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文檔簡介

1、分離的概念:分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學性質(zhì)上的差異,通過適當?shù)难b置或 方法,使各組分分配至不同的空間區(qū)域或者在不同的時間一次分配至同一空間區(qū)域的 過程。分離的形式組分離(族分離):性質(zhì)相近的一類組分從混合物體系中分離。例如:藥物和 石油的分離。單一分離:將某種化合物以純物質(zhì)的形式從混合物中分離出來。多組分相互分離:混合物中所有組分相互分離(復雜天然產(chǎn)物分離為純組分)特定組分分離:將某一感興趣物質(zhì)從中分離(其余物質(zhì)混合在一起)部分分離:每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個部分中,對每一個部分而言,是 以某種物質(zhì)為主,含有少量其他組分(每種物質(zhì)都存在于被分開的幾個部分)富集:目標化合物濃度在

2、某空間增加 濃縮:溶劑與溶質(zhì)的相互分離 純化:目標產(chǎn)物中除去雜質(zhì)純度:表示純化產(chǎn)物主組分含量高低或所含雜質(zhì)多少的概念。重結(jié)晶是化學合成中最常用的提純手段分離科學的表述:是研究從混合物中分離、富集或純化某些組分以獲得相對純物質(zhì) 的規(guī)律及其應用的學科。分離技術(shù)應用原因:實際樣品的復雜性分析方法靈敏度的局限性干擾的消除:控制實驗條件使用掩蔽劑分離滿足對靈敏度的要求:選擇靈敏度高的方法富集評價分離效果:十擾成分減少至不再十擾2.待測組分有效回收質(zhì)量分數(shù)1%回收率99.9 2.待測組分有效回收質(zhì)量分數(shù)1%質(zhì)量分數(shù)0.01% 1%回收率99 %質(zhì)量分數(shù) 0.01 %回收率95 %或更低分離的目的:分析操作

3、的樣品前處理確認目標物質(zhì)的結(jié)構(gòu)獲取單一純物質(zhì)或某類物質(zhì)以作他用除掉有害或有毒物質(zhì):例如污水排放分離技術(shù)的特點:分離對象物質(zhì)種類繁多分離目的各不相同分離規(guī)模差別很大分離技術(shù)形形色色應用領(lǐng)域極為廣泛分離科學的內(nèi)容:研究分離過程的共同規(guī)律(熱力學、動力學、平衡)研究基于不同分離原理的分離方法、分離設(shè)備及其應用分 分離的基本原則:離因子盡可能高;分離劑或能量盡可能少;產(chǎn)品純度盡可能高;設(shè)備極可能便宜;操作盡可能簡單;分離速度盡可能快。分離科學的重要性:分離是認識物質(zhì)世界的必經(jīng)之路分離是各種分析技術(shù)的前提富集和濃縮延伸了分析方法的檢出下限分離科學是其他學科發(fā)展的基礎(chǔ)分離科學大大提高了人類的生活品質(zhì)分離過

4、程的本質(zhì)疏水作用勢能重力勢能作用親水作用勢能吉布斯自由能的改變二熵的變化+分子之間相互作用勢能按被分離物質(zhì)的性質(zhì)分類:物理分離法:離心分離,電磁分離化學分離法:沉淀分離、溶劑萃取、色譜分離、選擇性溶解物理化學分離法:蒸餾、揮發(fā)、電泳、區(qū)帶熔融、膜分離按分離過程本質(zhì)分類:平衡分離:利用外加能量或分離劑,使原混合物體系形成新的相界面,利用互 不相容的兩相界面上平衡關(guān)系使均相混合物得以分離的方法。速度差分離:利用外加能量,強化特殊梯度場度,壓力梯度、溫度梯度、濃度 梯度、電位梯度。反應分離:利用外加能量或化學試劑,促進化學反應達到分離的方法 場-流分類法兩大類因素控制和影響著溶質(zhì)的遷移和分離?;瘜W勢

5、(場):控制溶質(zhì)遷移的選擇性和最終平衡態(tài)。流:隨著外加場的方向,一相相對于另一相(或膜)的遷移所有分離都是沿著流的 方向,在化學模式的控制下進行。相、膜和外力是達到所需模式提供方便的介質(zhì)。分離方法的評價回收率:反映的是被分離物在分離過程中損失量的多少,是分離方法準確性 的表征。分離因子:表示兩種物質(zhì)被分離的程度。回收率相差越大,分離效果越好。 分離因子的數(shù)值越大,分離效果越好。分離因子既與分離前樣品中A與B的比列相關(guān),也與分離后二者的比例相關(guān)。在 定量分離中,目標組分的回收率接近100%,即回收因子QA/Q0,A接近1,這時分離因 子等于B的回收因子的倒數(shù)。富集倍數(shù):目標組分與基體組分的回收率

