材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法-電子顯微分析課件

第三章透射電子顯微鏡分析§3.1概述一、光學(xué)顯微鏡的局限性O(shè)1O2dLB2B1d強(qiáng)度D由于光的衍射，光學(xué)顯微鏡其最大的分辨能力為對(duì)于可見光的波長在390~770nm之間，n值最大只能達(dá)到1.5~1.6，可得光學(xué)顯微鏡其最大的分辨能力為0.2m第三章透射電子顯微鏡分析§3.1概述O1O2dLB2B1d1利用紫外線，強(qiáng)烈地吸收；γ射線、X射線沒有辦法使其聚焦于是，人們用很長時(shí)間尋找波長短，又能聚焦成像的光波。§3.1概述一、光學(xué)顯微鏡的局限性γ射線→X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波二、電子的波動(dòng)性及波長1897年，Thomson發(fā)現(xiàn)了電子。1925年，DeBroglie提出物質(zhì)波的假設(shè)，即電子具有微粒性，也具有波動(dòng)性。1927年，ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。利用紫外線，強(qiáng)烈地吸收；γ射線、X射線沒有辦法使其聚焦于是2§3.1概述二、電子的波動(dòng)性及波長根據(jù)DeBroglie物質(zhì)波的假設(shè)，電子波長為。電子衍射實(shí)驗(yàn)?？紤]相對(duì)論效應(yīng)

U=100kV時(shí)，＝0.00386nm§3.1概述二、電子的波動(dòng)性及波長電子衍射實(shí)驗(yàn)?？紤]相對(duì)3§3.1概述二、電子的波動(dòng)性及波長1926年，Busch提出了用軸對(duì)稱的電場(chǎng)和磁場(chǎng)對(duì)電子束進(jìn)行聚集，發(fā)展成電磁透鏡．1931-1933年，Ruska等設(shè)計(jì)并制造了第一臺(tái)電子顯微鏡．經(jīng)過50-60年的發(fā)展，目前，電鏡的分辨率達(dá)到?數(shù)量級(jí)，放大倍數(shù)達(dá)數(shù)百萬倍．§3.1概述二、電子的波動(dòng)性及波長1926年，Busch提出4§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光學(xué)顯微鏡電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理光源中間象物鏡試樣聚光鏡目5§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)100～1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖1.電子搶照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象6§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡2.電磁透鏡(1)原理透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置。電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短線圈，它能造成一種軸對(duì)稱的分布磁場(chǎng)。正電荷在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，受到洛侖磁力的作用即。§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象7§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡一、電子搶及電磁透鏡2.電磁透鏡(1)原理§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象8§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（2）電磁透鏡特點(diǎn)：①能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像，不能加速電子；②總是會(huì)聚透鏡；③改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便地控制焦距和放大率焦距、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。

（3）電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關(guān)系與光學(xué)玻璃透鏡相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距ufv§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（2）電磁透鏡9§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（3）電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)電磁透鏡具有光學(xué)凸透鏡的特點(diǎn)，它們物距、像距和焦距三者間的關(guān)系相似，滿足牛頓透鏡方程u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數(shù)為：ufv（4）電磁透鏡的像差與分辯率§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（3）電磁透鏡10§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（4）電磁透鏡的像差與分辯率根據(jù)瑞利判據(jù)，電磁透鏡的分辯率為：但是，實(shí)際上目前的透射電鏡遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到理論水平，如，H-800，200kV時(shí)分辯率只有0.45nm，因?yàn)殡姶磐哥R也存在像差?！?.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡（4）電磁透鏡11§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡1）球差球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡后折射得比近軸電子要厲害得多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)半徑為Rs漫散圓斑，折算到物平面上，得定義－－球差－－球差系數(shù)，一般～f（1~3mm）－－孔徑半角物平面上兩點(diǎn)距離小于時(shí)，則該透鏡不能分辨§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡1）球12§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡3）像散

磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象差?？赡苁怯捎跇O靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)，如圖所示，這樣，圓形物點(diǎn)的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半徑為RA，折算到物平面上，得定義－－像散－－像散系數(shù)，電磁透鏡出現(xiàn)橢圓度時(shí)造成的焦距差－－孔徑半角物平面上兩點(diǎn)距離小于時(shí)，則該透鏡不能分辨，可以采用消散器來消除強(qiáng)焦平面透鏡平面物光軸弱焦平面像平面I像平面II2RA散焦斑§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡3）像散定義13§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡2）色差電子的能量不同，從而波長不一造成的。電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平面，其半徑為定義－－色差－－色差系數(shù)－－孔徑半角穩(wěn)定加速電壓來減少色差能量高電子透鏡平面物光軸像平面I像平面II2Rc散焦斑能量低電子－－能量變化率§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理2、電磁透鏡2）色差定義14在電磁透鏡中，球差對(duì)分辨率的影響最為重要，因?yàn)闆]有一種簡便的方法使其矯正過來。而其他像差在設(shè)計(jì)和制造時(shí)，采取適當(dāng)?shù)拇胧┦强梢韵?。PayAttention!2、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理在電磁透鏡中，球差對(duì)分辨率的影響最為重要，因?yàn)闆]152、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理4)電磁透鏡分辨率（分辨距離、分辨本領(lǐng)）電子透鏡中分辨本領(lǐng)基本上決定于球差和衍射。通過減小孔徑角的方法來減小球差，提高分辨本領(lǐng)，但能過小會(huì)由于衍射使分辨本領(lǐng)變差。這就是說，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值。通常，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。2、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理4)電磁透鏡分162、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的景深和焦深定義景深－在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。焦深（焦長）－在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。電子透鏡所以有這種特點(diǎn)，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。2、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的172、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的景深和焦深景深取分辯率Δr0=1nm,

