標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22662.4-2008 氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法 第4部分:硅含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),專門用于指導(dǎo)氟鈦酸鉀中硅含量的測定。該標(biāo)準(zhǔn)采用鉬藍(lán)分光光度法作為主要技術(shù)手段,通過將樣品中的硅轉(zhuǎn)化為可檢測的形式,并利用特定波長下的吸光度來定量分析硅的含量。

根據(jù)這一標(biāo)準(zhǔn),首先需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,通常包括溶解、過濾等步驟,以確保樣品適合后續(xù)分析。接著,在酸性條件下加入鉬酸銨溶液與樣品反應(yīng),生成黃色的硅鉬雜多酸絡(luò)合物。為了進(jìn)一步提高靈敏度和穩(wěn)定性,還需向溶液中添加還原劑(如抗壞血酸),促使黃色絡(luò)合物轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色的鉬藍(lán)。此過程需在一定溫度下保溫一段時間,以便反應(yīng)充分完成。

鉬藍(lán)的最大吸收峰位于約700nm處,因此選擇合適的分光光度計并設(shè)定正確的測量波長是準(zhǔn)確測定硅含量的關(guān)鍵。通過比較待測液與已知濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一波長下的吸光度值,可以計算出樣品中硅的具體含量。整個過程中需要注意控制實驗條件的一致性,比如試劑純度、反應(yīng)時間及溫度等因素,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-29 頒布
  • 2009-11-01 實施
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GB/T 22662.4-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第4部分:硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法_第1頁
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GB/T 22662.4-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第4部分:硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛77.120.10

犎61

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22662.4—2008

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第4部分:硅含量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

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20081229發(fā)布20091101實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜22662.4—2008

前言

GB/T22662《氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法》共分為9部分:

———第1部分:試樣的制備和貯存;

———第2部分:濕存水含量的測定重量法;

———第3部分:氟鈦酸鉀含量的測定硫酸高鐵銨容量法;

———第4部分:硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法;

———第5部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法;

———第6部分:鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法;

———第7部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法;

———第8部分:氯含量的測定硝酸汞容量法;

———第9部分:五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為GB/T22662的第4部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位:湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位:多氟多化工股份有限公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人:黎志堅、朱亮、廖志輝、施秀華、王慧、卜法見、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

犌犅/犜22662.4—2008

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第4部分:硅含量的測定

鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

GB/T22662的本部分規(guī)定了氟鈦酸鉀中硅含量的測定方法。

本部分適用于氟鈦酸鉀中硅含量的測定。測定范圍:≤0.50%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T22662的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本

部分。

GB/T22662.1—2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第1部分:試樣的制備和貯存

3方法提要

試料用硫酸溶解后,加入硼酸絡(luò)合氟,加入鉬酸銨,使之形成黃色硅鉬絡(luò)離子,再提高酸度至[H+]

0.8mol/L以上,用抗壞血酸將黃色的硅鉬絡(luò)離子還原成靈敏度更高的硅鉬藍(lán),在分光光度計上進(jìn)行比

色測定。

4試劑

4.1硫酸:1+7。

4.2硼酸溶液:40g/L。

4.3鉬酸銨溶液:100g/L。

4.4鹽酸:1+1。

4.5抗壞血酸溶液:25g/L。

4.6硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.5000g研細(xì)的預(yù)先在1000℃灼燒1h,并在干燥器中冷卻至室溫的二

氧化硅(99.9%以上),置于鉑坩堝中,向其內(nèi)加入5g無水碳酸鈉,用鉑勺充分混勻,置高溫爐內(nèi)于

950℃小心熔融(約10min),取出冷卻,往坩堝中加入熱水,慢慢加熱至完全溶解。冷卻溶液小心移入

1L容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。

4.7硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。担埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,

混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.050mg二氧化硅。該溶液使用前現(xiàn)配制。

4.8氟鈦酸鉀基體溶液

稱?。埃叮玻担鐑?yōu)級純氟鈦酸鉀,經(jīng)磨細(xì)后,置于250mL聚乙烯容量瓶中,加40

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