物質(zhì)的最低量單點(diǎn)較正加標(biāo)回收3、操作要求及注意事項(xiàng)天平托盤天平電子天平左物右碼,粗稱精稱,小數(shù)點(diǎn)后四位移液管潤(rùn)洗終點(diǎn)貼壁,不吹凹液面讀數(shù)精確至最小分度的后一位自動(dòng)滴定瓶酸式滴定瓶和堿式滴定管4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(GB601-2002)鹽酸標(biāo)液硫酸標(biāo)液氫氧化鈉標(biāo)液飽和溶液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定無水碳酸鈉標(biāo)定5、分光光度計(jì)分光光度法:分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的 吸光度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。什么是吸光度?I0I T=I / I0A= -lgTA=lg I0-lgIA=abc色度透射光散射光濁度分光光度法的影響條件色度對(duì)吸光度的影響
13、濁度和色度的吸收曲線色度吸光度(420nm 2cm) 濁度對(duì)吸光度的影響濁度吸光度(420nm 2cm)水樣的要求:去色、去濁濁度0.5色度10標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作曲線范圍單點(diǎn)最小濃度曲線斜率曲線截距標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證 加標(biāo)回收率 單點(diǎn)校正6、有效數(shù)字最后一位不是準(zhǔn)確數(shù)字,其它數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字“0”的意義數(shù)字定位有效數(shù)字0.0120.012010.01803.108數(shù)字修約規(guī)則:四舍六入五成雙尾數(shù)4時(shí)舍去尾數(shù)6時(shí)進(jìn)位尾數(shù)=5時(shí),看保留的末位數(shù),5前為偶數(shù)舍去,5前為奇數(shù)進(jìn)位18.87318.87618.8718.886.23506.24506.20506.05016.246.246.206.0618.8
14、7518.88518.8818.88實(shí)驗(yàn)室人員定期培訓(xùn)實(shí)驗(yàn)室人員制定儀器設(shè)備定期檢定計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室人員盲樣、加標(biāo)回收、單點(diǎn)校正內(nèi)部質(zhì)量控制考核實(shí)驗(yàn)室人員檢測(cè)報(bào)告報(bào)告、校準(zhǔn)記錄、使用記錄等的填寫7、特定檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的匹配pH氨氮耗氧量H+的負(fù)對(duì)數(shù),與濃度成反比水中NH4+和NH3的濃度水中還原物的濃度實(shí)驗(yàn)環(huán)境實(shí)驗(yàn)用品器具檢測(cè)人員的習(xí)慣檢測(cè)項(xiàng)目的特點(diǎn)數(shù)據(jù)波動(dòng)的因素溫度、濕度儀器的校正移液管的檢定藥品的優(yōu)劣滴定的速度終點(diǎn)顏色的判斷檢測(cè)前水樣的晃動(dòng)移液管的使用方法H2O H+ + OH-NH4+ + OH- NH3 + H2O提高T降低T有機(jī)物和還原無機(jī)物 運(yùn)輸晃動(dòng),有機(jī)物揮發(fā),還原性無機(jī)物分解等因素如實(shí)
15、驗(yàn)室條件不符,我們只對(duì)來樣負(fù)責(zé)保證加標(biāo)回收在正常范圍內(nèi)單點(diǎn)在正常范圍內(nèi)處于曲線置信區(qū)間范圍123謝 謝!1、不是井里沒有水,而是你挖的不夠深。不是成功來得慢,而是你努力的不夠多。2、孤單一人的時(shí)間使自己變得優(yōu)秀,給來的人一個(gè)驚喜,也給自己一個(gè)好的交代。3、命運(yùn)給你一個(gè)比別人低的起點(diǎn)是想告訴你,讓你用你的一生去奮斗出一個(gè)絕地反擊的故事,所以有什么理由不努力!4、心中沒有過分的貪求,自然苦就少??诶锊徽f多余的話,自然禍就少。腹內(nèi)的食物能減少,自然病就少。思緒中沒有過分欲,自然憂就少。大悲是無淚的,同樣大悟無言。緣來盡量要惜,緣盡就放。人生本來就空,對(duì)人家笑笑,對(duì)自己笑笑,笑著看天下,看日出日落,花
16、謝花開,豈不自在,哪里來的塵埃!5、心情就像衣服,臟了就拿去洗洗,曬曬,陽光自然就會(huì)蔓延開來。陽光那么好,何必自尋煩惱,過好每一個(gè)當(dāng)下,一萬個(gè)美麗的未來抵不過一個(gè)溫暖的現(xiàn)在。6、無論你正遭遇著什么,你都要從落魄中站起來重振旗鼓,要繼續(xù)保持熱忱,要繼續(xù)保持微笑,就像從未受傷過一樣。7、生命的美麗,永遠(yuǎn)展現(xiàn)在她的進(jìn)取之中;就像大樹的美麗,是展現(xiàn)在它負(fù)勢(shì)向上高聳入云的蓬勃生機(jī)中;像雄鷹的美麗,是展現(xiàn)在它搏風(fēng)擊雨如蒼天之魂的翱翔中;像江河的美麗,是展現(xiàn)在它波濤洶涌一瀉千里的奔流中。8、有些事,不可避免地發(fā)生,陰晴圓缺皆有規(guī)律,我們只能坦然地接受;有些事,只要你愿意努力,矢志不渝地付出,就能慢慢改變它的
17、軌跡。9、與其埋怨世界,不如改變自己。管好自己的心,做好自己的事,比什么都強(qiáng)。人生無完美,曲折亦風(fēng)景。別把失去看得過重,放棄是另一種擁有;不要經(jīng)常艷羨他人,人做到了,心悟到了,相信屬于你的風(fēng)景就在下一個(gè)拐彎處。10、有些事想開了,你就會(huì)明白,在世上,你就是你,你痛痛你自己,你累累你自己,就算有人同情你,那又怎樣,最后收拾殘局的還是要靠你自己。11、人生的某些障礙,你是逃不掉的。與其費(fèi)盡周折繞過去,不如勇敢地攀登,或許這會(huì)鑄就你人生的高點(diǎn)。12、有些壓力總是得自己扛過去,說出來就成了充滿負(fù)能量的抱怨。尋求安慰也無濟(jì)于事,還徒增了別人的煩惱。13、認(rèn)識(shí)到我們的所見所聞都是假象,認(rèn)識(shí)到此生都是虛幻,我們才能真正認(rèn)識(shí)到佛法的真相。錢多了會(huì)壓死你,你承受得了嗎?帶,帶不走,放,放不下。時(shí)時(shí)刻刻發(fā)悲心,饒益眾生為他人。14、夢(mèng)想總是跑在我的前面。努力追尋它們,為了那一瞬間的同步,這就是動(dòng)人的生命奇跡。15、懶惰不會(huì)讓你一下子跌倒,但會(huì)在不知不覺中減少你的收獲;勤奮也不會(huì)讓你一夜成功,但會(huì)
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