孔徑半角

=10-2～10-3rad則景深

Df=200～2000nm

試樣(薄膜)一般厚200～300nm，上述景深范圍可保證樣品整個(gè)厚度范圍內(nèi)各個(gè)結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)都清晰可見。2、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的182、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的景深和焦深（焦長）焦深取

Δr0=1nm,

=10-2rad若M=200，DL=8mm若

M=20000，DL=80cm電磁透鏡的這一特點(diǎn)給電子顯微鏡圖象的照相記錄帶來了極大的方便，只要在熒光屏上圖象聚焦清晰，在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍得的圖象也是清晰的。（焦長）2、電磁透鏡§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理5）電子透鏡的19二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理①組成：由電子槍、聚光鏡（1、2級(jí)）和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。電子槍聚光鏡（電磁透鏡）試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板電子顯微鏡照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)記錄系統(tǒng)②作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在2o－3o范圍內(nèi)傾斜。二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理①組成：由電20二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理（一）電子源和電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：熱電子源—加熱時(shí)產(chǎn)生電子，W絲，LaB6

場(chǎng)發(fā)射源—場(chǎng)發(fā)射陰極的面積較小、能量集中，便于將電子束聚焦于一個(gè)很小的點(diǎn)，以提高分辨率.從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進(jìn)一步會(huì)聚成近似平行的照明束，這個(gè)任務(wù)由聚光鏡實(shí)現(xiàn)，通常有兩級(jí)聚光鏡來聚焦。二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理（一）電子源和21二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理22二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理（二）.聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。C1—為強(qiáng)磁透鏡，C2

—弱磁透鏡，長焦，小為了調(diào)整束斑大小，在C2聚光鏡下裝一個(gè)聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級(jí)聚光后可獲得幾u(yù)m的電子束斑；為了減小像散，在C2下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱性的；電子槍還可以傾斜2o—3o，以實(shí)現(xiàn)中心磁場(chǎng)成像。二、照明系統(tǒng)§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理（二）.聚光鏡23三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.

1.物鏡

用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。

物鏡通常為強(qiáng)勵(lì)磁、短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100－300倍，目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm。物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。為進(jìn)一步減小物鏡球差，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理24三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.

1.物鏡

物鏡光闌：裝在物鏡背焦面，直徑20－120um，無磁金屬制成（Pt、Mo等)作用：提高像襯度減小孔徑角，從而減小像差進(jìn)行暗場(chǎng)成像試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像選區(qū)光欄裝在物鏡像平面上，直徑20-400m作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理25三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.2.中間鏡

中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0－20倍作用：控制電鏡總放大倍數(shù)(如圖20萬倍)成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像物平面物平面三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理26三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.3.投影鏡短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大也不影響圖象清晰度.焦深長，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像三、成像系統(tǒng)與成像方法§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理27§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理四、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動(dòng)換片的照相暗盒。膠片是一種對(duì)電子束曝光敏感、顆粒度很小的溴化物乳膠底片，曝光時(shí)間很短，一般只需幾秒鐘?，F(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像§3.3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理四、觀察記錄系統(tǒng)試樣物鏡衍28§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析一、原子對(duì)電子的散射

α

+Rnα

-Re(a)(b)帶負(fù)電荷的電子進(jìn)入物質(zhì)時(shí)受到帶正電荷的原子核吸引而發(fā)生向內(nèi)偏轉(zhuǎn)，受核外電子的庫倫排斥力作用發(fā)生向外偏轉(zhuǎn)，稱為盧瑟福散射。散射可分為彈性和非彈性兩類，其中彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。非彈性散射與彈性散射的比值由原子序數(shù)Z決定，原子序數(shù)愈大的原子，非彈性散射的比例愈小，彈性散射的比例愈大。§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析一、原子對(duì)電子的散射α29§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（一）布拉格方程

彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，我們完全可以用類似的方法（原子－晶胞－晶體對(duì)電子的衍射）導(dǎo)出電子衍射方程－布拉格方程。兩種技術(shù)所得到的晶體衍射花樣在幾何特征上也大致相似，電子衍射與X射線衍射相比的突出特點(diǎn)為：①在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來；②物質(zhì)對(duì)電子的散射更強(qiáng)，約為X射線的一百萬倍，特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)的研究，且衍射強(qiáng)度大，所需時(shí)間短，只需幾秒鐘?！?.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（一30§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（一）布拉格方程

