煤樣的采取和制備

1、煤樣的采取和制備標準 標準的分類 1、國際標準的分類：標準按使用范圍劃分有國際標準、區(qū)域標準（兩個概念）、國家標準、專業(yè)標準、企業(yè)標準。2、中國標準的分類： a 、按使用范圍分為：國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準。 b、按標準的屬性質分為：推薦性標準和強制性標準。 c、按標準的內容（功能）分為：基礎標準、產品標準、輔助產品標準、原材料標準、方法標準等。 d、按標準的性質（專業(yè)）分為：技術標準、管理標準和工作標準 推薦性、強制性GB 例如：采制樣方法GB/T 例如：檢測方法煤炭是關系到國計民生的產品。煤炭是一個大宗的、不均一產品，煤炭的采樣誤差占到采制化誤差的80%以上，煤炭的采樣不規(guī)范，

2、煤炭的質量就無法對比。煤炭的制樣誤差占到采制化誤差的16%以上，煤炭的制樣不規(guī)范，煤炭的質量就無法比較。 GB475、474標準1、歷史沿革 GB475和GB474于1964年制定。1975年、1983年和1996年進行了三次修訂。 2006年在ISO18283、GB474-1996和GB475 -1996基礎上，煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室提出了GB474和GB475修訂草案.2006年7月至10月,全國煤炭標準化技術委員會審查通過。2008年12月8日由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會共同發(fā)布, 2009年5月1日起實施。GB475、4742、GB474-1996和GB47

3、5-1996存在問題:兩標準包括機械采（制）樣和人工采（制）樣，但基本上是人工程序，其內容不能滿足機械采（制）樣要求。GB475規(guī)定的不同品種煤精密度是一固定值，在商品經(jīng)濟如此發(fā)達下已不能滿足要求，同時它也限制了煤炭采樣技術的發(fā)展。GB475規(guī)定的不同品種煤精密度及采樣單元子樣數(shù)是一試驗統(tǒng)計值，置信概率只有75，即在實際采（制）樣中，有25%的批煤的精密度會低于或高于規(guī)定值或者說25的批煤的子樣數(shù)會多于或少于規(guī)定子樣數(shù)。GB475、474 GB475-1996規(guī)定的靜止煤表面、3點斜線和5點循環(huán)采樣方法，不完全符合采樣原理被采樣煤的任何部分都有相等的幾率被采出；每一顆粒都有相等的幾率被包括在試

4、樣中。有較大的偏倚危險性。GB475-1996未規(guī)定采樣偏倚試驗方法；已規(guī)定的采樣精密度估算方法與ISO13909和ISO18283、GB/T19494不一致。GB474-1996規(guī)定的制樣精密度測定和偏倚試驗不夠科學，且與ISO13909和ISO18283、GB/T19494不一致.GB474-1996規(guī)定的制樣程序欠細致，難以指導不同試樣的制備。而“粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許破碎”的規(guī)定不科學。GB475、4743、標準的制定原則 根據(jù)我國“全面采用國際標準”的標準化方針,GB475-2008 GB474-2008為修改采用ISO18283:2006(E) . 該標準以ISO18

5、283:2006(E)為基礎,同時結合我國實際、部分參照GB475-1996和GB474-1996,力求達到以下要求: a、標準在技術上達到ISO18283-2006水平； b、標準適合我國國情,并在技術上不與現(xiàn)行國家標準GB/T18666-2002 及GB/T19494-2004 矛盾; c、經(jīng)過適當培訓后,標準可在全國推廣執(zhí)行.GB475、4744、GB474和GB475與ISO18283-2006相比的主要區(qū)別 調整了ISO18283的結構.將其分為兩部分: a、ISO18283第7章“試樣的處理和儲存”和第8章“試樣的制備”補充后合并為GB474-2008煤樣的制備方法 b、第7章和第

6、8章以外的內容合并為GB475-2008商品煤樣人工取方法。 增加了部分ISO18283中沒有的內容,如： a、GB475-2008中增加了基本采樣方案(包括不同品種煤采樣總精密度表和不同采樣地點的基本采樣單元子樣數(shù)等)和與我國煤炭產品常見粒度相對應的煤樣最小質量; b、GB474-2008中增加了堆錐四分法和九點取樣法等. 對ISO18283的結構層次和敘述順序做了調整.商品煤人工采樣方法 GB/4752008概述1、GB475標準的結構（11章、5個附錄） 1 范圍 2 規(guī)范性引用文件 3 術語和定義 4 采樣的一般原則和采樣精密度(強制性) 5 采樣方案(強制性) 6 采樣方法 初級子樣