6、之比富集是通過分離將目標組分在樣品中的摩爾分數(shù)提高的一個過程,反過來說就 是基體組分摩爾分數(shù)減少的過程。在富集過程中分離出的目標組分比例越高或基體組分比例越低,則富集后的樣 品中目標組分的摩爾分數(shù)越大。分離技術(shù)的展望色譜分離技術(shù)已成為最有效和應用最廣泛的分離技術(shù)不同分離技術(shù)相互滲透形成新的分離方法其他學科對分離技術(shù)的促進分離富集技術(shù)的自動化在線分離技術(shù)大有可為微分離技術(shù)迅速崛起最佳分離方法(滿足條件):最佳分離因子最純的產(chǎn)物消耗最少的能量、試劑和時間最簡單的設(shè)備最簡單的操作流程熱力學要解決的問題:能否實現(xiàn)分離?分離是否完全?如何尋找最佳分離方法熱力學研究內(nèi)容:通過熵、自由能、化學勢的變化判斷分

7、離進行的方向和程度。分離過程能量、熱量與功的守恒與轉(zhuǎn)換。分離過程物質(zhì)平衡與分布,結(jié)合分子間相互作用與分子結(jié)構(gòu)關(guān)系,選擇和建 立高效的分離體系。系統(tǒng):在研究時必須先確定研究對象,把一部分物質(zhì)與其余分開,這種被劃定的研究 對象稱為系統(tǒng)(體系或物系)環(huán)境:系統(tǒng)以外有關(guān)的物質(zhì)和空間稱作環(huán)境。系統(tǒng)和環(huán)境之間有一界面,把系統(tǒng)和環(huán)境分開,并作為系統(tǒng)和環(huán)境之間傳遞能量的介質(zhì)。系統(tǒng)或體系的分類:敞開系統(tǒng):與外界有能量交換,也有物質(zhì)交換封閉系統(tǒng):與外界有能量交換,無物質(zhì)交換孤立系統(tǒng):與外界無能量交換和物質(zhì)交換系統(tǒng):動態(tài)(復雜)平衡狀態(tài)(簡單)自發(fā)過程總是使體系自由能降低當系統(tǒng)的性質(zhì)不隨時間而改變,則處于熱力學平衡

8、態(tài),熱力學平衡包括以下平衡:熱平衡:系統(tǒng)內(nèi)各部分以及環(huán)境溫度相等,無溫度不同引起的熱量交換。力平衡:系統(tǒng)內(nèi)各部分以及環(huán)境的各種力達到平衡,無力不平衡引起的坐標變 化。相平衡:系統(tǒng)內(nèi)各相之間達到平衡,其物質(zhì)的凈傳遞為零?;瘜W平衡:無因化學反應產(chǎn)生的系統(tǒng)隨時間的變化。為什么研究分離過程的平衡狀態(tài)?平衡狀態(tài)比較簡單。孤立體系都有自發(fā)趨向平衡的趨勢。分離過程需要對物質(zhì)進行輸運。許多分離過程的輸運速度較快,是在非常接近平衡的狀態(tài)下完成的。熱(Q):系統(tǒng)與環(huán)境之間因溫差而傳遞的能量稱為熱系統(tǒng)吸熱,Q0;系統(tǒng)放熱,Q0;環(huán)境對系統(tǒng)作功, W0。在化學反應中,熵在能量轉(zhuǎn)換中據(jù)次要地位。在分離過程中,熵常常起到

9、關(guān)鍵 作用混合WCASmix):將i種純組分混合,如各組分間無相互作用,混合前后的熵變稱 為混合熵變。分離MCASsep):是混合的逆過程的熵變。對于絕熱體系中混合后形成均相理想體系混合過程自發(fā):混合過程非自發(fā):摩爾混合炳:是指每摩爾混合物中全部組分的混合熵之和,是每摩爾混合物各自的 純凈態(tài)至混合態(tài)時的熵變。非自發(fā)分離的體系:向體系提供的能量大于混合熵,以實現(xiàn)分離。摩爾分離功:分離1mol理想混合物需對體系做的功。由于分離熵為負值,分離功也為負值,表示要使混合理想氣體分開,需要對體 系做功。封閉體系能做的最大非體積功等于體系自由能的減小量。自發(fā)過程不存在非體 積功。等溫等壓不做非體積功的情況下