單晶衍射圖多晶衍射圖非晶衍射圖§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（31§3.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二）衍射矢量方程愛瓦爾德球圖解法是布拉格定律的幾何表達(dá)形式?！?.2電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二32§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二）衍射矢量方程X射線最大衍射角可達(dá)/2。電子波長短，200KV加速下電子波λ=0.00251nm，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，10-2rad。電子波長短，用Ewald圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。從而可認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在垂直光軸的一個(gè)二維倒易截面內(nèi)（過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)）。因此能夠衍射的面為以入射方向?yàn)榫лS的的晶帶。§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二33§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二）衍射矢量方程能夠衍射的面為以入射方向?yàn)榫лS的的晶帶。滿足晶帶定理（第一個(gè)條件）并且不產(chǎn)生系統(tǒng)消光（第二個(gè)條件）。體心立方晶體〔001〕入射的衍射斑點(diǎn)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（二34§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三）結(jié)構(gòu)因子電子衍射與X射線衍射的基本原理是完全一樣的，我們完全可以用類似的方法從一個(gè)晶胞對(duì)電子的衍射方程得到結(jié)構(gòu)因子。體心立方晶體〔001〕入射的衍射斑點(diǎn)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三35§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三）結(jié)構(gòu)因子布拉菲點(diǎn)陣存在的衍射線(HKL)不存在的衍射線(HKL)簡單全部沒有體心H+K+L=偶數(shù)H+K+L=奇數(shù)面心H,K,L為同性數(shù)H,K,L為異性數(shù)底心H+K=偶數(shù)H+K=奇數(shù)衍射線消光規(guī)律例如：體心立方晶體〔001〕入射的衍射斑點(diǎn)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三36§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三）結(jié)構(gòu)因子面心點(diǎn)陣消光規(guī)律有序時(shí)無序時(shí)簡單點(diǎn)陣消光規(guī)律無序有序§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（三37§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（四）選區(qū)衍射采用選區(qū)衍射能在晶粒十分細(xì)小的多晶體樣品內(nèi)選取單個(gè)晶粒進(jìn)行衍射分析，從而研究材料單晶體結(jié)構(gòu)。選區(qū)電子衍射就是在物鏡的像平面處加入—個(gè)選區(qū)光闌，那未只有AB范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣，這一部分的衍射花樣實(shí)際上是內(nèi)樣品的AB范圍提供的。選區(qū)光闌的直徑約在20—300之間，若物鏡放大倍數(shù)為50倍，則選用直徑為50的選區(qū)光闌就可以套取樣品上任何直徑1的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)?！?.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（四38§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（五）電子衍射基本公式

實(shí)際上，電子衍射是物鏡背焦面上產(chǎn)生譜的放大像衍射譜§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析二、晶體對(duì)電子的衍射

（五39§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

標(biāo)定單晶電于衍射花樣的目的是獲得樣品的晶體結(jié)構(gòu)，根據(jù)電子衍射基本公式：標(biāo)定單晶電于衍射花樣就是確定零層倒易截面上各矢量端點(diǎn)(倒易陣點(diǎn))的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向(即晶帶軸[UVW])，并確定樣品的點(diǎn)陣類型、物相及位向。單晶電于衍射花樣標(biāo)定三種情況晶體結(jié)構(gòu)已知，采用查表法標(biāo)定晶體結(jié)構(gòu)未知，但知道范圍，采用嘗試法。新物相，較復(fù)雜，多次嘗試。§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

40§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

根據(jù)布拉菲點(diǎn)陣，單晶電于衍射花樣為零層倒易截面倒易陣點(diǎn)，可總結(jié)為下列五種情況。衍射花樣幾何圖形可能晶系平行四邊形三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形單斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形單斜、正交、四方、六方、三方、立方正方形四方、立方正六角形六方、三方、立方[001]fcc[111]fcc§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

41§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（一）已知晶體結(jié)構(gòu)。1.

嘗試-核算（校核）法1)

測(cè)量近中心衍射斑點(diǎn)的距離R1，R2，R3，R4????2)

根據(jù)衍射基本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1，d2，d3，d4????3)因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)(HKL)，即由d1查出(H1K1L1)，由d2查出(H2K2L2)，依次類推。4)

測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。

§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

42§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（一）已知晶體結(jié)構(gòu)。1.

嘗試-核算（校核）法5)

決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為｛h1k1l1｝面族中的一個(gè)，可能不唯一，如三個(gè)指數(shù)相等的晶面族（如{111}）有8種標(biāo)法，因此，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。6)

決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。如對(duì)立方晶系而言，夾角公式為§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

43§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（一）已知晶體結(jié)構(gòu)。1.

嘗試-核算（校核）法7)

決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得8)

根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線方向，即晶帶軸的指數(shù)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

44§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（一）已知晶體結(jié)構(gòu)。2.R2比值法

（1）立方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定根據(jù)消光條件立方系產(chǎn)生衍射的N值序列比（或R2序列比）為簡單立方

1：2：3：4：5：6：7：8：9：10：…體心立方

2：4：6：8：10：12：14：16：18…面心立方

3：4：8：11：12：16：19：20：24…金剛石

3：8：11：16：19：24：27…§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

45§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（一）已知晶體結(jié)構(gòu)。2.R2比值法

（2）四方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定顯然，R2比的數(shù)列是比較復(fù)雜的。但取{hk0}類晶面族，就有R2序列比為1：2：4：5：8：9：10：…（3）六方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定如果僅考慮l=0的晶面族，即{hk0}面族，R2序列比為1，3，4，7，9，12，13，16，…….§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

46§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（二）、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1)測(cè)定低指數(shù)斑點(diǎn)的R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測(cè)出最前面的8個(gè)R值。2)根據(jù)R，計(jì)算出各個(gè)對(duì)應(yīng)的d值。3)查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即為待測(cè)的晶體。注意：電子衍射的精度有限，有可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測(cè)定的d值相近，此時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)晶體的其它信息，例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

47§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法這是熟練的電鏡工作者簡單、易行常用的方法。標(biāo)準(zhǔn)花樣是指各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，可根據(jù)晶帶定律和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪制。如附錄16。標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法就是將實(shí)際觀察、拍攝到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

48§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法

§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

49§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法舉例：已知某Ni基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.3597nm，試標(biāo)定如圖所示的電子衍射花樣。測(cè)量R1=12.4mm;R2=20.3mm;R3=23.7mm;=90oR2/R1=1.637;R3/R1=1.911查表可知，其與面心立方〔112〕晶帶衍射花樣相符R1斑點(diǎn)指數(shù)，R2斑點(diǎn)指數(shù)其余斑點(diǎn)用矢量合成法標(biāo)定，如圖。R1R2R3對(duì)于一幅電子衍射花樣，往往有多種標(biāo)定結(jié)果，如果僅僅是為了物相鑒定，每種標(biāo)定結(jié)果都是正確的，它們之間是相互等價(jià)的。面心立方晶帶衍射花樣§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

