材料研究方法研究生課程期末總結(jié)

1、1.根據(jù)IUPAC定義，多孔材料是如何分類(lèi)的?多孔材料分為微孔材料、介孔材料、大孔材料。2.N2吸附-脫附理論中，有哪些計(jì)算比表面積和孔徑的理論模型，都是基于怎樣的假設(shè)?Langmuir吸附，單分子層吸附，物理吸附；BJH，HK，BdB，DH，DA，SF，NLDFT等方法 3.材料的哪些物理參數(shù)可通過(guò)N2吸附-脫附測(cè)試獲得?孔徑、孔容、比表面積、孔徑分布等參數(shù)4.XRD測(cè)試過(guò)程中需主要調(diào)整哪些參數(shù)以獲取準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果？狹縫寬度、掃描速度、時(shí)間常數(shù)、加速電壓與電流5.XRD主要測(cè)試材料的哪些參數(shù)?物相-晶體結(jié)構(gòu)、晶體參數(shù)-晶胞參數(shù)、結(jié)晶度-純度與含量、晶粒取向、納米晶粒大小6.XRD測(cè)試方法有何

2、特點(diǎn)？X射線物相分析特點(diǎn)： = 1 * GB3 鑒定可靠，因d值精確、穩(wěn)定； = 2 * GB3 直接鑒定出物相，并確定物相的化合形式； = 3 * GB3 需要樣品少，不受晶粒大小的限制； = 4 * GB3 晶體結(jié)構(gòu)相同、晶胞參數(shù)相近的物相，有相似的衍射花樣； = 5 * GB3 不能直接測(cè)出化學(xué)成分、元素含量； = 6 * GB3 對(duì)混合物相中含量較少的相，有一定的檢測(cè)誤差。X衍射分析法特點(diǎn)： = 1 * GB2 非破壞性和大面積上的均勻性； = 2 * GB2 對(duì)結(jié)構(gòu)和缺陷的靈敏性； = 3 * GB2 對(duì)成分、組成、結(jié)構(gòu)和缺陷等參量單一對(duì)應(yīng)性和可定量測(cè)量性； = 4 * GB2 制樣

3、簡(jiǎn)單且代表實(shí)際使用材料的真實(shí)性。7.電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？掃描電子顯微鏡（SEM）主要用哪兩種信號(hào)來(lái)成像？電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生的信號(hào)有：二次電子、背散射電子、特征X射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子；主要用二次電子和背散射電子來(lái)成像。8.掃描電子顯微鏡分析樣品主要有哪些特點(diǎn)？ = 1 * GB3 制樣簡(jiǎn)單； = 2 * GB3 景深大，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖像富有立體感、真實(shí)感，易于識(shí)別和解釋； = 3 * GB3 放大倍數(shù)變化范圍大，可1580萬(wàn)倍； = 4 * GB3 具有相當(dāng)?shù)姆直媛?，一般?3nm； = 5 * GB3 可進(jìn)行多功能分析（如與X射線能

4、譜儀配接，可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析）； = 6 * GB3 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察各種條件下的相變及形態(tài)變化等； = 7 * GB3 可通過(guò)電子學(xué)方法方便地控制和改善圖像的質(zhì)量。9.SEM在分析樣品時(shí)，主要需要考慮調(diào)整哪些參數(shù)以獲取真實(shí)的樣品信息？加速電壓、電子速減速、工作距離、光闌、掃描模式、探測(cè)器、制樣10.場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）與一般SEM有何區(qū)別，它又有何優(yōu)勢(shì)？用強(qiáng)電場(chǎng)使金屬、氧化物、硼化物發(fā)射電子的原理，可以制造高亮度的TEM或SEM的電子槍，稱場(chǎng)發(fā)射電子槍。FESEM的主要特點(diǎn)是電子槍亮度高，分辨率高，并可在低加速電壓下觀察不導(dǎo)電試樣

5、。FESEM的電子槍真空度要求高（10-8Pa）。11.EPMA主要進(jìn)行材料的哪些參數(shù)分析?EPMA：成分分析，形貌觀察。以成分分析為主，主要用WDS進(jìn)行元素成分分析，出射角大、有OM，電流大，有較成熟的定量方法，所以定量結(jié)果準(zhǔn)確度高。真空腔體大，成分分析束流大，所以電子光路、光闌等易污染，圖像質(zhì)量下降速度快，EPMA二次電子像分辨率約為6nm。12.在進(jìn)行EPMA分析時(shí)，需主要注意哪些操作參數(shù)，包括制樣與樣品分析等？加速電壓、電子穿透深度、過(guò)壓比、顆粒大小、特征X射線、測(cè)量時(shí)間、電子束直徑、束斑、分光晶體、表樣；分析前必須使儀器處于最佳狀態(tài)，如束流要穩(wěn)定，電子束合軸良好，流氣式譜儀的P10氣