7、采取方法(強制性) 7 間斷采樣 8 各種煤樣的采取 9 人工采樣工具（9.1人工采樣工具基本要求(強制性)） 10 煤樣的包裝和標識 11 采樣報告概述附錄A (資料性附錄）本標準與ISO18283: 2006(E)章條編號對照表附錄B (資料性附錄）本標準與ISO18283: 2006(E)的技術性差異及其原因附錄C (規(guī)范性附錄）采樣精密度核驗和偏倚試驗附錄D (資料性附錄）子樣質量、采樣單元數(shù)量和采樣單元子樣數(shù)的計算舉例附錄E (資料性附錄）粒度大于150mm或其它粒度大塊物料的處理方法GB475-2008與GB475- 1996主要差異1、參照標準：08版ISO 1988、96版IS

8、O 182832、采樣方案：增加了根據(jù)煤變異性自己制定專用采樣方案3、精密度：增加了有關方協(xié)商的精密度4、總樣質量：增加了最小總樣質量5、子樣位置：子樣位置不固定，且不限頂部6、精密度試驗方法改變，且增加偏倚試驗7、150mm塊的處理:該為采樣時采入，然后篩出大塊，單獨化驗。基本概念1、煤：植物遺體在覆蓋地層下壓實，經(jīng)過復雜的生物化學和物理化學作用，轉化而成的固體有機可燃積巖。煤、石油和天然氣，我們常稱它們?yōu)榛剂?，因為它們都是由古代生物的遺體經(jīng)一系列復雜變化而形成的。化石燃料是不可再生能源，因此人類應該考慮如何合理利用化石燃料。中國煤炭分類煤的工業(yè)分類主要是根據(jù)煤化程度和煤的工藝性質的差異

9、進行。雖然目前世界各國采用的工業(yè)分類指標不一，但是多有反映煤化程度的指標和反映煤粘結性、結焦性的指標。類別符號數(shù)碼分類指標Vdaf/%PM/%無煙煤WY01，02，0310.0-煙煤YM11，12，13，14，15，1621，22，23，24，25，2631，32，33，34，35，3641，42，43，44，45，4610.0-褐煤HM51，5237.050煙煤分類類別符號包括數(shù)碼分類指標Vdaf/%GR.I.Y/mmb/%PM/%Qgr，maf/（MJ/kg）貧煤PM1110.0-20.05貧瘦煤PS1210.0-20.05-20瘦煤SM13，1410.0-20.020-652420.0-

10、28.050-65焦煤JM15，2510.0-28.06525.0(150)肥煤FM16，26，3610.0-37.0(85)25.01/3焦煤1/3JM3528.0-37.06525.0(220)氣肥煤QF4637.0(85)25.0(220)氣煤QM3428.0-37.050-6543，44，4537.03525.0(220)1/2中粘煤1/2ZN23，3320.0-37.035-50弱粘煤RN22，3220.0-37.05-30不粘煤BN21，3120.0-37.05長焰煤CY41，4237.03550基本概念褐煤（HM） 水分多、孔隙大、密度小、揮發(fā)分高、不粘結，含有不同數(shù)量的腐植酸。

11、煤中氫含量高達15%30%，化學反應性強，熱穩(wěn)定性差。塊煤加熱時破碎嚴重，在空氣中易風化，碎裂成小塊甚至粉末。發(fā)熱量低，煤灰融點大都較低，煤灰中常有較多的氧化鈣。根據(jù)目視比色法透光率(PM)分成年老褐煤(PM30%50%)和年輕褐煤(PM30%)。大多用作發(fā)電廠鍋爐燃料，也可用作化工原料，有些褐煤可用來制造磺化煤或活性炭，有些褐煤可用作提取褐煤蠟的原料，腐植酸含量高的年輕褐煤可用來提取腐植酸，生產腐植酸銨等有機肥料。內蒙古霍林河及云南小龍?zhí)兜V區(qū)是我國典型的褐煤產地。基本概念長焰煤(CY) 長焰煤是煤化程度最低的煙煤。燃點低，易風化碎裂。從無粘結性到弱粘結性的都有，有的長焰煤加熱時能產生一定量的

