【分析】輝光發(fā)電質(zhì)譜儀工作原理

1、文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.【關(guān)鍵字】分析輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）輝光放電儀是直接導(dǎo)電材料中的固態(tài)痕量元素的最佳工具，能在一次分析過程中基體元素(100%)、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。一、儀器結(jié)構(gòu)及基本原理：輝光放電（GD）屬于低壓下氣體放電現(xiàn)象，放電產(chǎn)生的大量電子和亞穩(wěn)態(tài)惰性氣體原子與樣品原子頻繁碰撞，使樣品得到極大的濺射和電離，是一種有效的原子化和離子化源用于分析。M在輝光放電質(zhì)譜的離子源中被測樣品作為輝光等離子體光源的陰極，在陰極與陽極之間充入惰性氣體（一般為氬氣），并維持壓力為101000Pa。在電

2、極兩端加5001500V的高電壓時，Ar電離成電子和Ar+，Ar+在電場的作用下加速移向陰極。陰極樣品的原子在Ar+的撞擊下，以515eV的能量從陰極樣品上被剝離下來（陰極濺射），進入等離子體，在等離子體中與等離子體中的電子或亞穩(wěn)態(tài)的氬原子碰撞電離，變成正離子：+e-M+2e-,M+Ar*M+Ar+e-。已經(jīng)證實在GD源中碰撞離子化是居于主導(dǎo)地位的電離過程。正離子通過離子源上的小出口進入離子光學(xué)系統(tǒng)中進行聚焦，然后進入質(zhì)量分析器按離子具有不同的質(zhì)荷比進行分離，最后由離子檢測器進行檢測。二、制樣方法：輝光放電質(zhì)譜儀采用直接取樣，需嘗試的導(dǎo)電樣品經(jīng)過簡單的機械處理和表面清潔，無需要樣品轉(zhuǎn)化為溶液，

3、即可進行元素定量分析，分析樣品為平面或針狀固體。平面塊狀固體直徑：1570mm，厚度10um50mm,針狀固體樣品長度：20mm，直徑：0.57mm1.塊磚金屬：分析時，塊狀金屬幾乎不需要樣品制備，僅簡單的切割或加工成適合的形狀（如針狀或圓盤狀），固定于離子源中即可。2.粉末樣品：把待測樣品與導(dǎo)體材料混合后，采用特制的壓模制成針狀或片狀進行分析。三、用輝光放電質(zhì)譜儀進行高純材料分析有以下優(yōu)點：1.直接分析固體樣品，樣品的制備和處理非常簡單；而不需要將樣品處理成水溶液進行分析。2.可進行全元素分析，可分析元素周期表上的70多種元素，從輕元素到重元素都有極高的靈敏度。3.元素檢出限非常低，對于大多

4、少元素的實際分析能力為10ppt級，完全可以滿足6N或7N以上超純半導(dǎo)體材料的分析要求。4.采用很方便的進樣桿推進式進樣方式，更換樣品時不必破壞離子源的真空。5.可滿足多種尺寸的棒狀或塊狀固體樣品分析的需要6.無需建立萬級高純實驗室，輝光放電是在固體材料表面進行濺射，樣品的表面污染可通過一定時間的預(yù)濺射過程得以清除（一般預(yù)濺射1020min可清除樣品處理和干燥過程1文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.中再次引入的污染）。7.基體效應(yīng)非常低，由于輝光放電質(zhì)譜儀GD源中樣品的原子化和離子化分別在靠近樣品表面的陰極暗區(qū)和靠近陽極的負輝區(qū)

5、兩個不同的區(qū)域內(nèi)進行，使基體效應(yīng)大為降低。因此，即使在沒有標(biāo)樣的情況下，也能給出較準(zhǔn)確的多元素半定量分析結(jié)果，十分有利于超純樣品的半定量分析。這是等離子體發(fā)射光譜儀所不能比擬的優(yōu)勢。GDMS分析具有超高的分辨率，檢測速度快、檢測元素多、檢出限低、樣品處理簡單、無需溶樣。四、缺點：1.對樣品的尺寸形狀要求較高，制樣時要求樣品必須有一個直徑15mm或以上的平面區(qū)域，且樣品表面平整，粗糙度較小。2.要求樣品表面光滑平整，否則樣品與密封圈接觸不良，造成密封不好，外界空氣可能會滲漏進去，不能維持內(nèi)部真空系統(tǒng)所需的壓力，等離子體不穩(wěn)定，樣品就不能被可靠檢測。3.樣品表面平整度要好，陰陽極間距離是等離子體的