6、體要開(kāi)一小時(shí)以上等。入射電子的能量必須大于被測(cè)元素線系的臨界激發(fā)能；試樣中產(chǎn)生的特征X射線要有較高的強(qiáng)度，并有較高的信噪比；在不損傷試樣的前提下，分析區(qū)域應(yīng)盡量??；各分析條件不是獨(dú)立的，必須根據(jù)分析的試樣情況綜合考慮。13.能譜與波譜各有哪些特點(diǎn)?能譜和波譜性能比較比較內(nèi)容 WDS EDS元素分析范圍 4 Be92U 4 Be92U 定量分析速度 慢 快分辨率 高（5eV） 低（130eV）檢測(cè)極限 10-2（%） 10-1（%）定量分析準(zhǔn)確度 高 低X射線收集效率 低 高P/B（WDS/EDS） 10 114.什么是透射電鏡（TEM）?透射電鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成

7、像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。15.單晶、多晶和非晶態(tài)物質(zhì)的選區(qū)電子衍射花樣分別有何特點(diǎn)？規(guī)則的衍射斑點(diǎn)、同心環(huán)、漫散的中心斑點(diǎn)16.根據(jù)選區(qū)電子衍射花樣可確定材料的哪些參數(shù)?晶格參數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、晶面間距等17.表面分析可分為哪四種方法？它們各有何特點(diǎn)？常用表面分析技術(shù)的中英文名稱及縮寫(xiě)IRRS: Infrared Reflection Spectroscopy，紅外反射光譜；XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子能譜(ESCA)；AES : Auger electron spectroscopy，俄歇電子譜；SIMS: Seco

8、ndary Ion Mass Spectroscopy，二次離子質(zhì)譜；SEM: Scanning Electron Micrograph，掃描電子顯微鏡；EDS/EDX: Energy Dispersive X-ray Analyzer，能量色散X射線分析；EPMA: Electron probe micro-analysis，電子探針微區(qū)分析亦稱EDAX (Electron dispersion X-ray analysis)；ELL/EPM: Ellipsometry，橢圓偏振術(shù)；ISS: Ion scattering spectroscopy，離子散射譜；LEED: Low energy

9、 electron diffraction，低能電子衍射；RBS: Rutherford backscattering，盧瑟福背散射；STM: Scanning tunneling microscopy，掃描隧道顯微鏡；SNMS: Sputtered neutrals mass spectroscopy，濺射中性粒子質(zhì)譜；FEM: field-emission microscope，場(chǎng)發(fā)射顯微鏡；18.什么是AAS、ICP？它們之間有何區(qū)別和共同點(diǎn)？AAS（atomic absorption spectrometry）：應(yīng)用原子吸收分光光度法原理對(duì)物質(zhì)的化學(xué)組成進(jìn)行定量分析的儀器即為原子分光光

10、度計(jì)，又稱原子吸收光譜儀（AAS）；ICP（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）：是以電感耦合等離子體焰炬作為激發(fā)源的一種新型發(fā)射光譜分析方法。19.AAS、ICP定量測(cè)試元素組成的原理是什么？將發(fā)自光源的某種元素的特定波長(zhǎng)的光，通過(guò)被測(cè)元素的原子蒸氣，測(cè)定被吸收的輻射能，從而得出試樣中元素的含量。20.AAS主要由哪幾部分組成？在測(cè)試時(shí)應(yīng)主要注意哪些操作條件？ 原子吸收分光光度計(jì)有單光束、雙光束、雙波道多波道等多種結(jié)構(gòu)形式。以單光束型儀器為例，其儀器主要由以下四部分組成：發(fā)射待測(cè)元素的銳線光譜的空心陰極燈；使試樣蒸發(fā)

11、成原子蒸汽的火焰原子化系統(tǒng)；分離譜線的光學(xué)系統(tǒng)和信號(hào)檢出、放大及讀數(shù)的檢測(cè)系統(tǒng)。 應(yīng)注意電流、吸收線、火焰類(lèi)型與狀態(tài)、吸收高度、狹縫寬度、分析方法等操作條件。21.DTA與DSC兩種表征方法有哪些不同之處？在差熱分析(DTA)中試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣的實(shí)際溫度已不是程序升溫所控制的溫度（如在升溫時(shí)試樣由于吸熱而一度停止升溫），試樣本身在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)的升溫速度是非線性的。而且在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣與參比物及試樣周?chē)沫h(huán)境有了較大的溫差，它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和精確度。差示掃描量熱分析克服了差熱分析的這個(gè)缺點(diǎn)，試樣的吸、放熱量能及時(shí)得到應(yīng)有的補(bǔ)償，同時(shí)試樣與參比物之間的溫度始

