GB/T 223.24-1994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量

UDC669.14/.15：543H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.24-94代替專GB223.24-82鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-丁二酮騰分光光度法測(cè)定鎳量Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloyTheextractionseperation-Thedimethylglyoximespectrophotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent1994-01-17發(fā)布1994-10-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-丁二酮腸分光光度法測(cè)定鎳量GB/T223.24-94Methodsforchemfcalanalysisofironsteelandalloy代林GB223.24-82Theextractionseperation-Thedimethylglyoximespeetrophotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent主主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用萃取分離-丁二酮厲分光光度法測(cè)定鎳量本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼和精密合金中低含量鏢的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010%～0.50%。方法提要試樣用酸溶解，以檸檬酸銨掩蔽鐵，加丁二酮騰與鎳生成丁二酮后鎳,用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，以過硫酸銨為氧化劑，鎳與丁二酮騰生成紅色配合物，測(cè)量其吸光度。移取液中錳量小于25mg,銅量小于3.5mg,鈷量小于15mg不干擾測(cè)定。3試劑3.1三敘甲烷、3.2乙醇(95%以上)。3.3高氯酸（01.678/mL）3.4氮水(00.90g/mL).3.5氮水(1+30)。3.6硝酸(2+3)。3.7硝酸(1+20)。3.8鹽酸-硝酸混合酸;將一份鹽酸(p1.19g/mL)、一份硝酸(p1.42g/mL)和二份水相混合。3.9檸檬酸鐵溶液（20%）。3.10澳麟香草酚藍(lán)溶液(0.1%):稱取0.1g溴香草酚藍(lán),加1mL氫氧化鈉溶液(3.13)和50mL水溶解后，用水稀釋至100mL,混勾。3.11丁二酮所溶液(1%),用乙醇(3.2)配制。3.12酒石酸鈉溶液(30%)。3.13氫氧化鈉溶液(10%）、3.14過硫酸銨溶液（4%）.3.15標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.15.1稱取0.1000g純鎮(zhèn)(99.99%以上)，置于150mL錐形瓶中，加20mL硝酸(3.6)，加熱溶解后,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