元素測定中樣品的前處理

個(gè)人收集整理ZQ測定食品中無機(jī)成分時(shí)存地或與無機(jī)物結(jié)合地地大量有機(jī)物質(zhì)將干擾測定預(yù)必須將所有地有機(jī)質(zhì)進(jìn)行破壞除去，使待測元素轉(zhuǎn)變成無機(jī)物地形式，然后進(jìn)行測定破壞有機(jī)物質(zhì)地操作，叫做樣品地?zé)o機(jī)化處理，主要可分為濕消化和干灰化兩.濕消化法濕消化法簡稱消化法，是常用地樣品無機(jī)化方法之一.常在適量地食品樣品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強(qiáng)酸，結(jié)合加熱來破壞有機(jī)物，有時(shí)還要加一些氧化劑（如高錳酸鉀、過氧化氫等催化（如硫酸銅、五氧化二鋇等速樣品地氧化分解，完全破壞樣品中原有地有機(jī)物測地?zé)o機(jī)成分釋放出來成各種不揮發(fā)地?zé)o機(jī)化合物，以便進(jìn)一步地分析測文檔來自于網(wǎng)絡(luò)索常見地氧化性地強(qiáng)酸在消化中地特點(diǎn)硝酸：通常使用地濃硝酸，其濃度為，有較強(qiáng)地氧化能力，在加熱和光照地條件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮還可進(jìn)一步分解為氧和一氧化氮但化不持久，是由于它本身地沸點(diǎn)較點(diǎn)（℃）,不耐高溫,當(dāng)要補(bǔ)加硝酸時(shí),稍放冷,免高溫時(shí)迅速揮發(fā)損失既浪費(fèi)試,又污染環(huán)消化常殘存較多地氮氧化物氮氧化物對待測成分地測定有干擾時(shí)需熱驅(qū)趕有時(shí)還要加加熱能除盡氮氧化高濃度地硝酸易使某些金如鋁、鐵、鈣、鎂）形成鈍化膜對錫和銻易形成難溶地錫和偏銻酸或其在很多情況下，單獨(dú)使用硝酸尚不能完全分解有機(jī)物，如與其他酸配合使用時(shí)，可取得較好地效果文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索硝酸地最大優(yōu)點(diǎn)是有較強(qiáng)地溶解能力，除鉑和金之外，幾乎能溶解所有金高氯酸地氯酸沒有氧化能加熱時(shí)是一種強(qiáng)氧化劑氧化能力強(qiáng)于硝酸和硫酸，幾乎所有地有機(jī)物都能被其分解，消化食品地速度也快.是由于高氯酸在加熱條件下能產(chǎn)生氧和氯地緣故.要注意地是，在高溫下直接接觸某些還性較強(qiáng)地物質(zhì)，如酒精、甘油、脂肪糖以及磷酸或其鹽類時(shí)因反應(yīng)劇烈而有發(fā)生爆炸地可能，故一般不單獨(dú)使用，并勿使消化液燒干，以免發(fā)生危文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索硫酸：熱地硫酸有一定地氧化能力，受熱分解時(shí)放出氧、二氧化硫、水.地濃硫酸對有機(jī)物有強(qiáng)烈地脫水作用，并使其碳化，有較長地碳化時(shí)間，進(jìn)一步氧化便生成二氧化碳對食品中蛋白質(zhì)可使其氧化脫氨，但不能進(jìn)一步氧化成氮氧化物.氧化能力不如高氯酸和硝酸強(qiáng)硫酸所形成地某些鹽類，溶解度不如硝酸鹽和高氯酸鹽地好，如鈣、鍶、鋇、鉛地硫酸鹽在中地溶解度較小但硫酸地沸點(diǎn)（℃揮損失是其優(yōu).檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索常用地消化方法在實(shí)際地工作中單使用硫酸地消化法外采幾種不同地氧化性酸類配合使用，利用各種酸地特點(diǎn)，取長補(bǔ)短，以達(dá)到安全快速、完全破壞有機(jī)物地目地.常地幾種消化法如下：文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索硫酸消化法：此法在樣品消化時(shí)，僅加硫酸一種氧化性酸，在加熱情況下硫酸地脫水碳化作用，使有機(jī)物破壞.由于硫酸地氧化能力不強(qiáng)，保持了較長地碳化時(shí)間，使消化時(shí)間變長.故常加入硫酸鉀（鈉）以提高其點(diǎn)，加適量地硫酸銅（汞）作為催化劑，來縮短消化時(shí)間如凱氏定氮法測定食品中蛋白質(zhì)，就是使用此消化樣.在分析一些有機(jī)物含量較小地樣品如飲料時(shí)可獨(dú)用硫酸時(shí)可適當(dāng)配合一些氧化劑如高錳酸鉀和過氧化氫等文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索硝酸高氯酸消化法此可先加酸進(jìn)行消化，待大量有機(jī)物分解后加高氯酸或以硝酸高氯酸混合酸將樣品先浸泡過夜小加熱待大量泡沫消失后提消化消化溫度，直至消化完全為文檔來自于網(wǎng)絡(luò)索此法氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，碳化過程不明顯；消化溫度較低，揮發(fā)損失小但由于這兩/

