標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22662.4-2008 氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法 第4部分:硅含量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專(zhuān)門(mén)用于指導(dǎo)氟鈦酸鉀中硅含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)采用鉬藍(lán)分光光度法作為主要技術(shù)手段,通過(guò)將樣品中的硅轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的形式,并利用特定波長(zhǎng)下的吸光度來(lái)定量分析硅的含量。
根據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,通常包括溶解、過(guò)濾等步驟,以確保樣品適合后續(xù)分析。接著,在酸性條件下加入鉬酸銨溶液與樣品反應(yīng),生成黃色的硅鉬雜多酸絡(luò)合物。為了進(jìn)一步提高靈敏度和穩(wěn)定性,還需向溶液中添加還原劑(如抗壞血酸),促使黃色絡(luò)合物轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色的鉬藍(lán)。此過(guò)程需在一定溫度下保溫一段時(shí)間,以便反應(yīng)充分完成。
鉬藍(lán)的最大吸收峰位于約700nm處,因此選擇合適的分光光度計(jì)并設(shè)定正確的測(cè)量波長(zhǎng)是準(zhǔn)確測(cè)定硅含量的關(guān)鍵。通過(guò)比較待測(cè)液與已知濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一波長(zhǎng)下的吸光度值,可以計(jì)算出樣品中硅的具體含量。整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性,比如試劑純度、反應(yīng)時(shí)間及溫度等因素,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-29 頒布
- 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 22662.4-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第4部分:硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120.10
犎61
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22662.4—2008
氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法
第4部分:硅含量的測(cè)定
鉬藍(lán)分光光度法
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲—
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20081229發(fā)布20091101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22662.4—2008
前言
GB/T22662《氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法》共分為9部分:
———第1部分:試樣的制備和貯存;
———第2部分:濕存水含量的測(cè)定重量法;
———第3部分:氟鈦酸鉀含量的測(cè)定硫酸高鐵銨容量法;
———第4部分:硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法;
———第5部分:鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第6部分:鐵含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第7部分:鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;
———第8部分:氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法;
———第9部分:五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。
本部分為GB/T22662的第4部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分起草單位:湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。
本部分參加起草單位:多氟多化工股份有限公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽(yáng)市邦友
化工科技有限公司。
本部分主要起草人:黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、施秀華、王慧、卜法見(jiàn)、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22662.4—2008
氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法
第4部分:硅含量的測(cè)定
鉬藍(lán)分光光度法
1范圍
GB/T22662的本部分規(guī)定了氟鈦酸鉀中硅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于氟鈦酸鉀中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:≤0.50%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T22662的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成
協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T22662.1—2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第1部分:試樣的制備和貯存
3方法提要
試料用硫酸溶解后,加入硼酸絡(luò)合氟,加入鉬酸銨,使之形成黃色硅鉬絡(luò)離子,再提高酸度至[H+]
0.8mol/L以上,用抗壞血酸將黃色的硅鉬絡(luò)離子還原成靈敏度更高的硅鉬藍(lán),在分光光度計(jì)上進(jìn)行比
色測(cè)定。
4試劑
4.1硫酸:1+7。
4.2硼酸溶液:40g/L。
4.3鉬酸銨溶液:100g/L。
4.4鹽酸:1+1。
4.5抗壞血酸溶液:25g/L。
4.6硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)?。埃担埃埃埃缪屑?xì)的預(yù)先在1000℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室溫的二
氧化硅(99.9%以上),置于鉑坩堝中,向其內(nèi)加入5g無(wú)水碳酸鈉,用鉑勺充分混勻,置高溫爐內(nèi)于
950℃小心熔融(約10min),取出冷卻,往坩堝中加入熱水,慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液小心移入
1L容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。
4.7硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。担埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,
混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.050mg二氧化硅。該溶液使用前現(xiàn)配制。
4.8氟鈦酸鉀基體溶液
稱(chēng)?。埃叮玻担鐑?yōu)級(jí)純氟鈦酸鉀,經(jīng)磨細(xì)后,置于250mL聚乙烯容量瓶中,加40
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