鐵銅合金粉末燒結(jié)物相分析課件

1、鐵銅合金粉末燒結(jié)物相分析 作者：賀敏，嚴(yán)瑤1一、Fe-16%Cu合金的特點(diǎn)、制備和應(yīng)用現(xiàn)狀 鑄態(tài)Fe-16%Cu合金的金相組織為1-Fe，2-Fe，-Cu。Fe-16%Cu合金的金相組織是集體為灰黑色，晶界處有許多的亮白色網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，-Cu網(wǎng)狀分布在鐵素體的晶界處。在性能上，鑄態(tài)Fe-16%Cu合金中鐵素體和Cu的互溶性很低，固溶強(qiáng)化程度較弱，在晶界處的結(jié)合力很差，鑄態(tài)的Fe-16%Cu合金是一種脆性材料，強(qiáng)度硬度較好，塑性較好。 Fe-16%Cu復(fù)合材料的制備方法很多，如內(nèi)氧化法、粉末冶金法、復(fù)合鑄造法、機(jī)械合金化法、浸漬法、感應(yīng)熔煉法、濺射成型法、原位形變法等，各有其優(yōu)缺點(diǎn)，下面對主要的制備

2、方法及其大致發(fā)展趨勢進(jìn)行敘述，以期對制備工藝進(jìn)行優(yōu)化或?yàn)殚_發(fā)新的制備方法提供參考。2 （1）粉末冶金法 粉末冶金法的主要工藝過程為：制取復(fù)合粉末復(fù)合粉末成型復(fù)合粉末燒結(jié)， 主要用于制備顆粒彌散強(qiáng)化材料，工藝成熟，材料性能也比較好，但存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低，粉末冶金制品的致密度不足的問題。 （2）內(nèi)氧化法 內(nèi)氧化法主要工藝是將銅鋁合金霧化成粉末，然后和氧化劑混合，控制一定的氧化氣氛，使合金元素氧化形成彌散分布的Cu-Al2O3粉末，然后經(jīng)壓制、燒結(jié)，制備銅基復(fù)合材料。利用內(nèi)氧化法，可以制備均勻分布的、細(xì)小的、具有良好熱穩(wěn)定性的氧化物顆粒，但是內(nèi)氧化法工藝過程中對所需的氧含量難以控制，且生產(chǎn)

3、成本較高，所以進(jìn)行大規(guī)模的推廣應(yīng)用有一定的難度。 （3）復(fù)合鑄造法 復(fù)合鑄造法是將增強(qiáng)相與銅基體一起熔化或邊攪拌基體熔體邊加入增強(qiáng)相，然后再劇烈攪拌熔體至半固態(tài)，注入鑄型，制備銅基復(fù)合材料的方法。3這種方法可以在一定程度上解決增強(qiáng)相的偏析問題，而且生產(chǎn)工藝簡單，適應(yīng)復(fù)合材料大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，有一定的發(fā)展趨勢，但制備出的材料性能較低。 （4）機(jī)械合金化 機(jī)械合金化是利用高能球磨機(jī)，按一定比例混合金屬粉末和強(qiáng)化物質(zhì)，反復(fù)研磨，使二者反復(fù)變形，粉碎和粘合而合金化和均勻化。該種方法可將熔點(diǎn)相差懸殊的兩種金屬、金屬間化合物合金化或復(fù)合化，而且在球磨過程中可以原位反應(yīng)形成增強(qiáng)相。目前，機(jī)械合金化制備銅基合

4、金材料的缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，工藝時(shí)間長，經(jīng)濟(jì)效益不高。 （5）壓力浸漬法 壓力浸漬法是在一定壓力下，將增強(qiáng)體預(yù)制件浸在銅或銅合金的熔體中，使熔體在預(yù)制件中浸透，形成復(fù)合材料的方法。壓力浸漬法可制備各種尺寸大小的部件，而且強(qiáng)化相的體積分?jǐn)?shù)可調(diào)，強(qiáng)化相的種類多，工藝簡單，可最終形成型。用壓力浸漬法制備銅基復(fù)合材料需要銅基體和增強(qiáng)相之間有良好的潤濕性，而且增強(qiáng)體預(yù)制件的制備也是比較復(fù)雜的工藝，限制了壓力浸漬法更廣泛的應(yīng)用。4 Fe-16%Cu復(fù)合材料的主要應(yīng)用領(lǐng)域航空航天領(lǐng)域。由于Fe-16%Cu復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好，比強(qiáng)度、比剛度高，可用于制造飛機(jī)機(jī)翼和前機(jī)身、衛(wèi)星天線及其支撐結(jié)構(gòu)、太陽能電池翼和外殼、