50§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法舉例：如圖為有色金屬鋁的單晶電子衍射花樣(fcca=0.4nm)，試標(biāo)定此花樣；計(jì)算相應(yīng)的晶面間距,晶面指數(shù)和晶帶軸指數(shù)。已知：RA=6.5mm,RB=16.4mm,RC=16.8mm,AB=82,L

=1.50mm.nm。CBAO

§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

51§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法舉例：如圖為有色金屬鋁的單晶電子衍射花樣(fcca=0.4nm)，試標(biāo)定此花樣；計(jì)算相應(yīng)的晶面間距和晶帶軸指數(shù)。已知：RA=6.5mm,RB=16.4mm,RC=16.8mm,AB=82,L

=1.50mm·nm。CBAO解：電子衍射基本公式:得：對(duì)應(yīng)晶面指數(shù)分別為｛111｝，｛331｝和｛420｝。

§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

52§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

（三）、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法舉例：如圖為有色金屬鋁的單晶電子衍射花樣(fcca=0.4nm)，試標(biāo)定此花樣；計(jì)算相應(yīng)的晶面間距和晶帶軸指數(shù)。已知：RA=6.5mm,RB=16.4mm,RC=16.8mm,AB=82,L

=1.50mm·nm。CBAO在A為｛111｝，B為｛331｝中，可選擇A為(111),B為，由矢量運(yùn)算可得衍射斑點(diǎn)面指數(shù)如圖所示。晶帶軸指數(shù)為：

§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析三、單晶電子衍射譜的標(biāo)定

53§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

前面所述單晶和多晶電子衍射花樣屬“簡單”花樣。主要特點(diǎn)：近似平行于入射電子束B方向?yàn)榫лS的一個(gè)晶帶內(nèi)晶面的衍射所產(chǎn)生。—零層倒易截面的陣點(diǎn)排列的放大像。產(chǎn)生衍射的晶體是單晶或無序固溶體—散射質(zhì)點(diǎn)條件等同的。一次衍射所產(chǎn)生，無多次衍射斑點(diǎn)。實(shí)際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此“單純”，除了簡單花樣的規(guī)則斑點(diǎn)外，常出現(xiàn)一些“額外斑點(diǎn)”構(gòu)成“復(fù)雜花樣”。如：超點(diǎn)陣斑點(diǎn)高階勞厄斑點(diǎn)(3)雙衍射斑點(diǎn)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

54§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

超點(diǎn)陣斑點(diǎn)

面心點(diǎn)陣消光規(guī)律有序時(shí)無序時(shí)簡單點(diǎn)陣消光規(guī)律無序有序§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

55§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

（2）高階勞厄斑點(diǎn)點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中例易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零例易截面，上層或下層的倒易平而上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。滿足§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

56§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

（3）二次衍射當(dāng)電子束在晶體中傳播時(shí)，在晶面組（H1K1L1）的衍射束D1作為晶面（H2K2L2）的入射束發(fā)生衍射，稱為二次衍射。可在同一晶體內(nèi)的兩個(gè)晶面之間兩相晶體的兩個(gè)晶面之間及取向不同、結(jié)構(gòu)相同的相鄰兩個(gè)晶粒的兩個(gè)晶面之間產(chǎn)生。二次衍射的結(jié)果導(dǎo)致在衍射花樣中出現(xiàn)額外的衍射斑點(diǎn)，使有些Fhkl=0的禁止反射出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)；或?qū)е卵苌浒唿c(diǎn)強(qiáng)度的變化?！?.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

57§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

（3）二次衍射如果衍射圖中同時(shí)存在（h1k1l1）和（h2k2l2）斑點(diǎn)，利用上述關(guān)系很容易確定這兩個(gè)晶面之間產(chǎn)生的二次衍射斑點(diǎn)的位置；如果（h3k3l3）的結(jié)構(gòu)因子為0，則通過（h1k1l1）和（h2k2l2）晶面的二次衍射，在禁止反射的（h3k3l3）的位置出現(xiàn)二次衍射斑點(diǎn)。二次衍射的存在，給結(jié)構(gòu)分析帶來了困難?！?.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

58§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

（3）二次衍射例1h.c.p

結(jié)構(gòu)消光規(guī)律為：h

+2k=3n，同時(shí)，l為奇數(shù)在正常情況下，不可能出現(xiàn)(0001){(001)}，(0003){(003)}等斑點(diǎn)，但在(101){(101)}產(chǎn)生的一次衍射束在(010){(00)}晶面發(fā)生二次衍射后，將在(0001)位置出現(xiàn)斑點(diǎn)?！?.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

59§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

（3）二次衍射例2bcc

結(jié)構(gòu)F0條件：h

+k+l=2n.若（h1k1l1）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）必定h3+k3+l3=偶數(shù)（h3k3l3）本身的Fh3k3l3

0，即出現(xiàn)的。即不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。同理fcc也不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)體心立方晶體〔001〕入射的衍射斑點(diǎn)§3.4電子衍射及結(jié)構(gòu)分析四、復(fù)雜電子衍射譜的特征

