2021年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總 思考題（講義） 在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？ 蒸餾的裝置要正確，整齊，防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問題；蒸餾時(shí)加熱不宜過猛，且必 須引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常壓蒸餾時(shí)，確保體系不是封閉體系。從效果 上來講，加熱不應(yīng)過快或過慢，應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點(diǎn)來確 定。 蒸餾時(shí)，如何防止暴沸？ 在體系中引入汽化中心，如加入沸石或分子篩，我們的實(shí)驗(yàn)中采用加入磁子的方法引入汽 化中心。 溫度計(jì)的位置應(yīng)怎樣確定？偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)有什么影響？ 溫度計(jì)的位置在蒸餾頭的支管處，球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點(diǎn) 測量偏高，偏高沸點(diǎn)測量偏

2、低。什么是沸點(diǎn)？什么是恒沸點(diǎn) 當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時(shí)，如果它的氣相和液相的組成 恒定不變，該溫度叫恒沸點(diǎn)，而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測定時(shí)注意什么？ 測量時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點(diǎn)重合。測量前后，都應(yīng)對(duì)鏡面進(jìn)行清洗。薄層板的涂布 要求是什么？為什么要這樣做？ 薄層板要求涂布均勻，這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的， 尤其是同一塊板上，一定保證涂布均勻。思考題（常壓蒸餾，p52） 25度時(shí)，甲醇的蒸汽壓較高，65度時(shí)，也是甲醇的蒸汽壓較高，100度時(shí)，由于甲醇和 水都到達(dá)了沸

3、騰溫度，因此二者的蒸汽壓一樣高，都等于外壓。 在甲苯蒸餾中，通常最初幾滴蒸出液混濁，主要是體系中的水沒有除干凈，導(dǎo)致甲苯與水 共沸的結(jié)果。 A,溫度控制不好，蒸出速度太快，則測量沸點(diǎn)偏高 B,溫度計(jì)水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上，則測量結(jié)果偏低，反之偏高。 第二次實(shí)驗(yàn)李娜 講義部分 重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？ 答重結(jié)晶提純的一般步驟為 1）選擇溶劑；2）溶解固體（必要時(shí)加活性炭脫色）；3）熱 過濾；4）析出晶體；5）過濾和洗滌晶體；6）干燥晶體。 a）選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部 分留在溶液中（或被過濾除去）而達(dá)到提

4、純的目的；b）溶解是重結(jié)晶的必要步驟，當(dāng)樣品帶 有顏色時(shí)，需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C）熱過濾可以除去不溶雜質(zhì)；d）析晶是 重結(jié)晶的必要步驟，否則無法得到較純的物質(zhì)；e）過濾將晶體與母液分離，用洗滌劑洗滌為 洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì)；f）干燥晶體，為了除去晶體中吸附和包含的溶劑，提高晶 體的純度。 用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加 入？ 答只有當(dāng)固體完全溶解后，包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來，便于被吸附脫色；先加入活性 炭，活性炭在體系中不溶，無法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解；而加入過量的溶劑可能導(dǎo)致 析晶少或不析晶。在溶液沸騰時(shí)加入活性炭容易發(fā)

5、生暴沸。3測熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn) 生什么結(jié)果？ （1）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬（2）加熱太快。測得熔點(diǎn) 偏高，熔程展寬 （3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測得熔點(diǎn)偏低，熔程展寬 是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)融化的有機(jī)化合物再做第二次測定呢？為什么？ 答不可以。晶體再熔化后凝固的樣品，晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點(diǎn)變化；或幾個(gè)晶體長成 大晶，受熱情況改變，熔程難以判斷。如何利用 Rf值來鑒定化合物？答當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu) 的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時(shí)都有相同的 Rf時(shí)，那么就可以初步確 定未知物與已知物相同。薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？ 答用內(nèi)徑小于 1

6、mm的毛細(xì)管點(diǎn)樣；點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端 1cm處輕輕劃一 橫線作為起始線，在該線上點(diǎn)樣；點(diǎn)的大?。ㄖ睆讲怀^ 2mm）和深淺在紫外燈下看確定；若 需重復(fù)點(diǎn)樣，應(yīng)待前一次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后再點(diǎn)；若一板上點(diǎn)多個(gè)樣品，樣品間及與板邊緣應(yīng) 保持 0.5mm的間距。待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開。 根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際溶劑用量，計(jì)算乙醇溶液的百分比。答提供格式 xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。 課本 P46 結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意 哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？ 答加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加