5、大型運(yùn)載火箭的殼體、發(fā)動(dòng)機(jī)殼體、航天飛機(jī)結(jié)構(gòu)件等。汽車工業(yè)。由于Fe-16%Cu復(fù)合材料具有特殊的振動(dòng)阻尼特性，可減振和降低噪聲、抗疲勞性能好，損傷后易修理，便于整體成形，故可用于制造汽車車身、受力構(gòu)件、傳動(dòng)軸、發(fā)動(dòng)機(jī)架及其內(nèi)部構(gòu)件。此外，該復(fù)合材料還用于制造體育運(yùn)動(dòng)器件和用作建筑材料等。5物相分析是分析材料或產(chǎn)品由哪些相組成各相的相對含量和分布情況。晶體的X射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換，每種晶體的結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間都有著一一對應(yīng)的關(guān)系，每種晶體圖譜的衍射線的分布位置和強(qiáng)度的高低有著特征的規(guī)律，這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù)。衍射線的位置是由晶體的周期性決定的

6、，而衍射線的強(qiáng)度是由一定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)與點(diǎn)陣共同決定的。因此根據(jù)X射線衍射的圖樣（衍射線）的位置，求得晶面間距和它相應(yīng)的衍射線相對強(qiáng)度。此外，由于原子在晶胞的位置、不同原子的種類，決定了X射線衍射強(qiáng)度。所以根據(jù)衍射強(qiáng)度可以對各種不同組分進(jìn)行定量相分析。 2、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測定 多晶材料中晶粒大小及點(diǎn)陣完整性對材料的力學(xué)性能及部分物理性能有相當(dāng)大的影響。通常品粒度小、點(diǎn)陣畸變大的材料，屈服強(qiáng)度、硬度和加工硬7 化率較高但塑性較低。為了獲得適當(dāng)晶粒度的材料和研究形變的微觀機(jī)制及斷裂物理防止形變引起的斷裂，必須測定晶粒粗細(xì)以及點(diǎn)陣完整程度。若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大。理論上其粉末衍射花樣的譜

7、線應(yīng)特別鋒利，但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，這種譜線無法看到。這是因?yàn)閮x器因素和物理因素等的綜合影響，使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點(diǎn)陣中的主要缺陷決定，故對線形作適當(dāng)分析，原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。 在晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測定過程中，需要做的工作有兩個(gè)：從實(shí)驗(yàn)線形中得出純衍射線譜最普遍的方法是傅里葉交換法和重復(fù)連續(xù)卷積法；從衍射花樣適當(dāng)?shù)淖V線中得出品粒尺寸和缺陷的信息。這個(gè)步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素，并且分離這些因素對寬度的影響，從而計(jì)算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。 8三、鐵銅合金粉末燒結(jié)物相分析

8、X射線衍射設(shè)備及其參數(shù)的選擇 我組選擇的是德國布魯克公司的D8型Advance型X射線衍射儀。這種衍射儀在我國較為常見，性能也很優(yōu)良。能夠精確的對金屬和非金屬多晶粉末樣品進(jìn)行物相檢索分析、定量分析、晶胞參數(shù)計(jì)算和固溶體分析、晶粒度分析及結(jié)晶度分析等。儀器包括陶瓷X光管、X射線高壓發(fā)生器、高精度測角儀、閃爍計(jì)數(shù)器、計(jì)算器控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件、相關(guān)應(yīng)用軟件和循環(huán)水冷卻裝置。 實(shí)驗(yàn)方法的選擇：選擇連續(xù)掃描測量法。 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇： 1、靶材的選擇：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式，應(yīng)當(dāng)選用Cu靶。 2、濾波片的選擇：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式時(shí)，則選用Ni靶。 3、焦斑選用自帶的0.412mm長細(xì)焦斑。 4、管壓的選擇：銅的K系激