6、重要參數(shù)，如果樣品表面是一曲面或弧度較大，就不能保證陰陽極間距離在合適的范圍內(nèi)，同樣會影響等離子體的穩(wěn)定性。五、舉例（ELEMENTGD型雙聚焦輝光放電質(zhì)譜儀的各項性能參數(shù)）1.儀器概況能輝光放電質(zhì)譜儀是直接分析導(dǎo)電材料中的固態(tài)痕量元素的最佳工具，在一次分析過程中測定基體元素(100%)、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上，具有以下幾個優(yōu)點：(1)輝光放電質(zhì)譜儀采用直接取樣技術(shù)，需嘗試的導(dǎo)電樣品經(jīng)過簡單的機械處理和表面清潔，無需要樣品轉(zhuǎn)化為溶液，即可進行元素定量分析，同傳統(tǒng)的酸溶解嘗試方法相比較，二次污染小。因此，在嘗試分析定量上準(zhǔn)確

7、性更高。(2)輝光放電質(zhì)譜儀將高效率輝光放電離子源與高分辨率質(zhì)譜結(jié)合，具備高的分辨率和靈敏度、極低的檢測限、良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性和一次74種元素分析足以滿足太陽能級硅材料分析的要求。該儀器同上海硅酸鹽研究所及目前全球規(guī)模最大的埃文思分析集團（嘗試儀器型號均為VG9000）采用相同的嘗試標(biāo)準(zhǔn)和嘗試方法，并且ElementGD型輝光放電質(zhì)譜儀較VG9000具有更低的檢測限，因此嘗試結(jié)果的精確度上具有一定的優(yōu)勢。(3)輝光放電質(zhì)譜儀是硅行業(yè)乃至半導(dǎo)體行業(yè)分析材料純度通用手段，輝光放電質(zhì)譜儀能精確定量分析太陽能級硅材料中影響其性能的關(guān)鍵雜質(zhì)，是分析太陽能級硅材料（雜質(zhì)含量在ppm以下）的重要和可靠的手段，

8、比如B、P、Fe（檢測限分別為6.7ppb、6.5ppb、0.3ppb）。能嘗試的元素大部分在亞ppb級。目前，輝光放電質(zhì)譜儀是太陽能級硅材料分析嘗試平臺的重要儀器之一。2文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.2.儀器主要技術(shù)指標(biāo)1)靈敏度(峰高，總離子流)：1x1010cps，1.6x10-9A，分辨(R4000)2)暗流：1012線性，自動交叉校準(zhǔn)4)最小積分時間：計數(shù)模式：0.1ms，模擬模式：1ms，法拉第杯模式：1ms5)質(zhì)量分辨：3個固定分辨300,4000,10,000(10%峰谷定義)6)分辨切換時間：1s7)質(zhì)量穩(wěn)

9、定性：25ppm/8小時8)掃描速度(磁場)：150ms從m/z7到238到79)掃描速度(電場)：1ms/跳峰，與質(zhì)量范圍無關(guān)10)7分鐘內(nèi)分析74個元素，部分低至ppb量級3.對樣品尺寸要求：可分析塊狀或針狀的導(dǎo)電材料尺寸要求如下：塊狀導(dǎo)電材料最大最小針狀導(dǎo)電材料最大最小4.硅基體中典型元素分析檢測限：直徑-22mm直徑3mm0.9mm厚度-5mm長度-元素LiBeBNaMgAlPKCaScTiV檢測限(ppb)0.102.56.70.40.140.66.51.03.60.060.070.02元素RbSrYZrNbMoRuRhPdAgCdIn檢測限(ppb)0.50.130.120.170

10、.101.20.240.211.40.32.40.3元素GdTbDyHoErTmYbLuHfTaWRe檢測限(ppb)0.140.040.250.030.030.150.190.020.032.50.120.19元素CoCuZnGaGeAsSeBaLaCePrNd檢測限(ppb)0.081.13.22.20.40.54.60.030.030.090.040.33文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.CrMnFeNiBi0.100.080.30.50.14SnSbTeCsTh1.10.71.80.070.048OsIrPtAuU0.270.100.180.80.023SmEuHgTlPb0.30.020.90.140.085.清潔硅樣品及分析時間：樣品處理詳細過程：切割樣品到適當(dāng)形狀，具有平整表面，嘗試的樣品為具有兩個平面(平面直徑最小為2cm)的樣品。使用化學(xué)為分析純以上，優(yōu)級純更好。樣品處理過程如下：1.丙酮超聲清洗。除去樣品切割過程中使用的有機物質(zhì)。2.去離子水沖洗。3.使用20%HF