60§3.5TEM顯微圖像襯度分析前面講述電子衍射的基礎(chǔ)內(nèi)容，主要針對(duì)相結(jié)構(gòu)分析。但透射電子顯微鏡的另一功能是進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)形貌分析。襯度是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對(duì)入射電子束的散射。成像/衍射模式選擇：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏得到顯微圖像成像模式，如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合則在熒光屏得到電子衍射花樣衍射模式。試樣物鏡衍射譜選區(qū)光闌一次象中間鏡二次象投影鏡三次象（熒光屏）物鏡光闌顯微像§3.5TEM顯微圖像襯度分析前面講述電子衍射61§3.5TEM顯微圖像襯度分析襯度兩種基本類型：質(zhì)厚襯度和衍射襯度。質(zhì)厚襯度-非晶（復(fù)型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，它是建立在非晶樣品中原子對(duì)電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎(chǔ)上的。對(duì)于晶體薄膜樣品而言，厚度大致均勻，原子序數(shù)也無差別，因此，就不可能利用質(zhì)厚襯度來獲得圖象反差.

衍射襯度-由晶體樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度?；蚴怯蓸悠犯魈帩M足布拉格條件程度的差異造成的襯度。質(zhì)厚襯度衍射襯度§3.5TEM顯微圖像襯度分析襯度兩種基本類型：質(zhì)厚62§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（一）質(zhì)厚襯度成像原理.p110當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，將與樣品發(fā)生相互作用，或與原子核相互作用，或與核外電子相互作用，由于電子的質(zhì)量比原子核小得多，所以原子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒有變化（彈性散射），散射角：原子核核外電子電子受原子散射rnre可見所有瞄準(zhǔn)以原子核為中心，rn為半徑的圓內(nèi)的入射電子將被散射到大于的角度以外的方向上去。彈性散射截面電子原子§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖63§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（一）質(zhì)厚襯度成像原理.p148對(duì)于非晶體樣品來說，入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚)，樣品原子核庫侖電場(chǎng)越強(qiáng)(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大)，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。單位體積樣品的總散射截面為：原子核核外電子電子受原子散射rnreN0－阿伏加德羅常數(shù)；－密度；－原子散射截面；A－原子量入射到單位表面積的電子數(shù)為n，當(dāng)其穿透dt厚度樣品后有dn個(gè)電子被散射到光闌外，即其減小率為dn/n，因此有§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖64§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（一）質(zhì)厚襯度成像原理.

t－質(zhì)厚襯度穿透強(qiáng)度IdtI-dI當(dāng)Qt＝1時(shí)，I=I0/e，tc＝1/Q－臨界厚度；tc－臨界質(zhì)量厚度，t<tc－樣品透明不同區(qū)的襯度當(dāng)Q1＝Q2＝Q時(shí)，§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖65§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（二）質(zhì)厚襯度應(yīng)用技術(shù)－復(fù)型與萃取

質(zhì)厚襯度1.塑料一級(jí)復(fù)型p160根據(jù)質(zhì)厚襯度原理，我們可以采用復(fù)型技術(shù)進(jìn)行表面形貌分析。在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為1％的火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面反平．多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面上揭下來，剪成對(duì)角線小于3mm的小方塊后，就可以進(jìn)行透射電子顯微分析。這種復(fù)型是負(fù)復(fù)型。塑料一級(jí)復(fù)型存在分辨率不高和在電子束照射下容易分解等缺點(diǎn)?！?.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖66§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（二）質(zhì)厚襯度應(yīng)用技術(shù)－復(fù)型與萃取

2.碳一級(jí)復(fù)型為了克服塑料一級(jí)復(fù)型的缺點(diǎn)，在電鏡分析時(shí)常采用碳一級(jí)復(fù)型。直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上一向樣品表面英鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對(duì)角線小于3mm的小方塊，然后把此樣品放入配好的分離液內(nèi)進(jìn)行電解或化學(xué)分離。碳膜的厚度基本上是相同的，制備碳復(fù)型時(shí)，樣品遭到破壞；碳粒子直徑較小，故碳復(fù)型的分辨率可比塑料復(fù)型高一個(gè)數(shù)量級(jí)。§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖67§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（二）質(zhì)厚襯度應(yīng)用技術(shù)－復(fù)型與萃取

2.塑料－碳二級(jí)復(fù)型二級(jí)復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。它是先制成中間復(fù)型(一次復(fù)型)，然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。優(yōu)點(diǎn)

不破壞金相試樣表面。從試樣表面易于剝離

二級(jí)碳膜復(fù)型的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性好，穩(wěn)定性好重金屬投影厚，圖象襯度好，且具立體感制備原型試樣表面噴碳分離碳膜§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖68§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖像（二）質(zhì)厚襯度應(yīng)用技術(shù)－復(fù)型與萃取

3.萃取復(fù)型在需要對(duì)第二相粒子形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時(shí)對(duì)第二相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)，常采用萃取復(fù)型的方法。深腐蝕金相樣品，使第二相粒子容易從基體上剝離。噴鍍稍厚碳膜（約20nm左右），以便把第二相粒子包絡(luò)起來。蒸鍍過碳膜的樣品用電解法或化學(xué)法溶化基體(電解液和化學(xué)試劑對(duì)第二相不起溶解作用)，得到帶有第二相粒子的萃取膜，膜上第二相粒子的形狀、大小和分布仍保持原來的狀態(tài)。§3.5TEM顯微圖像襯度分析一、質(zhì)厚襯度和TEM圖69§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像晶體樣品成像操作方式。