10、,自發(fā)過程總是朝著自由能減小的方向進行。如果其他因素不變,dG的大小取決于變化速率的 大小體系中i物質(zhì)的化學勢。物理意義:在等溫等壓條件下,其他組分不變時引入1mol組分i所引起的體系吉布斯 自由能的變化。加和號表示進入或離開體系的所有組分對dG的貢獻。組分1進入體系時,dni取 正號;反之,為負號。等溫等壓下,互相連接的兩相間平衡的條件:組分在兩相間的化學勢相等。組分化學勢影響因素:溶質(zhì)在相中的親和勢能,即分子間作用力溶質(zhì)在相中的稀釋程度,熵有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)的微小差異不足以使它們相互分離,需要外加場的作用使物質(zhì)的性質(zhì) 差異擴大。外場的作用:提供外力幫助待分離組分輸運;利用外場對不同組分作用力不同

11、,造成或擴大待分離組分之間的化學勢之 差,起促進分離的作用;外場給予物質(zhì)分子某種隨位置變化的勢能,可轉(zhuǎn)化為吉布斯自由能G的附加 組分。分配平衡是利用被分離組分在兩相間的分配能力的不同而實現(xiàn)的。借助分配平 衡的分離操作多用于分析或制備目的。在分配平衡體系中,相的組成可以在很寬的 范圍內(nèi)變化。分配平衡分離體系正是利用相組成的變化來擴大不同物質(zhì)。在兩相間 分配系數(shù)的差異實現(xiàn)分離。分配平衡體系可用于性質(zhì)差異很小的物質(zhì)的分離,效率高,速度快。給定體系和溶質(zhì),在一定溫度下,溶質(zhì)在A相的濃度對B相的濃度作圖為分配等 溫線。氣一固吸附(朗格繆爾吸附等溫線)假定溶質(zhì)在均勻吸附劑表面單分子層吸附液一固吸附:溶劑也

12、會跟吸附劑表面發(fā)生相互作用。如果忽略相互作用,可以采用 類似氣一固吸附的分配公式來處理。氣一液分配平衡:經(jīng)驗的Henry定律認為:在中等壓力下,氣體在溶液中的溶解度與 溶液上方氣相中該氣體的分壓pi成正比。液一液分配平衡:遵循Nernst定律,即在一定溫度下,溶質(zhì)i在兩相達到分配平衡后,濃度之比為常數(shù)。低濃度時為常數(shù),高濃度發(fā)生偏離,分子間相互作用從而偏離理想狀態(tài),有效濃度(活度)發(fā)生了變化。分配定律:等溫等壓下有dni分子的i組分從I相轉(zhuǎn)移至II相。小結(jié):物質(zhì)是從化學勢高的相轉(zhuǎn)移到化學勢低的相標準化學勢由T、p、體系組成、外場決定。調(diào)節(jié)標準化學勢的方法:T、p、體系組成、外場差別越大,平衡后

13、i在兩相的活度差別越大,分離效果越好。就某一單一作用力而言:從化學作用弱的轉(zhuǎn)移到強的相;從分子間作用力弱的相轉(zhuǎn)移到強的相;從外力場弱的相轉(zhuǎn)移到強的相;從濃度高的相轉(zhuǎn)移到低的相;從分離狀態(tài)變成混合狀態(tài);從有序狀態(tài)變?yōu)闊o序狀態(tài)相平衡是從熱力學的角度研究物質(zhì)從一種相轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪幌嗟囊?guī)律。相變:物質(zhì)從一種聚集態(tài)轉(zhuǎn)變成另一種聚集態(tài)的過程。引起相變的原因:溫度、壓力、溶劑和化學反應研究相平衡的方法:相圖、相律相圖:表達多相體系的狀態(tài)如何隨溫度、壓力、組成等條件變化的圖形,稱為相圖。(圖形直觀,不夠精確)相律:研究平衡體系中的相數(shù)、獨立組分數(shù)與描述該平衡體系變量數(shù)目之間的關(guān)系(定性描述不涉及數(shù)值)F = C-