7、，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系 雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量 1%-5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附 溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有 1）活 性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用 雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱， 或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。 將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶 純度要差？答重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重 結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有

8、關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶 的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組 分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度 差。 乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？ 答當(dāng)溫度高于 83 時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少 量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。 為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多 20%30%的溶劑量？ 答避免過濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。 用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答加熱回流裝置。防止溶劑揮

9、發(fā)造成火災(zāi)。 第三次實(shí)驗(yàn)朱宇峰介紹 講義（P22） 乙醚、己烷、苯上層，氯仿下層。 影響萃取效率的因素萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時(shí)間，乳化等。萃取劑選擇溶 解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點(diǎn)、環(huán)保、成本。 干燥劑要求不溶，不反應(yīng)，不催化，合適的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用與 水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。 oo 若 90C熱過濾，需要水 22ml，30%過量水，20C熱過濾損失苯甲酸 0.083g。33ml鹽 酸，13ml碳酸鈉，22ml氫氧化鈉溶液。分液、測 pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性，酸化 后成鹽進(jìn)入水相；苯甲酸弱酸性，與堿反應(yīng)成鹽后進(jìn)入水相；甲苯中

10、性，遇酸堿均無化學(xué)變化， 始終在有機(jī)相。教材（P76） 乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。 第四次實(shí)驗(yàn)劉玉鵬 【講義】 第一題. 乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（參考教材） 1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物（如絮狀固體），堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分 層困難； 2)兩相界面處的表面張力小；3)兩相的密度相差太小； 4)(補(bǔ)充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法 1)長時(shí)間靜置使充分分層；(教學(xué)實(shí)驗(yàn)中不太實(shí)用)2)加少量（幾滴）醇類改變表面張力 破乳； 3)加飽和食鹽水，增大水相密度，且可以降低有機(jī)物在水中溶解度；4)適當(dāng)加熱，破壞 乳液（乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系），加熱

11、也使得液相粘度降低，加快分層（注意防止溫度過 高）； 5)過濾除去不溶物； 6)有機(jī)物有酸性或堿性時(shí)，因其在水中可部分電離，需在水相加入過量的酸或堿，抑制 其電離。 第二題 減壓蒸餾時(shí)不能使用錐形瓶。 錐形瓶的結(jié)構(gòu)，使得被減壓時(shí)瓶底和瓶壁受力偏大，整體受力不均，易破碎。不能使用單 尾接引管。 常壓蒸餾可在蒸餾中隨時(shí)拆除更換接引管以收取不同餾分，但減壓蒸餾時(shí)，一方面時(shí)拆除 更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜，更重要 的是開始蒸餾以后，不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓（若溫度較高，有可能與沖 入的空氣形成爆炸混合物），并且不能對(duì)熱的液體減壓（有暴沸的危險(xiǎn)）。

12、 第三題 VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的 pH要保持 10-11。溶液的 pH過低，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng) 轉(zhuǎn)化率低，使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn)，甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。 （也不宜過高，堿性太強(qiáng)可能會(huì)破壞 VB1的結(jié)構(gòu)）【本實(shí)驗(yàn)參考教材中沒找到思考題】 第五次實(shí)驗(yàn)范遠(yuǎn)朋 思考題 1、本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時(shí)要充分振 蕩，振搖不充分有什么后果？ 答正丁醇 0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸 0.15mol,反應(yīng)應(yīng)根據(jù)正丁醇的量計(jì)算產(chǎn) 率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好，防止局部過熱導(dǎo)致水沸騰濺出。 2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此

13、步操作要注意什么問題？ 答正丁醇，丁醚，丁烯，水等。機(jī)理為生成氧鹽或酯。注意事項(xiàng)，濃硫酸的使用；分液時(shí) 有機(jī)相的位置。 3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么？答用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸， 防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體，導(dǎo)致產(chǎn)品溢出。課本中思考題 先加 NaBr和濃硫酸會(huì)產(chǎn)生 HBr氣體，再加水和正丁醇會(huì)放熱沸騰，也很危險(xiǎn)。不用分 液漏斗是因?yàn)榉磻?yīng)體系可能有固體 NaHSO4 本實(shí)驗(yàn)會(huì)有一些生成烯、醚的副反應(yīng)，可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇，在 飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應(yīng)先洗水一次，否則較多的酸與NaHCO3 反應(yīng)生成氣體太多， 可能是產(chǎn)品溢出。 第六次實(shí)驗(yàn)宋成程 講義