12、膠質體，結成細小的長條形焦炭，但焦炭強度低，易破碎，粉焦率高。長焰煤一般不用于煉焦，多用做電廠、機車燃料及工業(yè)窯爐燃料，也可用作氣化用煤。遼寧省阜新、鐵法及內蒙古準格爾礦區(qū)是長焰煤基地。基本概念不粘煤(BN) 不粘煤是一種成煤初期就遭受相當程度氧化作用的低煤化到中等煤化程度的非煉焦用煙煤。隔絕空氣加熱時不產生膠質體。煤中水分含量高，發(fā)熱量較低，有的含一定量再生腐植酸，煤中氧含量多在10%15%左右。主要用做發(fā)電和氣化用煤，也可做動力用煤及民用燃料。中國東勝、神府礦區(qū)和靖遠、哈密礦區(qū)都產典型的不粘煤?；靖拍?弱粘煤(RN) 弱粘煤是一種粘結性較弱的從低煤化程度到中等煤化程度的非煉焦用煙煤。隔絕

13、空氣加熱時產生的膠質體較少，煉焦時有的能結成強度差的小塊焦，有的只有少部分能凝結成碎屑焦，粉焦率高。一般適宜做氣化原料及動力燃料使用。山西大同是典型的弱粘煤礦區(qū)?；靖拍?/2中粘煤(1/2ZN) 1/2中粘煤是一種中等粘結性、中高揮發(fā)分的煙煤。一部分煤在單獨煤焦時能結成一定強度的焦炭，可用于配煤煉焦；另一部分粘結性較弱，單獨煉焦時焦炭強度差，粉焦率高。主要用于氣化或動力用煤，煉焦時也可適量配入。目前我國尚未發(fā)現(xiàn)單獨生產1/2中粘煤的礦井?；靖拍顨饷?QM) 氣煤是一種煤化程度較低的煉焦煤，結焦性較好，熱解時能產生較多煤氣和焦油，膠質體熱穩(wěn)定性較差，也能單獨煉焦，但焦炭呈細長條且易碎，有較多

14、縱向裂紋，焦炭的抗碎強度和耐磨強度低于其它煉焦煤。在配煤煉焦時多配入氣煤可增加煤氣和化學產品的回收率，有些氣煤也可用于高溫干餾制造城市煤氣。撫順老虎臺、山西平朔等礦產典型氣煤。基本概念氣肥煤(QF) 氣肥煤是一種揮發(fā)分產率和膠質層厚度都很高的強粘結性煉焦煤，結焦性優(yōu)于氣煤而劣于肥煤，單獨煉焦時能產生大量的氣體和液體化學產品。氣肥煤最適宜高溫干餾制煤氣，用于配煤煉焦可增加化學產品的回收率。江西樂平和浙江長廣為典型氣肥煤礦區(qū)?；靖拍?/3焦煤(1/3JM) 1/3焦煤是一種中等偏高揮發(fā)分的強粘結性煉焦煤，其性質介于氣煤，肥煤與焦煤之間，屬于過渡煤類。單獨煉焦時能生成熔融性良好，強度較高的焦炭，焦

15、炭的抗碎強度接近肥煤，耐磨強度明顯高于氣肥煤和氣煤。它既能單獨煉焦，同時也是良好的配煤煉焦的基礎煤，煉焦時它的配入在較寬范圍內波動都能獲得高強度的焦炭。安徽淮南、四川永榮等礦區(qū)產l/3焦煤?；靖拍?肥煤(FM) 肥煤是中等揮發(fā)分及中高揮發(fā)分的強粘結性煉焦煤，熱解時能產生大量膠質體。單獨煉焦對能生成熔融性好、強度高的焦炭，耐磨強度優(yōu)于相同揮發(fā)分的焦煤煉出的焦炭，但是單獨煉焦時焦炭有較多的橫裂紋，焦根部位常有蜂焦。是配煤煉焦的基礎煤。河北開灤、山東棗莊是生產肥煤的主要礦區(qū)。基本概念 焦煤(JM) 焦煤是一種結焦性較強的煉焦煤，加熱時能產生熱穩(wěn)定性很高的膠質體。單獨煉焦時能得到塊度大，裂紋少，抗碎