14、P + 2(F自由度;C獨立組分數(shù);P相數(shù))液體上方充滿該液體的氣態(tài)分子,平衡時系統(tǒng)狀態(tài)(溫度、壓力、兩相分子 數(shù))不再隨時間改變。飽和液體:相平衡狀態(tài)的液體飽和蒸氣(壓):相平衡狀態(tài)的氣體(氣壓)(蒸餾、升華、氣相色譜分離的基 礎(chǔ))飽和蒸氣壓與溫度有關(guān):克拉佩龍方程氣相摩爾體積遠大于液相,如視為理想氣體可以從一個溫度下的飽和蒸汽壓計算另一溫度下的飽和蒸汽壓。分離的基本特征:組分在空間被傳送并重新分布傳質(zhì)和置換研究傳質(zhì)過程的必要性體系達到平衡前,存在各種梯度(外場作用和體系內(nèi)部),溶質(zhì)分子向趨于平衡 的方向定向遷移,空間上重新分配,溶質(zhì)分子擴散使得分離開的溶質(zhì)趨向重新混 合。分離:設(shè)法強化定向

15、遷移和減小非定向擴散置換:空間位置的變動傳質(zhì):組分的移動傳質(zhì)進行的程度:到達平衡點分配:達到平衡濃度分離過程中的熱力學和動力學的研究內(nèi)容(1)傳質(zhì)體系宏觀性質(zhì)、微觀性質(zhì)(2)傳質(zhì)動力(3)平衡條件(4)組分分子結(jié)構(gòu)研究目的:(1)控制分離的參數(shù)(2)相互影響的因素(3)分離方法的限制分離過程中的動力學:物質(zhì)在輸運過程中的運動規(guī)律(分離體系中組分遷移和擴散 的基本性質(zhì)和規(guī)律)分子遷移-Fick第一擴散定律傳質(zhì)過程:是指在適當?shù)慕橘|(zhì)中,在化學勢梯度的驅(qū)動下物質(zhì)分子發(fā)生相對位移的 過程。(定向)擴散運動:是在梯度驅(qū)動下,物質(zhì)分子自發(fā)輸運的過程。(非定向)它們涉及的都是物質(zhì)分子的遷移 研究動力學的基礎(chǔ)

16、機械運動:是指宏觀物體的運動,可用牛頓定律描述分子遷移:研究大量分子在統(tǒng)計學上的運動規(guī)律對宏觀物體而言,RTlnc項與p相比可忽略不計對分子遷移而言,RTlnc項意味著分離過程中溶質(zhì)分子的遷移和擴散以及在分離 路徑上分子的統(tǒng)計分布。熵對分子推動力的貢獻并不嚴格局限于機械意義上力的概念,還包含分子的布 朗運動??捎嬎愕模豢珊雎耘c宏觀物體的機械運動相比,分子運動的摩擦阻力大得多。(例如:在25 C以 0.1mm/s速度拖拽1mol溶質(zhì)經(jīng)過溶劑約需要25000噸力)雜亂的分子碰撞阻礙了群體分子在外力作用下的遷移,溶質(zhì)分子在溶液中的運 動加速度幾乎為0。溶液中的溶質(zhì)分子在極短時間內(nèi)(10-12s),

17、遷移處于穩(wěn)定狀態(tài),無加速度產(chǎn) 生。流密度(通量密度)J:單位時間單位面積輸送的分子或離子的數(shù)目(反映分子在流 體中的運動速度)Y是外場和內(nèi)部物理化學作用的總化學勢產(chǎn)生的遷移速度Fick第一定律:當不存在外場和內(nèi)部作用力時,Y=0,則摩擦系數(shù)也控制擴散,就像它控制幾乎所有的其他傳質(zhì)過程物理意義:擴散系數(shù)一定時,單位時間擴散通過單位截面積的物質(zhì)的量與濃度梯度 成正比,負號表示擴散方向與濃度梯度方向相反y:可以為c,T等。流體的遷移與擴散溶質(zhì)在流體中遷移或擴散。流體的黏度是流體的一部分阻止另一部分移動的阻 力。當流體處于流動狀態(tài)時,在相同外界條件下,黏度就決定了流體流動的速度。 為了各層流速的穩(wěn)定,須施加剪切應力剪切應力:單位面積上所感受到的作用力黏度系數(shù):單位面積上能使相距1cm的另一平行流層上產(chǎn)生1cm/s流速差的剪切應 力,g/(cms)當流體在管道中流動時,管中

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