明場(chǎng)成像－只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像。

暗場(chǎng)成像－只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像。

中心暗場(chǎng)像－入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像。

§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖70§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像雙光束衍射條件成像－傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個(gè)晶面滿足Bragg條件，從而產(chǎn)生強(qiáng)衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。通常采用雙光束衍射條件來獲得高衍射襯度圖像。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒，只有B內(nèi)某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件（雙光束條件）。明場(chǎng)像：IAI0；IB

I0-Ihkl

B晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為暗場(chǎng)像IA

0；IB

IhklAB§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖71§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（一）完整晶體的衍射強(qiáng)度－厚度及彎曲效應(yīng)基本假設(shè)：忽略樣品對(duì)電子束的吸收和多重散射不考慮衍射束和透射束的交互作用。即對(duì)襯度有貢獻(xiàn)的衍射束其強(qiáng)度相對(duì)于入射束強(qiáng)度是非常小的。雙光束近似：意味著：a)存在一個(gè)S值；b)與具有互補(bǔ)性4)柱體近似，試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾?？蓪⒃嚇涌醋髟S多晶柱平行排列組成的散射體，如圖所示。因此．只要把各個(gè)晶校底部的衍射強(qiáng)度記錄下來，就可以推測(cè)出整個(gè)品體下表面的衍射強(qiáng)度(襯度)

§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖72§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（一）完整晶體的衍射強(qiáng)度（衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)）設(shè)入射波振幅為1；樣品晶厚度為t，在位置矢量為處選取小柱體和厚度元，偏移參數(shù)量為，且取>0，其愛互爾德球作圖如圖所示。散射波振幅§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖73§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（一）完整晶體的衍射強(qiáng)度（衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)）小柱體的散射振幅為平行于表面所有晶面散射振幅的疊加根據(jù)Fresnel分波帶法（半波帶法）可求得每層點(diǎn)陣面的散射振幅為n－單位面積原子面內(nèi)含有的晶胞數(shù)Fg－結(jié)構(gòu)因素在位置矢量為處選取小柱體和厚度元dz，有§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖74§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（一）完整晶體的衍射強(qiáng)度（衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)）—消光距離§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖75§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（一）完整晶體的衍射強(qiáng)度（衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)）（二）衍射強(qiáng)度衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)方程的應(yīng)用1.等厚條紋(衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化)當(dāng)S≡C時(shí)

當(dāng)t=n/s（n為整數(shù)）時(shí)，Ig=0

當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí),§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖76§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（二）衍射強(qiáng)度衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)方程的應(yīng)用2.等傾條紋

當(dāng)t≡c時(shí)§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖77§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（三）晶體缺陷衍襯分析位錯(cuò)（hkl）為位錯(cuò)線畸變晶面設(shè)該晶面的偏離參量為S0，且S0>0，

位錯(cuò)引起（hkl）晶面額外的附加偏差S，在位錯(cuò)線的右側(cè)，S>0，在其左側(cè)S<0；右側(cè)區(qū)域內(nèi)，晶面的總偏差S=S0+S>S0左側(cè)區(qū)域內(nèi)，總偏差S=S0+S<S0,且在某位置（例如D）恰巧使S=S0+S=0，衍射強(qiáng)度最大在偏離位錯(cuò)線實(shí)際位置產(chǎn)生位錯(cuò)線的像，暗場(chǎng)像中為亮線，明場(chǎng)相反.§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖78§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（三）晶體缺陷衍襯分析2.層錯(cuò)§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖79§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖像（三）晶體缺陷衍襯分析3.第二相粒子§3.5TEM顯微圖像襯度分析二、衍射襯度和TEM圖80§3.6試樣制備利用復(fù)型技術(shù)雖然可能使電子顯微鏡的分辨率達(dá)到幾個(gè)納米左右(比光學(xué)顯微鏡的分辨率提高約兩個(gè)數(shù)量級(jí)），但是在于復(fù)型材料本身的顆粒有一定的大小，因此不可能把比它自己還要小的細(xì)微結(jié)構(gòu)復(fù)制出來，從而限制了分辨率的近一步提高。此外．復(fù)型只能對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行復(fù)制，并不能對(duì)樣品的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)(例如晶體缺陷、界面等)進(jìn)行觀察分析，因此，復(fù)型技術(shù)在應(yīng)用方面還有著很大的局限性。利用材料薄膜樣品在透射電鏡下直接觀察分析，不僅能清晰地顯示樣品內(nèi)部的精細(xì)結(jié)構(gòu)，而且還能使電鏡的分辨率大大提高。此外，結(jié)合薄膜樣品的電子衍射分析，還可以得到許多晶體學(xué)信息。一、薄膜樣品的制備方法

1.樣品的基本要求

樣品薄膜的厚度取決于電子的穿透能力和獲取樣品信息的能力?！?.6試樣制備利用復(fù)型技術(shù)雖然可能使電子顯微鏡81§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法樣品的基本要求（1）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度

樣品薄膜的厚度取決于電子的穿透能力和獲取樣品信息的能力。

以Fe膜為例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

樣品厚度要適當(dāng)，對(duì)金屬材料而言，樣品厚度<500nm。（2）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；（3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會(huì)引起變形和損壞；（4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。2.樣品制備的工藝過程

一般分三個(gè)步驟：(1)切薄片樣品；(2)預(yù)減薄；(3)終減薄§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法樣品的基本要82§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制備的工藝過程

一般分三個(gè)步驟：(1)切薄片樣品；(2)預(yù)減??；(3)終減?。?）切（?。┍∑瑯悠?/p>

從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度一般厚約200-300um的薄片，切割方法一般分兩類①電火花線切割法（導(dǎo)電材料）；②金剛石鋸片切割機(jī)切片法。（2）預(yù)先減薄