16、強度和耐磨強度都很高的焦炭，但是單獨煉焦時膨脹壓力大，有時推焦困難，一般用做配煤煉焦較好。峰峰五礦、淮北后石臺及古交生產典型的焦煤?；靖拍钍菝?SM) 瘦煤是低揮發(fā)分中等粘結性的煉焦煤，煉焦過程中能產生相當數(shù)量的膠質體。單獨煉焦時能得到塊度大、裂紋少、抗碎強度較好的焦炭，但耐磨強度較差，用于配煤煉焦使用較好。高硫、高灰的瘦煤一般只用做電廠及鍋爐燃料。峰峰四礦產典型的瘦煤?；靖拍钬毷菝?PS) 貧瘦煤是煉焦煤中變質程度最高的一種，其特點是揮發(fā)分較低，粘結性比典型瘦煤差。單獨煉焦時，生成的粉焦多，配煤煉焦時配人較少比例就能起到瘦化作用，有利于提高焦炭的塊度。這種煤也可用于發(fā)電、機車、民用及鍋爐

17、燃料。山西西山礦區(qū)產典型貧瘦煤?；靖拍钬毭?PM) 貧煤是煤化程度最高的煙煤，不粘結或弱粘結。燃燒時火焰短，耐燒，燃點高。主要用做電廠燃料、民用和工業(yè)鍋爐的燃料，低灰低硫的貧煤也可用做高爐噴吹的燃料。中國潞安礦區(qū)產典型貧煤?；靖拍顭o煙煤(WY)無煙煤的特點是揮發(fā)分產率低，固定碳含量高，純煤真相對密度達到1.351.90，無粘結性，燃點高，燃燒時不冒煙。無煙煤主要供民用和做合成氨造氣的原料；低灰、低硫、可磨性好的無煙煤不僅是理想的高爐噴吹和燒結鐵礦石的燃料，而且還可制造各種碳素材料(碳電極、炭塊、陽極糊和活性炭等)；某些無煙煤制成的航空用型煤還可用作、機發(fā)動機和車輛發(fā)動機的保溫材料。北京、晉

18、城和陽泉分別產01號(年老)、02號(典型)和03號(年輕)無煙煤。用無煙煤配合煉焦時，需經(jīng)過細粉碎。一般不提倡將無煙煤作為煉焦配料使用2、商品煤：作為商品出售的煤炭。3、商品煤樣：代表商品煤平均質量的煤樣。4、煤樣：為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。5、專用試驗煤樣（試驗煤樣）：為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。6、共同煤樣：為進行多個試驗而采取的煤樣。7、全水分煤樣：為測定全水分而專門采取的煤樣。8、一般分析試驗煤樣：破碎到粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學特性測定的煤樣。9、一般煤樣：為制備一般分析試驗煤樣而專門采取的煤樣。10、粒度分析煤樣：為

19、進行粒度分析而專門采取的煤樣。11、采樣：從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。12、子樣：采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫斷面所采取的一份樣。13、初級子樣：在采樣第1階段、于任何破碎和縮分之前采取的子樣。14、縮分后試樣：為減少試樣質量而將之縮分后保留的一部分。15、總樣：從一個采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。16、分樣：由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。17、采樣單元：從一批煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是1個或多個采樣單元。18、批：需進行整體性質測定的一個獨立煤量19、連續(xù)采樣：從每一個采樣單元采取一個總樣，采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。20、間斷采樣

20、：僅從某幾個采樣單元采取煤樣。21、系統(tǒng)采樣：按相同的時間、空間或質量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一個間隔內隨機采取，其余的子樣按選定的間隔采取。22、隨機采樣：在采取子樣時，對采樣的部位和時間無不施加任何人為的意志，能使任何部位的煤都有機會采出。23、質量基采樣：從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣點位置用一質量間隔來確定，子樣的質量固定。24、時間基采樣：從煤流中按一定的時間間隔采取子樣，每個子樣點位置用一時間間隔來確定，子樣的質量固定。25、分層隨機采樣：在質量基采樣的時間基采樣劃分的質量或時間間隔內隨機采取一個子樣。26、多份采樣:按一定的間隔采取子樣，并將他們輪流放入不同的容器中構成

21、兩個或兩個以上質量接近的煤樣。27、雙份采樣:按一定的間隔采取子樣，并將它們交替放入兩個不同的容器中構成兩個質量接近的煤樣。28、標稱最大粒度：與篩上累計質量分數(shù)最接近（但不大于）5%的篩子相應的篩孔尺寸。標稱最大粒度的確定方法：例題：按粒度分析樣品采樣方法采樣，以火車采樣，以1000t煤為一個采樣單元，樣品分別用150mm、100mm、50mm、25mm圓孔篩篩分，稱出篩上物質量（稱準到0.5kg）計算篩上物占整個煤樣的質量百分比，150mm以上篩上物產率為大于150mm煤塊的比率，篩上物產率接近并不大于5%的那個篩子尺寸就為原煤最大粒度。例1 通過篩分實驗得到如下結果，判斷該批煤的最大標稱