12、終保持相同，無(wú)溫差、無(wú)熱傳遞，使熱損失少，檢測(cè)信號(hào)大。故而差示掃描量熱分析在檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)精確度上都要優(yōu)于差熱分析。22.影響DTA或DSC曲線的實(shí)驗(yàn)因素有哪些？影響DTA或DSC曲線的因素包括三個(gè)方面：操作方面的因素，樣品方面的因素，儀器方面的因素。 = 1 * GB3 操作方面的因素加熱速率的影響：隨著升溫速率加快，溫度滯后現(xiàn)象嚴(yán)重，因而熱分析曲線的峰溫向高溫方向移動(dòng)。氣氛的影響：可以被氧化的試樣在含氧氣的氣氛中出現(xiàn)氧化放熱峰，在氮?dú)饣蚱渌栊詺夥罩芯蜎](méi)有了氧化放熱峰。壓力的影響：在進(jìn)行氣氛差熱分析時(shí)，對(duì)于放出氣體或消耗氣體的化學(xué)反應(yīng)或物理變化，氣氛壓力對(duì)平衡溫度有明顯的影響，對(duì)DTA的

13、峰溫有較大變化，如熱分解、升華、汽化、氧化、還原等。另外，峰溫移動(dòng)程度還與過(guò)程的熱效應(yīng)大小成正比。實(shí)驗(yàn)證明，氣氛壓力提高，起始溫度、峰頂溫度、終止溫度都向高溫移動(dòng)；反之，氣氛壓力越低分解出來(lái)的產(chǎn)物越容易離開(kāi)樣品表面，促使分解溫度越來(lái)越低，同時(shí)DTA曲線的分辨率越低。流動(dòng)氣氛的影響：一般在流動(dòng)態(tài)氣氛中峰溫向低溫移動(dòng)。 = 2 * GB3 樣品方面的因素試樣量的影響：一般在520mg左右，最新儀器有用16mg的。試樣用量越多，內(nèi)部傳熱時(shí)間越長(zhǎng)，形成的溫度梯度越大，DTA峰形成擴(kuò)張，分辨率下降，溫度滯后嚴(yán)重。樣品粒度的影響 ：一般認(rèn)為隨顆粒度減少，峰溫降低，峰面積減小。因?yàn)闃悠贩鬯榈揭欢６?，結(jié)晶度

14、發(fā)生變化，試樣內(nèi)能增加，使DTA熱效應(yīng)變小 ，峰溫降低。試樣裝填的影響：試樣的堆積程度對(duì)熱傳導(dǎo)和氣氛擴(kuò)散有明顯影響，密堆積利于熱傳導(dǎo)而防礙氣體擴(kuò)散。在進(jìn)行一系列的實(shí)驗(yàn)時(shí)要保證實(shí)驗(yàn)條件盡量相同。 = 3 * GB3 儀器方面的影響因素?zé)岱治鰞x的設(shè)計(jì)和制造要求樣品容器對(duì)稱性好、熱容量小，對(duì)差示熱電偶檢測(cè)器要求對(duì)稱性好、熱電勢(shì)大、熱容量小、靈敏度高。爐子的恒溫區(qū)要大，溫度梯度要小。樣品架在爐中的位置要使試樣與參考物處于完全相同的條件。23.結(jié)合自己的研究領(lǐng)域，簡(jiǎn)述DTA、DSC以及TG三種表征手段的應(yīng)用有哪些？DTA：1.定性分析：定性表征和鑒別物質(zhì) 依據(jù)：峰溫、形狀和峰數(shù)目 方法：將實(shí)測(cè)樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對(duì)照。 2.定量分析 依據(jù)：峰面積。因?yàn)榉迕娣e反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），可用來(lái)定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測(cè)定熱化學(xué)參數(shù)。3.借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說(shuō)明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。DSC：1物質(zhì)的鑒定 由等可鑒定物質(zhì)，有的可起指紋圖作用。 2熱力學(xué)研究：相圖，熱力學(xué)函數(shù)，如潛熱、比熱、反應(yīng)熱等。 3結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究：熱分析本身不能直接反映結(jié)構(gòu)，是測(cè)其“熱”性能，與結(jié)構(gòu)測(cè)定法對(duì)比可研究?jī)烧哧P(guān)系。4反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究：反應(yīng)速率、活化能、級(jí)數(shù)等。TG：在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用 在高分子科學(xué)中