①機(jī)械減薄

手工磨制，直至要求厚度。磨制后的厚度控制：

材料較硬，可磨至70um

材料較軟，厚度不能小于100um。

②化學(xué)減薄§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制83§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制備的工藝過程（2）預(yù)先減薄

②化學(xué)減薄優(yōu)點(diǎn)：

?表面無機(jī)械硬化層

?速度快

?厚度可控制在20-50um，有利于終減薄

常用陶瓷試樣的化學(xué)減薄液§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制84§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制備的工藝過程（3）終減?、匐娊鉁p薄-雙噴電解拋光法

目前使用最廣、效率最高、操作最簡便的方法。將預(yù)先減薄的樣品沖出或剪成3mm的園片，并在其中心部位打凹坑后，裝入試樣夾持器。

?減薄時(shí)，試樣與陽極相連，噴嘴中的液柱與陰極相連，電解液通過泵進(jìn)行循環(huán)

?電解減薄的控制參數(shù)：電壓V、電流I、溫度T，決定樣品的質(zhì)量

?減薄程度通過光源、光導(dǎo)纖維和光敏電阻構(gòu)成的光路控制

?減薄完畢后應(yīng)迅速打開試樣架，取出試樣，清洗干凈，清洗液可用酒精、丙酮等。§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制85§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制備的工藝過程（3）終減?、匐娊鉁p薄-雙噴電解拋光法大部分金屬與合金可用雙噴電解減薄，但以下情況不宜：

?易于腐蝕的裂紋端試樣

?具有孔隙的粉末冶金試樣

?組織中各相電解性能相差過大的材料，如復(fù)合材料、硬質(zhì)合金等

?易于脆斷、不能清洗的試樣

§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制86§3.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制備的工藝過程（3）終減?、陔x子減薄

離子減薄就是用離子束在樣品的兩側(cè)以一定的傾角（5-30°）轟擊樣品，使之減薄。其工作原理如圖所示。將預(yù)先減薄的樣品打凹坑后，裝入樣品臺(tái)進(jìn)行減薄。工藝參數(shù)控制：工作電壓：一般5kV；工作電流：0.1mA；束流：50-100uA；減薄速率：金屬，1um/h；陶瓷，0.4um/h；試樣轉(zhuǎn)速：30rpm；θ:20°（開始時(shí)）；7-8°（減薄末期）。真空度：2×10-5托。陶瓷樣的導(dǎo)電性差，觀察之前需噴一層碳，否則，成像模糊?！?.6試樣制備一、薄膜樣品的制備方法2.樣品制87第四章掃描電子顯微鏡與電子探針掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）是繼透射電子顯微鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡，成像原理與TEM完全不同，不用電磁透鏡放大成像，是以類似電視攝影顯像的方式，通過細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的二次電子、背散射電子等各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。

數(shù)倍原位放大到20萬倍；景深大，可用于顯微斷口分析，不用復(fù)制樣品，方便，現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。新式SEM的二次電子分辨率已達(dá)1nm以下，放大倍數(shù)可從第四章掃描電子顯微鏡與電子探針掃描電子顯微鏡（S88

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）樣品在電子束的轟擊下，會(huì)產(chǎn)生如圖所示的各種信號(hào)。背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X射線、俄歇電子1.背散射電子：背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子。用Ib示背散射電子流。（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

2)能量高，例如彈性背散射，能量達(dá)數(shù)千至數(shù)萬ev；3)背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度范圍；4)其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；5)用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分析。特征：

1)彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多；§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro89

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

2．二次電子：在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。這也是一種真空自由電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此，外層的電子較容易和原子脫離，使原子電離。用IS表示二次電子流。特征：1)二次電子能量較低。一般不超過50ev，大部分幾ev；2)來自表層5—10nm深度范圍；3)對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌；4)其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關(guān)系。因此，不能進(jìn)行成分分析。

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro90

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

3．吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡，最后被樣品吸收。若在樣品與地之間接入一個(gè)高靈敏電流表，可以測(cè)到吸收電子流IA。若樣品足夠厚，透射電子流IT=0，則有IA=I0–(Ib+IS)(I0-入射電子流)。特征：2）吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。1）吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖像，與背散射電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個(gè)多元素樣品中時(shí)，因Se產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，則背散射電子較多的部位（Z較大），其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然；§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro91

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

4．透射電子:如樣品足夠薄，則會(huì)有一部分入射電子穿過樣品而成透射電子。用IT示透射電子流。特征：1.透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定

可利用特征能量損失ΔE電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜EELS。樣品接地保持電中性，上述四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間滿足：ib+is+ia+it=i0§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro92

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

5．特征X射線：指原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和特征波長的一種電磁波輻射。特征：

1)用特征值進(jìn)行成分分析2)來自樣品較深的區(qū)域

he(h)X熒光§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro93

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

6．俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子在能級(jí)躍過程中釋放出來的能量ΔE并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或空位層的外層電子發(fā)射出去），這一個(gè)被電離的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量也各有特征值。特征：1）各元素的俄歇電子能量值很低，50～1500ev；2）來自樣品表面1－2nm范圍。其平均自由程很?。ǎ?nm），較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞損失能量而失去特征值的特點(diǎn)。因此，只有在距表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面分析。he(h)ee俄歇電子X熒光光電子§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro94

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）（一）、電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

各種電子的深度及產(chǎn)量俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro95

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和紀(jì)錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部組成。（一）電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室?！?.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro96

