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10河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學院課時授課方案(兩個學時為一個授課單元)課時教學課題〔章節(jié)〕:第九章食品酸度的測定根本學問點1、食品中總酸度、有效酸度、揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸的測定原理及方法。重點1PH2、酸度計的使用方法。難點1、酸度計的工作原理。課時教學方案:【引入課】認為是重要的分析內(nèi)容,測定食品中的酸度具有格外重要的意義?!?-1概述1.總酸度表示,總酸度也稱可滴定酸度??偹岫纫允称分兄饕挠袡C酸表示。有效酸度pHpH試紙來測定。揮發(fā)酸揮發(fā)酸是指食品中易揮發(fā)的有機酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸,它們含C少,易揮發(fā),有猛烈刺激味。其大小可通過蒸餾法分別,再通過標準堿溶液滴定來測定。標。酸價酸價越高,說明油脂中游離脂肪酸的含量越高。5、牛乳酸度牛乳酸度的表示方法有多種,常用者為吉爾涅爾度(Thometdegrees)?T“表示法.0.1M氫氧化鈉的毫升數(shù),即為該乳的?T酸度數(shù).穎1000.1N氫氧化鈉的毫升數(shù)來表T,此為滴定酸度,簡稱為酸度,也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度二、測定酸度的意義認為是重要的分析內(nèi)容,測定食品中的酸度具有格外重要的意義。通過測定酸度,可以鑒定某些食品的質(zhì)量。0.1%以上時,則說明制品已經(jīng)腐?。灰延扇樗峋鹚釘。籶H>6.7食品的pH值對其穩(wěn)定性和色澤有肯定的影響,降低pH值可抑制酶的活性和微生物的生長。例如,當pH<2.5時,一般除霉菌外,大局部微生物的生長都受到抑制;在水pHpH通過測定果蔬中糖和酸的含量,可以推斷果蔬的成熟度,確定加工產(chǎn)品的配方,并可通過調(diào)整糖酸比獲得風味極佳的產(chǎn)品。成熟度,對于確定果蔬收獲期及加工工藝條件有指導意義。三、食品中的有機酸機酸呈中性鹽化合態(tài)存在于食品中。常見的有機酸有檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。酸。在同一個樣品中,往往幾種有機酸同時存在。但在分析有機酸含量時,是以主要有機酸為計算標準。通常柑橘類及其制品以檸檬酸計算;仁果、核果類果實及其酒類、調(diào)味品用乙酸計算?!?-2一、指示劑法GB/T12456-2023食品中總酸的測定〔一〕方法提要液呈淡紅色,30s〔pH=8.2,酚酞指示劑顯紅色〕】,依據(jù)等物質(zhì)的量反響原則,按標準堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。其反響式如下:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O〔二〕適用范圍和調(diào)味品等食品中總酸的測定,不適用于深色或渾濁度大的食品?!踩吃噭┖腿芤?、試劑和分析用水全部試劑均使用分析純試劑;分析用水應符合GB/T6682規(guī)定的二級水規(guī)格或蒸餾水,使用前應經(jīng)煮沸、冷卻。20.1mol/L〔GB/T5009.1-2023食品衛(wèi)生檢驗方法理化局部總則〕120g〔AR〕250mL100mL,5.6mL,1000mL,搖勻。酚酞指示液:稱取酚酞1g溶于適量乙醇中再稀釋至100mL?!?〕標定準確稱取約0.6g(0.0001g)105℃~110℃枯燥至恒重的80mL230s〔4〕計算氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度按下式計算。式中:
CV V1 2
m)0.2042C—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m—基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);V(mL);1V(mL);21.00mL[c(NaOH)=1mol/L]相當?shù)幕鶞枢彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量,單位為克(g);3、0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液量取100mL0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定1000mL〔用時當天稀釋〕。4、0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液量取100mL0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定200mL〔用時當天稀釋〕。5、1%酚酞溶液1g60mL95%100mL。1、組織搗碎機;2、水浴鍋;3、研缽;4、冷凝管。1、液體樣品不含二氧化碳的樣品:充分混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。含CO2CO2:取至少200mL500mL10min,取出,冷卻。2、固體樣品去除不行食局部,取有代表性的樣品至少200g,置于研缽或組織搗碎機中,參加與試樣等量的水,研碎或搗碎,混勻。面包應取其中心局部,充分混勻,直接供制備試液。