22、粒度為100mm，大于150mm塊煤占1.0%。粒度（mm）1501005025025篩上物（%）1.02.03.04.989.1累計（%）1.03.06.010.9100.0例2 通過篩分實驗得到如下結果，判斷該批煤的最大標稱粒度為150mm，大于150mm塊煤占1.5%。粒度（mm）1501005025025篩上物（%）1.534.548.45.610.0累計（%）1.536.084.490.0100.029、精密度：在規(guī)定條件下所得的獨立試驗結果間的符合程度。注1：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標準差來表示。注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測定值與對同一煤（同一來源，相同性質）進行無數(shù)次采

23、樣的測定值的平均值的差值（在95%概率下）的極限值。如果采制化過程中無系統(tǒng)偏差，多次采樣的總體平均值，即就是真值的無偏估計值，可以代替真值，此時采樣精確度也就是準確度。如采樣精度為1%，它意味著經(jīng)過采樣、制樣、化驗所得的灰分值與被采煤樣的灰分總體平均值（真值）之間的差值，有95%的機會不會超過1%。30、誤差：觀測值和要接受的參比值間的差值。 注：在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的實驗結果也將偏離該參數(shù)的真值，由于不能確切了解“真值”，常常用相對準確的方法所得測定值作為衡量標準，該值即為可接受的參比值。31、方差：分散度的量度。數(shù)值上為觀測值與

24、它們的平均值的平方和除以自由度（觀測次數(shù)減1）。32、標準差：方差的平方根。33、變異系數(shù)：標準差對算術平均值絕對值的百分比，又稱相對標準偏差。34、隨機誤差：統(tǒng)計上獨立先前誤差的誤差。注：這意味著一系列隨機誤差中任何兩個都不相關，而且個體誤差都不可能預知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機誤差，隨機誤差的理論平均值為0。盡管個體誤差是不可能預知的，一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機誤差的平均值趨于0。35、偏倚：系統(tǒng)誤差，它導致一系列結果的平均值總是高于或低于用一參比采樣方法得到的值。36、最大允許偏倚：從實際后果考慮可允許的最大偏倚。37、實質性偏倚：具有實際重要性或合同各方同意的偏倚。3

25、8、離群值：在同組觀測結果中，與其他結果不相符，從而懷疑采樣、制樣或化驗中有錯誤的結果。一點統(tǒng)計學知識方差：分散度的量度標準差（s）：方差的平方根一組觀測值：x1、x2、x3xn這組數(shù)據(jù)分散性用方差表示 方差越小，證明這組數(shù)據(jù)越集中例如：經(jīng)過5次采樣、化驗的2組數(shù)據(jù)Ad：19.20 19.18 19.15 19.21 19.22Ad：18.10 19.20 18.80 20.00 21.50采樣精密度例：對一種煤（Ad：20.00%）P采樣精密度1.00%得知：進行1次采制化95%的可能19.0021.00%100次采制化 95個值 在19.0021.00%如果從一批煤中采取無數(shù)多次重復樣品，

26、并分別按相同的程序制樣、化驗，則單次觀測值的精密度(P)為： S樣品總體標準差VSPT總方差總方差計算VSPT重復樣品的總體方差的計算方法為：V1初級子樣方差Vpt制樣和化驗方差 當一批煤分為幾個采樣單元、連續(xù)采樣時計算方法： 對于連續(xù)采樣PSL為批煤在在95%置信水平下的采樣精密度；PL為一個采樣單元在95%置信水平下m個采樣單元的平均測定值的精密度。（可以看出一批煤，作為多個采樣單元采樣時，采樣精密度高于單個采樣單元） 二、采樣原則（1）客觀公正：不加任何人為因素。（2）科學準確：嚴格按標準規(guī)定執(zhí)行。三、采樣工作的質量要求1采樣方案滿足精度要求。2對具體樣品的要求：（1）采樣單元、采樣單元劃分正確。（2）子樣數(shù)目符合要求。（3）總樣質量符合要求。（4）子樣點布置準確，嚴格按照標準操作。四、采樣工具采樣工具的基本要求(強制性要求)：1、器具的開口寬度滿足公式2-1的要求，并且不小于30mm。 2-1式中：W采樣器具的開口寬度，單位mm。d煤的標稱最大粒度，單位mm。2、采樣的容量最少能容納一個子樣的煤量，確保煤樣不會從采樣器具中溢出或泄漏。3、用于落流煤采樣的采樣器