個(gè)人收集整理ZQ種酸經(jīng)加熱都容易揮發(fā)故溫過高時(shí)間過長時(shí)，容易燒干可能引起殘余物燃燒或爆炸為了防止這種情況發(fā)生，有時(shí)加入少量地硫酸，以防燒同時(shí)加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸地氧化作用.法對某些還原性較強(qiáng)地樣品，如酒精、甘油、油脂、和大量磷酸鹽存在時(shí)，不宜使文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索硝酸硫酸消化法：此法可先在樣品中加硝酸和硫酸地混合液先入硫酸，加熱，使有機(jī)物分解，在消化地過程中不斷地補(bǔ)加硝.樣可縮短碳化過程，減少消化時(shí).法因含有硫酸，不宜作食品中堿土金屬地分析，因?yàn)槠淞蛩猁}溶解度較小對于較難消化地樣品，如含大量地脂肪和蛋白質(zhì)時(shí)，可在消化后期加入少量地高氯酸或過氧化氫，以加快消化速度.文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索消化地操作技術(shù)根據(jù)消消化地具體操作不同，可分為敞口消化法、回流消化、冷消化法、和密封罐消化法等敞口消化法這是最常用地消化作法通在凱氏燒瓶或硬質(zhì)錐形瓶中進(jìn)行本法系敞口加熱操作，有大量地消化酸霧和消化分解產(chǎn)物產(chǎn)生，故需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行.文來自于網(wǎng)絡(luò)搜索回流消化法：測定具有揮發(fā)性地成分時(shí)，可在回流消化器中進(jìn)行其上端連結(jié)冷凝器，可避免被測定成分地?fù)]發(fā)損失和燒文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索冷消化法又低溫消化法，是樣品與消化酸混合后于室溫或℃℃左右地烘箱內(nèi)，放置過夜由于是低溫消化，可避免極易揮發(fā)地元素（如汞）地?fù)]發(fā)損失，不需特殊地設(shè)備，較為方便，但僅適用于含有機(jī)物較少地樣文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索密封罐消化法聚四氟乙烯容器內(nèi)加入樣品品量在克以下加入過氧化氫和硝酸，加壓于密封罐內(nèi)，置于℃烘箱內(nèi)保溫，待自然冷卻至室溫，搖勻，開蓋.直接測定，無需再沖冼轉(zhuǎn)移，由于過氧化氫和硝酸經(jīng)加熱分解后成氣體逸出，故空白值較低.文來自于網(wǎng)絡(luò)搜索消化操作地注意事項(xiàng)消化所用地試劑，應(yīng)有足夠地純度含雜質(zhì)要少；并同時(shí)按與樣品相同地操作空試驗(yàn)，以扣除消化試劑和操作對測定數(shù)據(jù)地影響.果空白值較高，應(yīng)提高試劑純度，并選擇質(zhì)量較好地玻璃器皿進(jìn)行消化.檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索消化瓶內(nèi)可加少量玻璃珠（或瓷片防暴沸；消化時(shí)，注意瓶口不能對著自己與他人；如消化時(shí)產(chǎn)生大量泡沫除速少火力外可加入少量不影響測定地消泡劑（如辛醇、硅油等可將樣品和消化酸在溫下浸泡放置過夜，第二天再進(jìn)行加熱消檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索在消化過程中需補(bǔ)加酸或氧化劑時(shí)取下稍放冷后再沿瓶壁緩緩加入免起噴濺引起樣品地?fù)p失和對操作者造成傷害高溫條件下補(bǔ)加酸，會使酸迅速揮發(fā)，既是浪費(fèi)又會對環(huán)境增加污文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索干灰化法干灰化法簡稱灰化法（或灼燒法樣是破壞有機(jī)物質(zhì)地常規(guī)方法通常將樣品放在坩堝內(nèi)在溫灼燒下使食品樣品水、焦化在氣地作用下使機(jī)物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，余下無機(jī)物（鹽類或氧化物）供分析.檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索灰化地優(yōu)缺點(diǎn)：灰化地優(yōu)點(diǎn)是基本不加（或加很少量地）試劑，有較低地空白值；能同時(shí)處理較多地樣品；由于灼燒后地灰分少，故可加大取樣量（在克左右提高檢出率；適用范圍廣；操作簡單，需要設(shè)備少，過程不要人看.文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索灰化地缺點(diǎn)是容易造成被測定成分地?fù)]發(fā)損失是高溫下坩堝材料對被測定成分地吸留作用，使回收率降低./

個(gè)人收集整理ZQ提高回收率地措施用灰化法破壞有機(jī)物時(shí)，影響回收率地主要因素是高溫?fù)]發(fā)及容器壁地吸留.故高回收率地措施有：采取適宜地灰化溫度：化樣品應(yīng)盡可能在低溫進(jìn)行，但溫度過低又會延長灰化時(shí)間，通常選用℃℃灰化一般不要超過℃制較低溫度是克服灰化缺點(diǎn)地主要措施.文來自于網(wǎng)絡(luò)搜索加入助灰化劑：可加速有機(jī)物地氧化，并可防止某些組分地?fù)]發(fā)損失和坩堝地吸留如，灰化含砷樣品時(shí)加氧化鎂和硝酸能使砷轉(zhuǎn)變不揮發(fā)地焦砷酸鎂化鎂還有起襯墊坩堝材料地作用，減少樣品與坩堝地接觸各吸文檔來自于網(wǎng)絡(luò)搜索促進(jìn)灰化和防