9、發(fā)電壓為8980V，管壓為3.59kv。管流應(yīng)小于功率除以電壓，所以應(yīng)小于0.61A10四、本材料測試試樣的制備方法 我組選擇的是德國布魯克公司的D8型Advance型X射線衍射儀，粉末衍射儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面，而且對平面中的晶粒的取向常常要求是完全無序的，不存在擇優(yōu)取向。 制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法：通常很細(xì)的樣品粉末（手摸無顆粒感）。如無顯著的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定，則可以用”壓片法”來制作試片。此法所需樣品粉末量較多，約需0.4cm3。“涂片法”所需的樣品量最少。 上述兩種方法很簡便，最常用，但仍很難避免在樣品平面中晶粒會(huì)有某種程度的擇優(yōu)取向。制備幾乎無擇優(yōu)取向

10、樣品試片的專門方法：噴霧法，得到的試片也能大大地克服擇優(yōu)取向，粉末取向的無序度要比常規(guī)的涂片法好得多；塑合法，所得粉末可按常規(guī)的壓片法或涂片法制成試片。11五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)定方法和過程介紹1.打開jade軟件，將粉末冶金法制備Fe16%Cu復(fù)合材料的物相分析數(shù)據(jù)導(dǎo)入。123.單擊文件名，如圖選中，選擇Set Data Starting，再選擇Set Theta Field。144.如圖選中，選擇Set 1st Data Point,修改數(shù)據(jù)起點(diǎn)與間隔。156.根據(jù)圖中峰值與選擇的對應(yīng)，勾上。177.復(fù)制強(qiáng)度與角度值，單擊View-Report & Files-Peak ID(Extended)

11、,單擊Copy復(fù)制到一個(gè).txt的文件中。18六、origin繪制XRD標(biāo)定圖譜軟件介紹 Origin為OriginLab公司出品的較流行的專業(yè)函數(shù)繪圖軟件，是公認(rèn)的簡單易學(xué)、操作靈活、功能強(qiáng)大的軟件，既可以滿足一般用戶的制圖需要，也可以滿足高級用戶數(shù)據(jù)分析、函數(shù)擬合的需要。1.打開origin軟件，將Jade軟件導(dǎo)出的尋峰值txt格式文件導(dǎo)入。192.新建workbook，將原始數(shù)據(jù)導(dǎo)入203.選中導(dǎo)入的原始數(shù)據(jù)的兩列點(diǎn)擊圖片左斜方“/”符號(hào)，得到線性圖214.進(jìn)入book1，選中兩列數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊散點(diǎn)符號(hào)，得到峰值點(diǎn)226.再點(diǎn)擊第二圖層圖標(biāo)，點(diǎn)擊Plot Setup，選擇book2，將X、Y

12、選擇，點(diǎn)擊Add，然后OK247.點(diǎn)擊book1，將橫縱坐標(biāo)單位和Comments改正，再將峰值坐標(biāo)調(diào)整至合適位置259.最后，點(diǎn)擊File-Export Graphs,輸出XRD標(biāo)定圖譜照片2710.導(dǎo)出的照片28七、標(biāo)定結(jié)果的綜合分析 X射線衍射分析原理:與化學(xué)分析不同，X射線衍射分析所能指出來的是“相”，而不僅限于元素。對X光來說，晶體點(diǎn)陣是理想的衍射光柵，物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)上的差異導(dǎo)致形形色色的衍射花樣。不同的多晶體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和組成元素各不相同，他們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強(qiáng)度上就呈現(xiàn)出獨(dú)特的一組衍射線條，反之不同的衍射譜代表著不同的物相，若多種物相混合成一個(gè)試樣，則其衍射譜就是其中各個(gè)物相衍射譜疊加而成的復(fù)合衍射譜，因而通過測定試樣的復(fù)合衍射譜，對其分析，可以確定試樣由哪幾種物質(zhì)構(gòu)成。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，都有自己的獨(dú)特衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距和衍射線的相對強(qiáng)度來表征。晶面間距與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)是不一樣的。29每種物相的衍射線強(qiáng)度隨其相含量的增加而提高，由強(qiáng)度值的計(jì)算可確定物相的含量