14、思考題 32頁 通過調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù)，合適的 Rf 組分的柱譜帶變寬，可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組 分；裝柱過程注意。 A，展開劑極性太大，無法將混合物分開；C，展開劑極性太小，后兩組分分不 開，B是合適的展開劑比例，可作展開劑參考 第七次實(shí)驗(yàn)楊麥云 1 反應(yīng)后為什么要酸化？寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。 2如何用簡單的辦法鑒定一種化合物是有機(jī)的，還是無機(jī)的？測熔點(diǎn)或用薄層色譜鑒定。 3 巴比妥曾經(jīng)是用來治療失眠的鎮(zhèn)定藥，其結(jié)構(gòu)式如下，如何用丙二酸酯和尿素進(jìn)行制備？ 寫出反應(yīng)方程式。 擴(kuò)展閱讀有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總 第一次

15、實(shí)驗(yàn)王小野 思考題（講義） 在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？ 蒸餾的裝置要正確，整齊，防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問題；蒸餾時(shí)加熱不宜過猛，且必 須引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常壓蒸餾時(shí)，確保體系不是封閉體系。從效果 上來講，加熱不應(yīng)過快或過慢，應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點(diǎn)來確 定。 蒸餾時(shí)，如何防止暴沸？ 在體系中引入汽化中心，如加入沸石或分子篩，我們的實(shí)驗(yàn)中采用加入磁子的方法引入汽 化中心。 溫度計(jì)的位置應(yīng)怎樣確定？偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)有什么影響？ 溫度計(jì)的位置在蒸餾頭的支管處，球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點(diǎn) 測量偏高，偏高沸點(diǎn)測量偏低。什么是沸

16、點(diǎn)？什么是恒沸點(diǎn) 當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時(shí)，如果它的氣相和液相的組成 恒定不變，該溫度叫恒沸點(diǎn)，而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測定時(shí)注意什么？ 測量時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點(diǎn)重合。測量前后，都應(yīng)對(duì)鏡面進(jìn)行清洗。薄層板的涂布 要求是什么？為什么要這樣做？ 薄層板要求涂布均勻，這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的， 尤其是同一塊板上，一定保證涂布均勻。思考題（常壓蒸餾，p52） 25度時(shí)，甲醇的蒸汽壓較高，65度時(shí)，也是甲醇的蒸汽壓較高，100度時(shí)，由于甲醇和 水都到達(dá)了沸騰溫度，因此

17、二者的蒸汽壓一樣高，都等于外壓。 在甲苯蒸餾中，通常最初幾滴蒸出液混濁，主要是體系中的水沒有除干凈，導(dǎo)致甲苯與水 共沸的結(jié)果。 A,溫度控制不好，蒸出速度太快，則測量沸點(diǎn)偏高 B,溫度計(jì)水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上，則測量結(jié)果偏低，反之偏高。 第二次實(shí)驗(yàn)李娜 講義部分 重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？ 答重結(jié)晶提純的一般步驟為 1）選擇溶劑；2）溶解固體（必要時(shí)加活性炭脫色）；3）熱 過濾；4）析出晶體；5）過濾和洗滌晶體；6）干燥晶體。 a）選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部 分留在溶液中（或被過濾除去）而達(dá)到提純的目的；b

18、）溶解是重結(jié)晶的必要步驟，當(dāng)樣品帶 有顏色時(shí)，需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C）熱過濾可以除去不溶雜質(zhì)；d）析晶是 重結(jié)晶的必要步驟，否則無法得到較純的物質(zhì)；e）過濾將晶體與母液分離，用洗滌劑洗滌為 洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì)；f）干燥晶體，為了除去晶體中吸附和包含的溶劑，提高晶 體的純度。 用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加 入？ 答只有當(dāng)固體完全溶解后，包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來，便于被吸附脫色；先加入活性 炭，活性炭在體系中不溶，無法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解；而加入過量的溶劑可能導(dǎo)致 析晶少或不析晶。在溶液沸騰時(shí)加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3測