3、固液體樣品按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不行食局部,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎,混勻?!擦吃囈旱闹苽?5g~50g上述試樣,準確至0.001g,置于250mL30min(2-3250mL總酸低于0.7g/kg的液體樣品,混勻后可直接取樣測定?!财摺撤治霾襟E125.00mL~50.00mL0.035g~0.070g酸,置于150mL燒杯中。加40mL~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑(1g/100mL〕,用0.1mol/L氫氧化0.01mol/L0.05mol/L0.1mol/L升數(shù)(V1)。同一被測樣品須測定兩次。0.1mol/L化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(V2)。〔八〕分析結(jié)果表述1kgL)樣品中酸的克數(shù)表示,按下式計算:cc(VV)KFX 10012m式中:X—總酸度,g/kg(或g/L);,mL;,mL;F—試液的稀釋倍數(shù);m—試樣的質(zhì)量(或體積),gmL;0.067,0.045,0.090,0.064,〔1〕0.070,0.0330.036。2、計算要求計算結(jié)果準確到小數(shù)點后第2位。結(jié)果。允許差:同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%示。一般分析葡萄及其制品時,用酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔類果實及其制品時,用檸檬酸表示,K=0.060.070〔帶一分子結(jié)晶水〕;分析蘋果、核桃類,K=0.067;分析乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品時,用乳酸表示,K=0.090;分析酒類、調(diào)味品時,用乙酸表示,K=0.060?!簿拧痴f明CO2CO2H2CO3形式,影響滴定終點時酚酞顏色變化。無CO2的蒸餾水的制備方法為:將蒸餾水煮沸20min后,用堿石灰保護冷卻;15min2CO2對測定也有干擾,故對含有CO2CO2。0.1mol/LNaOH5mL,最好在10mL~15mL。(NaOH)滴定時,其滴定終點偏堿,一pH8.25、假設(shè)樣液有顏色〔如帶色果汁等〕,則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或承受試驗滴定法,即對有色樣液,用適量無CO2蒸餾水稀釋,并按100mL樣液參加0.3mL酚酞比例參加酚酞指示劑,用標準NaOH滴定近終點時,取此溶液2~3ml移入盛有20mL無CO2蒸餾水中〔此時,樣液顏色相當淺,易觀看酚酞假設(shè)試驗說明還沒有到達終點時,將特別稀釋的樣液倒回原樣液中,連續(xù)滴定直至終點消滅為止。用這種在小燒杯中特別稀釋的方法,能觀看幾滴0.1mol/LNaOH假設(shè)樣液顏色過深或渾濁,則宜用電位滴定法?!踩缛槠罚姘取骋嗫捎萌槠贰?mol/L〔面包〕NaOHmLT16~18°T,3~9°T。二、pH〔一〕原理定終點。按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。〔二〕適用范圍適用于各類食品中總酸的測定?!踩吃噭?、pH8.02、0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液:按GB/T601-2023《化學試劑標準滴定溶液的制備》配制與標定。3、0.1mol/L4、0.010.05mol/L5、0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液:按GB/T601-2023《化學試劑標準滴定溶液的制備》配制與標定?!菜摹硟x器、設(shè)備試驗室常用儀器及以下各項:1pH0~14,0.1pH;2、玻璃電極和飽和甘汞電極/復合電極;3、電磁攪拌器;4、組織搗碎機;5、研缽;6、水浴鍋;7、冷凝管?!参濉吃嚇拥闹苽洹餐稀场擦吃囈旱闹苽洹餐稀场财摺撤治霾襟E1、果蔬制品、飲料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、調(diào)味品等:0.035~0.070g150mL40mL~60mL將酸度計電源接通,待指針穩(wěn)定后,用pH8.0的緩沖溶液校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上。再將電極浸入試液的適當位置。按下pH0.01mol/L0.05mol/LpH變化。接近終點時,應放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH到達指定終點。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(V1)。2、蜂產(chǎn)品10g0.001g,150mL80mL0.05mol/L5.0mL/minpH8.510mL0.05mol/L0.05mol/L(V1)0.05mol/LpH8.20.05mol/L升數(shù)(V3)。3、空白試驗〔1〕和〔2〕同法操作,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(V2)。pH:8.1-8.2;乙酸,8.0-8.1,8.1-8.2;磷酸,8.7-8.8?!舶恕撤治鼋Y(jié)果的表述kg(L)樣品中酸的克數(shù)表示,按下式計算:式中:
11X11
V2c2V3KFm
1000X—每千克〔或每升〕試樣中酸的克數(shù),g/kgg/L);cmol/L;1cmol/L;2V—滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;1V—空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;2V,mL;3F—試液的稀釋倍數(shù);m—試樣的質(zhì)量,gmL§9-3(pH)的測定一、概述pHpH值是溶液中H+質(zhì)的酸堿性。pH(pH計法)的操作簡便且結(jié)果準確,是最常用的方法。二、電位法測定pH的原理利用電池電動勢與試液中H離子活度之間肯定的數(shù)量關(guān)系,從而測得離子的活度。pHE=Eo-0.0591pH (25℃)即在25℃時,每相差一個pH單位,就產(chǎn)生59.1mv的電池電動勢,通過酸度計pHpH值。EEEE00.0591nlgMn或EE00.0591nlgX式中:E—電極的標準電壓;0[Mn[Mn+[O]—氧化態(tài)的活度;x[Red][Red]n—得失電子數(shù);2、指示電極:電極電位隨著溶液中相應離子活度的不同而不同,電極的電極電勢與待測成分的濃度符合能斯特方程。這種電極電位隨著相應離子活度而變化的電極,稱為指示電極,如常用的玻璃電極,其電極電位隨著溶液[H+]而變化。3、參比電極:單一的電極電位實際上是無法直接測定的,只有將它與一個這個電極電位并恒定的電極稱為參比電極,它的電極電位,不受待測成分組成變化的影響。將指示電極與參比電極插入被測溶液中,構(gòu)成電池,則電池電動勢即能反映出溶液中相應離子的活度。4、復合電極:把作為指示電極的玻璃電極和作為參比電極的銀—氯化銀電極分裝在兩個同心玻璃管中,好象是一個電極。pH的儀器—酸度計酸度計也稱pH計,是測定溶液pH值最常用的儀器之一。它主要利用指示電極pHpH值表示出來,以到達測定溶液pH的目的。酸度計一般既可測溶液的pH值,又可測電動勢。1、構(gòu)造原理酸度計由電極和電計兩局部組成〔7〕。儀器所使〔指示電極〔電極〕裝在兩個同心的玻璃管中,構(gòu)成一體化的電極系統(tǒng)。2、使用方法儀器安裝與開啟pH10min。②調(diào)整零點調(diào)整器,使電計的指示電表指針指在pH處〔上刻度〕。的小螺絲緊固之。儀器的校正一般說當測量間隔比較短的狀況下,每天標定一次已能到達要求。具體方法是:沖溶液(其pH與被測樣液的pH相接近)。用標準緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極,然后將標準緩沖溶液注入燒杯內(nèi),兩電極浸入溶液中,使玻璃電極上的玻璃珠和參比置。將電極接頭同儀器相連。按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)整電位調(diào)整器,使指針指在緩沖溶液的pH。放開讀數(shù)開關(guān)、指針應在7處,如有變動,按前面重復調(diào)行。校正后切不行冉旋動定位調(diào)整器,否則必需重校正。pHpH。測量完畢后,將電極和燒杯清洗干凈,并妥當保管。3、說明電極的安裝安裝:電極應深入到活動水體。復合電極的維護與保養(yǎng)①pHpH璃膜,在玻璃膜外表有一層很薄的水合凝膠層,它只有在充分浸泡后才能在膜外表H+具有穩(wěn)定的良好響應。假設(shè)浸泡不充分,則測量24〕24以使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。pH0.1mol/LHCL1再用蒸餾水沖洗干凈,即可使用。3M試劑浸洗。球泡內(nèi)要布滿溶液,不能有氣泡存在。附在電極上而污染電極。防止穿插污染,影響測量精度。⑥電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。⑦嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。用效果越好!四、試劑1.pH=1.675(2012.61gKHC2O4·H2C2O4.2H2O1L的容量瓶中,用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到刻度,充分混合。每二個月重配制。10.12g110℃2hCO21L。110℃~130℃2hKH2PO43.387gNaHPO43.533gCO21L。3.80g[Na2B4O7.10H2O],CO21L。五、主要儀器1、酸度計2、231232E-201-C3、電磁攪拌器〔帶磁性攪拌棒〕高速組織搗碎機肉與肉制品 六、操作方法〕。搖勻后可直接取樣測定。含CO2〔如碳酸飲料、啤酒等〕。同“總酸度測定”方法排解CO2pHCO230min,再搗碎、過濾取濾液測定。250mL100mLCO215min隨時搖動〕,過濾后取濾液測定。2:1無CO2蒸餾水,于組織搗碎機搗成勻漿。再稱取15g勻漿〔相當于10g樣品〕,加CO2150mL,攪勻,紗布過濾后稱取濾液測定。罐頭制品〔液固混合樣品〕:固混合搗碎成漿狀后,取漿狀物測定。假設(shè)有油脂,則應先分別出油脂。含油或油浸樣品:先分別出油脂,再把固形物經(jīng)組織搗碎機搗成漿狀,〕pH§9-4一、概述測定揮發(fā)酸的蒸餾裝置則會由于糖的發(fā)酵而使揮發(fā)酸含量增加,從而降低食品的品質(zhì)。另外貯藏不當也會測定揮發(fā)酸的蒸餾裝置法
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