標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12690.18-2017 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)注于稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的化學(xué)分析方法，具體針對(duì)的是鋯（Zr）含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)為系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分，每部分針對(duì)不同的非稀土雜質(zhì)元素，旨在為稀土材料的質(zhì)量控制和成分分析提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用分光光度法測(cè)定稀土金屬及其氧化物中鋯含量的方法。適用于稀土金屬(RE-M)及其常見(jiàn)氧化物(REO)，如氧化釔、氧化鑭等中鋯雜質(zhì)含量的測(cè)定。其中，鋯含量的測(cè)定范圍一般根據(jù)樣品的具體類(lèi)型和預(yù)處理步驟而定。

測(cè)定原理

標(biāo)準(zhǔn)采用的測(cè)定原理基于鋯與特定試劑反應(yīng)生成有色化合物，隨后通過(guò)分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算出樣品中鋯的含量。這種方法靈敏度高、選擇性強(qiáng)，適合微量鋯的定量分析。

主要內(nèi)容與步驟

  1. 樣品預(yù)處理：包括樣品的稱(chēng)量、溶解、必要時(shí)的分離富集步驟，確保鋯與其他成分有效分離并轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形式。

  2. 試劑與儀器：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑規(guī)格、配制方法及分光光度計(jì)等儀器的要求，保證實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

  3. 測(cè)定步驟：描述了如何制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品溶液的處理流程，以及如何在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。

  4. 計(jì)算方法：依據(jù)朗伯-比爾定律，通過(guò)測(cè)量的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較，計(jì)算出樣品中鋯的濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

  5. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以及回收率試驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

  • 詳細(xì)說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵控制點(diǎn)，如避免污染、操作精度要求等，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。
  • 強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室條件控制，如溫度、濕度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能的影響。
  • 提及了可能的干擾因素及消除方法，確保測(cè)定結(jié)果的專(zhuān)一性。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)為稀土行業(yè)提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的鋯含量測(cè)定方法，有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制水平，促進(jìn)稀土材料的標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)和應(yīng)用。通過(guò)遵循此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室可以確保其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)稀土產(chǎn)品純度的嚴(yán)格要求。


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....

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  • 2018-05-01 實(shí)施
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GB/T 12690.18-2017稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第18部分：鋯量的測(cè)定_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1269018—2017

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)

分析方法第18部分鋯量的測(cè)定

:

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsand

theiroxides—Part18Determinationofzirconiumcontent

:

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1269018—2017

.

前言

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

GB/T12690《》18:

第部分碳硫量的測(cè)定高頻紅外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的測(cè)定重量法

———3:;

第部分氧氮量的測(cè)定脈沖紅外吸收法和脈沖熱導(dǎo)法

———4:、--;

第部分鈷錳鉛鎳銅鋅鋁鉻鎂鎘釩鐵量的測(cè)定

———5:、、、、、、、、、、、;

第部分鐵量的測(cè)定硫氰酸鉀二氮雜菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———7:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法

———9:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———10:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分釷量的測(cè)定

———12:;

第部分鉬鎢量的測(cè)定

———13:、;

第部分鈦量的測(cè)定

———14:;

第部分鈣量的測(cè)定

———15:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇性電極法

———16:;

第部分稀土金屬中鈮鉭量的測(cè)定

———17:、;

第部分鋯量的測(cè)定

———18:。

本部分為的第部分

GB/T1269018。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC229)。

本部分起草單位北京有色金屬研究總院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所包頭稀土研究

:、、

院江陰加華新材料股份有限公司贛州晨光稀土新材料股份有限公司江西金世紀(jì)新材料股份有限公

、、、

司虔東稀土集團(tuán)股份有限公司

、。

本部分主要起草人鮑葉琳劉鵬宇邵榮珍劉兵周凱紅趙靜李建亭趙萍紅張愨陳燕劉平

:、、、、、、、、、、、

謝亞莉謝寶平田榮花溫斌姚南紅劉竹英

、、、、、。

Ⅰ

GB/T1269018—2017

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)

分析方法第18部分鋯量的測(cè)定

:

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鋯含量的測(cè)定方法

GB/T12690。

本部分適用于稀土金屬及其氧化物中鋯含量的測(cè)定包含兩個(gè)方法方法電感耦合等離子體發(fā)

,,1

射光譜法方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法方法的測(cè)定范圍方法的測(cè)定

,2。1:>0.010%~0.20%;2

范圍

:0.0005%~0.010%。

2方法1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

21方法原理

.

試料以硝酸硫酸溶解在稀酸介質(zhì)中以電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定以基體匹配法

、,,。

校正基體對(duì)測(cè)定元素的影響

。

22試劑和材料

.

221過(guò)氧化氫

..(30%)。

222硝酸

..(1+1)。

223硫酸

..(1+1)。

224鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鋯w于聚四氟乙烯燒杯中加入

..:1.0000g[(Zr)≥99.9%],20mL

水加入氫氟酸ρ加熱并滴加少量硝酸直至完全溶解煮沸溶液后取

,3mL(=1.14g/mL),,(2.2.2),。,

下燒杯冷卻至室溫移入容量瓶中以硝酸稀釋至刻度混勻此溶液含

,,1000mL,(1+19),。1mL

鋯

1mg。

225鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入硝酸

..:10.00mL(2.2.4)200mL,10mL

以水稀釋至刻度混勻此溶液含鋯

(2.2.2),,。1mL50μg。

226稀土基體溶液稱(chēng)取經(jīng)灼燒的單一稀土氧化物w稀土相

..:1.0000g950℃1h[(REO)≥99.5%,

對(duì)純度w置于燒杯中加硝酸低溫加熱至溶解完全

≥99.9%,(Zr)<0.001%],100mL,20mL(2.2.2),,

取下冷卻移入容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含單一稀土氧化物

。100mL,

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