19、熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn) 生什么結(jié)果？ （1）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬（2）加熱太快。測得熔點(diǎn) 偏高，熔程展寬 （3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測得熔點(diǎn)偏低，熔程展寬 是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)融化的有機(jī)化合物再做第二次測定呢？為什么？ 答不可以。晶體再熔化后凝固的樣品，晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點(diǎn)變化；或幾個(gè)晶體長成 大晶，受熱情況改變，熔程難以判斷。如何利用 Rf值來鑒定化合物？答當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu) 的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時(shí)都有相同的 Rf時(shí)，那么就可以初步確 定未知物與已知物相同。薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？ 答用內(nèi)徑小于 1mm的毛細(xì)管

20、點(diǎn)樣；點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端 1cm處輕輕劃一 橫線作為起始線，在該線上點(diǎn)樣；點(diǎn)的大?。ㄖ睆讲怀^ 2mm）和深淺在紫外燈下看確定；若 需重復(fù)點(diǎn)樣，應(yīng)待前一次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后再點(diǎn)；若一板上點(diǎn)多個(gè)樣品，樣品間及與板邊緣應(yīng) 保持 0.5mm的間距。待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開。 根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際溶劑用量，計(jì)算乙醇溶液的百分比。答提供格式 xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。 課本 P46 結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意 哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？ 答加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴

21、沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系 雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量 1%-5%左右），活性炭如果加入過量會(huì)吸附 溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有 1）活 性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用 雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱， 或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。 將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶 純度要差？答重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重 結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度

22、差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶 的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組 分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度 差。 乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？ 答當(dāng)溫度高于 83 時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少 量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。 為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多 20%30%的溶劑量？ 答避免過濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。 用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

23、 第三次實(shí)驗(yàn)朱宇峰介紹 講義（P22） 乙醚、己烷、苯上層，氯仿下層。 影響萃取效率的因素萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時(shí)間，乳化等。萃取劑選擇溶 解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點(diǎn)、環(huán)保、成本。 干燥劑要求不溶，不反應(yīng)，不催化，合適的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用與 水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。 oo 若 90C熱過濾，需要水 22ml，30%過量水，20C熱過濾損失苯甲酸 0.083g。33ml鹽 酸，13ml碳酸鈉，22ml氫氧化鈉溶液。分液、測 pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性，酸化 后成鹽進(jìn)入水相；苯甲酸弱酸性，與堿反應(yīng)成鹽后進(jìn)入水相；甲苯中性，遇酸堿均

24、無化學(xué)變化， 始終在有機(jī)相。教材（P76） 乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。 第四次實(shí)驗(yàn)劉玉鵬 【講義】 第一題. 乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（參考教材） 1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物（如絮狀固體），堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分 層困難； 2)兩相界面處的表面張力?。?)兩相的密度相差太?。?4)(補(bǔ)充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法 1)長時(shí)間靜置使充分分層；(教學(xué)實(shí)驗(yàn)中不太實(shí)用)2)加少量（幾滴）醇類改變表面張力 破乳； 3)加飽和食鹽水，增大水相密度，且可以降低有機(jī)物在水中溶解度；4)適當(dāng)加熱，破壞 乳液（乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系），加熱也使得液相粘

25、度降低，加快分層（注意防止溫度過 高）； 5)過濾除去不溶物； 6)有機(jī)物有酸性或堿性時(shí)，因其在水中可部分電離，需在水相加入過量的酸或堿，抑制 其電離。 第二題 減壓蒸餾時(shí)不能使用錐形瓶。 錐形瓶的結(jié)構(gòu)，使得被減壓時(shí)瓶底和瓶壁受力偏大，整體受力不均，易破碎。不能使用單 尾接引管。 常壓蒸餾可在蒸餾中隨時(shí)拆除更換接引管以收取不同餾分，但減壓蒸餾時(shí)，一方面時(shí)拆除 更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜，更重要 的是開始蒸餾以后，不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓（若溫度較高，有可能與沖 入的空氣形成爆炸混合物），并且不能對(duì)熱的液體減壓（有暴沸的危險(xiǎn)）。 第三題 VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的 pH要保持 10-11。溶液的 pH過低，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng) 轉(zhuǎn)化率低，使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn)，甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。 （也不宜過高，堿性太強(qiáng)可能會(huì)破壞 V