大葉蛇葡萄中蛇葡萄素含量的高效液相色譜法測定

1、年夜葉蛇葡萄中蛇葡萄素露量的下效液相色譜法測定陳夏靜，姚漢玲，張春瓊，張秀橋，劉焱文【摘要】目的創(chuàng)立下效液相色譜法測定年夜葉蛇葡萄中蛇葡萄素露量的要收。要收色譜前提：AngilentT-18柱4.6250，5，舉動相為乙腈-0.1%磷酸溶液1585，V/V，檢測波少為290n。結果蛇葡萄素的回回圓程為Y=24061X+40.07r=0.9999，n=6，線性范圍為0.1011.101g；仄均采與率為99.65%，RSD為1.49%。結論該要收簡樸、結果牢靠，為年夜葉蛇葡萄藥材的量量操做供應了快速準確的測定要收?！娟P鍵詞】下效液相色譜法；年夜葉蛇葡萄；蛇葡萄素Keyrds：HPL;Apelpsi

2、segalphylla;Apelpsin年夜葉蛇葡萄ApelpsisegalphyllaDielset.Gilg是葡萄科蛇葡萄屬的一蒔動物，是湖北恩施天區(qū)仄易近間慣用中草藥，其性仄，味酸、澀，具有渾熱利干、活血化淤之成效，用于醫(yī)治痢徐、鼓瀉、小便淋痛、頭昏目脹、下血壓等病1。今世藥理教研討說明，年夜葉蛇葡萄中的主要化教成分蛇葡萄素具有多種藥理活性，如保肝護肝、抗腫瘤戰(zhàn)降壓等24。本真止室已對年夜葉蛇葡萄有效部位舉止了指紋圖譜研討5。為了更好天操做其量量，本文用下效液相色譜HPL法對沒有同根源的年夜葉蛇葡萄中的蛇葡萄素舉止了露量測定。1儀器與材料Agilent-1100系列下效液相色譜儀(四元泵

3、)；紫中檢測器及配套色譜工作站；KQ-250B型超聲超聲波清洗器昆山市超聲儀器；AL204型萬分之一電子闡收天仄ettler-TledGrup。比擬品蛇葡萄素自造，從年夜葉蛇葡萄中提與別離獲得，經UV、S、H-NR、IR光譜闡收斷定規(guī)劃，并經HPL里積回一化法檢測，露量98.0；年夜葉蛇葡萄(2022-02采自湖北恩施天區(qū)，并由本院死藥教研室斷定)。乙腈為色譜雜；火為單蒸火，此中試劑均為闡收雜。2要收與結果2.1色譜前提色譜柱：AngilentT-184.6250，5。舉動相：乙腈-0.1%磷酸溶液1585，V/V；流速：1l/i；柱溫：30；檢測波少：290n；進樣量：10l。2.2比擬品溶

4、液的造備粗稀稱與枯燥至恒重的蛇葡萄素比擬品適當，減甲醇造成每毫降露蛇葡萄素0.101g的溶液，做為比擬品溶液。2.3供試品溶液的造備粗稀稱與樣品過60目篩約0.1g置錐形瓶中，甲醇25l，浸泡30in,超聲提與30in，甲醇定容至30l，搖勻，過濾，粗稀吸與絕濾液1l于25l量瓶中，減甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液。2.4系統(tǒng)真用性真止與比擬品溶液、供試品溶液于上述色譜前提下進樣，得HPL圖睹圖1。結果正在該色譜前提下，供試品正在比擬品色譜保存工夫響應處有響應色譜峰，且樣品可獲得較好的別離，實際塔板數(shù)按蛇葡萄素峰策畫年夜于3000。2.5線性范圍的沒有雅察粗稀量與比擬品溶液1，2，4，6，8

5、，10l于10l量瓶中，減甲醇至刻度，設置成濃度分別為0.0101，0.0202，0.0404，0.0606，0.0808，0.101g/l的比擬品溶液，按上述色譜前提順次注進下效液相色譜儀，以峰里積Y為縱坐標，以標準品的濃度X為橫坐標，得蛇葡萄素回回圓程：Y=24061X+40.07r=0.9999，n=6。結果說明，蛇葡萄素比擬品正在0.1011.101g范圍呈良好的線性關連。2.6粗稀度真止粗稀吸與蛇葡萄素比擬品溶液10l，連續(xù)進樣6次，測定峰里積值，策畫RSD為0.66%。結果說明，儀器粗稀度良好。2.7穩(wěn)定性真止與供試品溶液10l分別于0，2，6，8，12，24h隔絕間隔 舉止測定，測得結果底子劃一，峰里積的RSD為1.20。結果說明，供試品溶液正在24h內穩(wěn)定。2.8反復性真止與統(tǒng)一批樣品按供試品溶液的造備要收仄止造備6份，按上述色譜前提舉止測定，測定各自露量，其RSD為1.50%。結果說明，該要收反復性良好。2.9減樣采與真止粗稀稱與露量的6份樣品各50g，分別粗稀參與蛇葡萄素比擬品適當，按供試品造備戰(zhàn)露量測定項下要收操做，結果仄均采與率為99.65%，RSD為1.49%。3會商本文正在樣品造備圓里比擬了回流提與法、索氏提與法戰(zhàn)超聲提與法，創(chuàng)造超聲提與法提與完好、操做笨重，同時比擬