維生素E片的含量測定

1、維生素E片的含量測定 一、試劑及儀器維生素E片、正三十二烷 、正己烷 、維生素對照品 棕色具塞錐形瓶、氣相色譜儀、以硅酮(OV-17) 為固定相，涂布濃度為2 ；或以HP-1毛細管柱（100%二甲基聚硅氧烷）為分析柱 二、實訓內(nèi)容取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素20mg），置棕色具塞錐形瓶中，照維生素項下的方法，精密加入內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使維生素溶解，靜置，取上清液1 3l注入氣相色譜儀，并依法測定校正因子，計算，即得。 氣相色譜儀的應(yīng)用（1）內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分（2）外標法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量。（3）面積歸一法（4）標準

2、溶液加入法測定供試品中某個雜質(zhì) 或主成分含量。 精密稱（量）取某個雜質(zhì)或待測成分對照品含量，配制成適當濃度的對照品溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據(jù)外標法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)或主成分含量，再加除加入的對照品溶液含量，即得供試液溶液中某個雜質(zhì)和主成分含量。維生素E的化學結(jié)構(gòu) 維生素E是一類與生殖功能有關(guān)的維生素，化學結(jié)構(gòu)均為苯并二氫吡喃衍生物，結(jié)構(gòu)中有酚羥基，故亦稱生育酚。已知主要有、1、2、八種異構(gòu)體，其中-生育酚活性最強。 維生素E性質(zhì)1維生素E醋酸酯為微黃色或黃色透明的粘稠液體。 2結(jié)構(gòu)中含有3個手性碳原子，具有旋光活性。目前供藥用的維生素E醋酸酯是人工合成的外消旋體。 3維生素E結(jié)

3、構(gòu)中側(cè)鏈上的叔碳原子(C-4，C-8，C-12)易被氧化，維生素E醋酸酯遇光顏色變深。 用途：用于習慣性流產(chǎn)、不孕癥、更年期障礙及延緩衰老等。 維生素脂溶性水溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、煙酰胺-H 維生素A醇-COCH3 維生素A醋酸酯-COC15H31 維生素A棕櫚酸酯R :維生素A為一個具有共軛多烯側(cè)鏈的 環(huán)己烯（1）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1 具有UV吸收 存在多種立體異構(gòu)化合物 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng) 或有金屬離子存在時氧化（2）共軛多烯側(cè)鏈 易被氧化（3）與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)（4）溶解性不溶于水易溶于有機溶劑和植物油等

4、三氯化銻反應(yīng)條件 無水無醇CHCl3鑒別2、（1）（2）UV法max為326nm一個吸收峰max為350390nm三個吸收峰維生素A和去水維生素A的紫外吸收光譜1.維生素A 2.去水維生素AUSP 顯色劑 磷鉬酸規(guī)定斑點顏色和Rf值BP 雜質(zhì)對照品法 顯色劑 三氯化銻TLC法（3）立體異構(gòu)體；氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物；合成中間體；去氫維生素A（ VitA2）；去水維生素A（ VitA3）UV法3、含量測定苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈（1）易溶于有機溶劑，不溶于水（2）UV（3）酯鍵 易水解1、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)維生素E（1）2、鑒別硝酸反應(yīng)（2）三氯化鐵聯(lián)吡啶反應(yīng)（3）UV法0.01%無水乙醇中max = 284nmmin = 254nm = 41.045.5維生素EUV圖維生素E的紫外吸收圖片薄層板：硅膠G展開劑：環(huán)己烷 -乙醚（4 ：1）顯色劑：硫酸VitE Rf = 0.7（4）TLC法硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）二苯胺（亮黃灰紫） 利用游離生育酚的還原性，將硫酸鈰還原成硫酸亞鈰原理試劑（2）3、檢查（1）GC法（1）GC特點a、選擇性好靈敏度高速度快分離效能好揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強衍生化易受樣品蒸氣壓限制4、含量測定載氣N2、固定液硅酮（OV-17）擔體硅藻土或高分子多孔小球柱溫265、內(nèi)標正三十二烷檢測器氫火