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和紀(jì)錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部組成。（一）電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。1.電子槍SEM中的電子槍與TEM中的相似，但加速電壓比TEM低.熱陰極電子槍束斑可達(dá)6nm.六硼化鑭和場(chǎng)發(fā)射電子槍，束斑更小.〔比較〕透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大紀(jì)錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成?！?.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro97

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（一）電子光學(xué)系統(tǒng)

2.電磁透鏡功能：聚焦電子槍束斑，使50um→幾nm斑點(diǎn)。一般有三級(jí)透鏡。前二者是強(qiáng)透鏡，可把電子束光斑縮小。第三個(gè)是弱透鏡，具有較長的焦距，習(xí)慣于叫物鏡，其目的在于使樣品和透鏡之間留有一定空間以裝入各種信號(hào)探測(cè)器SEM中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro98

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（一）電子光學(xué)系統(tǒng)3掃描線圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。光柵掃描

上下偏轉(zhuǎn)線圈同時(shí)工作。

角光柵（擺動(dòng)）掃描

上偏轉(zhuǎn)線圈工作，下偏轉(zhuǎn)線圈不工作，§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro99

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（一）電子光學(xué)系統(tǒng)4.樣品室功能：放置樣品，安裝信號(hào)探測(cè)器；各種信號(hào)的收集和相應(yīng)的探測(cè)器的位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。新式電鏡的樣品室是個(gè)微型試驗(yàn)室，帶有各種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)。（拉伸、疲勞）§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro100

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（二）信號(hào)收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)二次電子，背散射電子，透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)。原理：信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后產(chǎn)生可見光?？梢姽庑盘?hào)通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大后就成為調(diào)制信號(hào)?！?.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro101

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（三）真空系統(tǒng)為保證電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對(duì)鏡筒真空度有一定要求。

要求真空度優(yōu)于1.33×10-2～1.33×10-3Pa（10-4-10-5mmHg）（四）SEM的主要性能

1分辨率SEM的分辨率高低與電子束束斑大小、檢測(cè)信號(hào)種類有關(guān)。AE和SE只能在與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱@柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成象檢測(cè)單元的大小，所以它們的分辨率就相當(dāng)于束斑直徑。BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出，其分辨率大為降低。信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10各種信號(hào)成像分辨率(nm)§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro102

§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope--SEM）二、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理（四）SEM的主要性能2.放大倍數(shù)

AS-樣品上掃描幅度，Ac-熒光屏上掃描幅度

目前使用的普通掃描電鏡的放大倍數(shù)從20倍—20萬倍，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡可達(dá)到60—80萬倍。3.景深樣品上高低不同部位同時(shí)聚焦的能力，用距離表示。D最佳焦面有效區(qū)－孔徑半角d0－分辯率；放大倍數(shù)分辯率掃描電鏡景深光學(xué)顯微鏡景深1001m1000m2m100000.0110－§4.1掃描電子顯微鏡（Scanningelectro103

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（SE）SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌（5－10nm）。它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的二次電子信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來處樣品表層5－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000ק4.2電子圖像分析一、二次電子像（SE）SE信104

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（一）形貌襯度1.傾斜襯度二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感：隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。－二次電子產(chǎn)額－入射束與試樣表面法線夾角§4.2電子圖像分析一、二次電子像（一）形貌襯度－二次電105

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（一）形貌襯度2.陰影襯度1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2)平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗?！?.2電子圖像分析一、二次電子像（一）形貌襯度106

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（二）成分襯度二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)不敏感。但Z增加而略有增加，能有一定的襯度。主要由部分背散射電子造成的。§4.2電子圖像分析一、二次電子像（二）成分襯度二次電子107

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的應(yīng)用1.

斷口分析（2）沿晶斷口（1）韌窩斷口§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的108

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的應(yīng)用1.

斷口分析（3）解理斷口（4）復(fù)合材料斷口§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的109

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的應(yīng)用2金相表面觀察

3.燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的110

§4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的應(yīng)用4粉末表面觀察

鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×方鈷礦納米粉體的形貌200000ק4.2電子圖像分析一、二次電子像（三）二次電子像襯度的111

§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像二次電子信號(hào)在原序數(shù)Z>20后，其信號(hào)強(qiáng)度隨Z變化很小。而背散射電子產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)Z十分敏感。背散射電子用于：1）形貌分析—來自樣品表層幾百nm范圍。BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。2）成分分析—產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)。用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面分析?！?.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像二次電112

§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像1．BE形貌襯度1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次。BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)（一）、背散射電子（BE）像的襯度§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像1．BE形貌113

§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像2．BE原子序數(shù)（成分）襯度原子序數(shù)Z與背散射電子產(chǎn)額的關(guān)系如圖。進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故在熒光屏上的圖象較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。1）用BE進(jìn)行成分分析時(shí)，為避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。（一）、背散射電子（BE）像的襯度§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像2．BE原子114

§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像2）既進(jìn)行成分分析又要進(jìn)行形貌分析時(shí)，可采用對(duì)稱分布的檢測(cè)器收集信號(hào)（同一部位的BE），然后計(jì)算機(jī)處理分別得到形貌信號(hào)和成分信號(hào)。如圖所示。相加為成分像相減為形貌相（一）、背散射電子（BE）像的襯度§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像2）既進(jìn)行成115

§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像背散射電子（BE）像襯度應(yīng)用最廣的是它的成分襯度像。例子（二）、背散射電子（BE）像襯度的應(yīng)用ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。斜鋯石莫來石－斜鋯石莫來石§4.2電子圖像分析二、背散射電子（BE）像背散射電子（116§4.3電子探針的工作原理與結(jié)構(gòu)電子探針X射線顯微分析（ElectronProbe