肉桂酸的制備碳酸鉀法課件

1、肉 桂 酸 的 制 備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握Perkin(也稱(chēng)普爾金反應(yīng))的反應(yīng)的原理；了解肉桂酸的制備原理和方法。2、掌握簡(jiǎn)單的無(wú)水操作；3、掌握和鞏固回流、洗滌、水蒸氣蒸餾、熔點(diǎn)測(cè)定和重結(jié)晶等基本操作。關(guān)鍵步驟(重點(diǎn)）：1. 回流反應(yīng)時(shí)原料及儀器必須干燥無(wú)水；2.控制回流速度，不宜太快；3.控制回流時(shí)間，不宜太長(zhǎng)；肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類(lèi)衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹(shù)脂等精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應(yīng)用。 實(shí)驗(yàn)藥品新蒸餾過(guò)的苯甲醛5ml，醋酐14ml，研細(xì)的無(wú)水碳酸鉀7克，10%NaOH溶液40ml，濃鹽酸，剛果紅試紙。堿的作用是促使

2、酸酐的烯醇化，生成醋酸酐碳負(fù)離子，接著與芳醛發(fā)生親核加成，最后，經(jīng)消去，產(chǎn)生肉桂酸鹽。消去親核加成 實(shí)驗(yàn)步驟 1、在干燥的100mL圓底燒瓶中放入無(wú)水碳酸鉀3.5g、醋酸酐7ml和新蒸餾的苯甲醛2.5ml，安裝好回流裝置后，加熱回流45min 。2、反應(yīng)完畢后，冷卻加入20ml水，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾至無(wú)油狀物（除去苯甲醛），冷卻后在燒瓶中加入20ml10%氫氧化鈉溶解。到入500ml燒杯中再加45ml水、活性炭加熱沸騰后熱抽濾。3、濾液冷卻后加入10ml濃鹽酸和10ml水酸化至使剛果紅試劑變蘭， 析出晶體。4、抽濾晶體并用冷水洗滌，然后干燥稱(chēng)重。5、用3：1（水：乙醇）的乙醇重結(jié)晶產(chǎn)物純化過(guò)程： 注意事項(xiàng) 1、所用儀器必須是干燥的。2、加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣從冷凝管逸出影響產(chǎn)率。3、在反應(yīng)溫度下長(zhǎng)時(shí)間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物。4、中和時(shí)必須使溶液呈堿性，控制pH8較合適。5、回流完畢后，不必冷卻，且加熱水，否則固體難以搗碎。 思考題 1. 為什么所用儀器必須是干燥的？2. 能否用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液，為什么？3. 在實(shí)驗(yàn)中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，這對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響？應(yīng)采取什么樣的措施？ 。4.在水蒸氣蒸餾