正丁基醚的制備`

1、正丁醚的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件1掌握由正丁醇脫水制備正丁醚的方法和原理。掌握分水裝置的安裝和操作。鞏固萃取和蒸餾的基本操作。 目的和要求：2 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了提高產(chǎn)率，利用正丁醇能與生成的正丁醚及水形成共沸物見注2的特性，可把生成的水從反應(yīng)體系中分離出來。實(shí)驗(yàn)原理：主反應(yīng)： 副反應(yīng)：3 對于伯醇，一般可用此方法合成醚類化合物；但對于仲醇和叔醇，由于它們比伯醇更容易發(fā)生消去副反應(yīng)，因此此法不適用于仲醇和叔醇。實(shí)驗(yàn)用試劑：4分水裝置：儀器

2、：2500ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，溫度計(jì)，125ml分液漏斗，50ml蒸餾瓶。 5實(shí)驗(yàn)步驟：產(chǎn)物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL6實(shí)驗(yàn)操作 在250ml三口燒瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml濃硫酸和幾粒沸石，搖勻后，一口裝上溫度計(jì)，溫度計(jì)插入液面以下，另一口裝上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器內(nèi)放置(V2)ml水，另一口用塞子塞緊。然后將三口瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸，進(jìn)行分水。反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)冷凝后收集在分水器的下層，上層有機(jī)相積至分水器支管時(shí)，即可返回?zé)?。大約經(jīng)1.5h后，三口瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134一136。當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)停止反應(yīng)

3、。若繼續(xù)加熱，則反應(yīng)液變黑并有較多副產(chǎn)物烯生成。 將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振搖，靜置后棄去下層液體。上層粗產(chǎn)物依次用12.5ml水、8ml 5氫氧化鈉溶液、8ml水和15ml飽和氯化鈣溶液洗滌，用12g無水氯化鈣干燥。干燥后的產(chǎn)物傾入50ml圓底燒瓶中蒸餾，收集140144餾分，產(chǎn)量78g。純粹正丁醚的沸點(diǎn)142.47投料時(shí)須充分搖動(dòng)，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。按反應(yīng)方程式計(jì)算，生成水約為2g左右，實(shí)際分出水層的體積大于理論計(jì)算量，因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成。因此，將分水器中裝滿水后，先分掉約2 mL水。反應(yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?，溫度不可能馬上達(dá)到 135。故應(yīng)在100115之間反應(yīng)半小時(shí),但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到 135以上，即應(yīng)停止加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。在堿洗時(shí)不要?jiǎng)×艺駝?dòng)，否則易生成乳濁液難于分離。每次萃取時(shí)有機(jī)層均在上層，因此每次萃取完畢只需放出下層水溶液，上層有機(jī)層不必倒出即可直接加入下次洗滌所需水溶液進(jìn)行下一次萃取洗滌。 注意事項(xiàng)：8使用分水器的目的是什么？ 制備正丁醚時(shí)，試計(jì)算理論上應(yīng)分出多