第五章 數(shù)據(jù)基本處理與物相分析_第1頁(yè)
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施洪龍hlshi@電話:68930256X-射線晶體學(xué)

地址:中央民族大學(xué)1#東配樓目錄第一章X-射線晶體學(xué)簡(jiǎn)介第二章晶體學(xué)基礎(chǔ)第三章衍射基礎(chǔ)第四章實(shí)驗(yàn)技術(shù)第五章數(shù)據(jù)基本處理和物相分析第六章單胞的確定第七章晶體結(jié)構(gòu)解析第八章晶體結(jié)構(gòu)精修第五章數(shù)據(jù)的基本處理衍射數(shù)據(jù)的基本解釋數(shù)據(jù)的基本處理物相識(shí)別和定性分析定量相分析背底的扣除數(shù)據(jù)平滑Kα2的剝離尋峰峰型擬合第五章數(shù)據(jù)的基本處理——衍射數(shù)據(jù)的基本解釋物相分析:通過SM進(jìn)行物相識(shí)別、定性或定量物相分析。每個(gè)衍射峰的指標(biāo)、衍射峰強(qiáng)及準(zhǔn)確的晶格常數(shù)。單胞內(nèi)的原子分布——晶體結(jié)構(gòu)。準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)描述:?jiǎn)伟麅?nèi)原子的平衡位置、原子的位移參數(shù)、占有率——Rietveldrefinement材料的顯微結(jié)構(gòu)特征:點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、孿晶……第五章數(shù)據(jù)的基本處理——衍射數(shù)據(jù)的基本解釋根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡牟煌?,可進(jìn)行:第五章數(shù)據(jù)的基本處理——衍射數(shù)據(jù)的基本解釋根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡牟煌?,可進(jìn)行:快速實(shí)驗(yàn)樣品質(zhì)量數(shù)據(jù)的基本處理物相識(shí)別尋峰優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件第五章數(shù)據(jù)的基本處理——衍射數(shù)據(jù)的基本解釋根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡牟煌?,可進(jìn)行:數(shù)小時(shí)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)化峰型擬合未知物相已知物相晶格常數(shù)精修第五章數(shù)據(jù)的基本處理——衍射數(shù)據(jù)的基本解釋根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡牟煌?,可進(jìn)行:數(shù)天實(shí)驗(yàn)晶體結(jié)構(gòu)解析全譜分峰抽出結(jié)構(gòu)因子FT晶體結(jié)構(gòu)精修第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理Raw數(shù)據(jù)物相分析、結(jié)構(gòu)解析、結(jié)構(gòu)精修數(shù)據(jù)基本處理Reducedfiles角度、積分強(qiáng)度第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理背底和Kα2背底是不可避免的,同一樣品在同一儀器上不同時(shí)間測(cè)試,會(huì)得到不同的背底。源于空氣、樣品臺(tái)、樣品表面的非彈性散射,X-射線熒光,探測(cè)器噪音等。背底處理:扣除背底或函數(shù)擬合IKα1:

IKα2=2:1注意:2:1的強(qiáng)度比只含彈性散射,不含背底噪音→先扣背底再扣kα2第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理背底——直接扣除背底類型背底閾值Kα2的剝離第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理背底——直接扣除第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理背底——直接扣除手動(dòng)背底第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理背底——函數(shù)擬合多項(xiàng)式:復(fù)雜背底可以用24個(gè)系數(shù)Bm擬合Fourier多項(xiàng)式:非晶彌散背底在全譜擬合和Rietveld精修中一般都不扣背底第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理平滑能有效地減少隨機(jī)強(qiáng)度測(cè)量誤差引起的統(tǒng)計(jì)噪聲,減少圖譜中的毛刺,使得圖譜更加平滑。但平滑過程也會(huì)引起衍射峰的寬化,分辨率降低,在操作不當(dāng)是還可能把較弱的衍射峰平滑掉。在全譜擬合和Rietveld精修中一般都不扣背底第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理平滑第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理尋峰峰位是指標(biāo)化、空間群的確定、定性或定量相分析的前提峰位通常為衍射峰的最大值或半高寬為減小尋峰誤差,需先扣除Kα2第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理尋峰第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理尋峰第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合對(duì)于X-射線粉末衍射花樣,通常用Pseudo-Voigt或Pearson-VII函數(shù)作為峰型函數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)花樣擬合,基于非線性最小二乘法獲得每個(gè)Bragg衍射峰的峰位、半高寬和積分強(qiáng)度。峰型擬合的好壞與峰型函數(shù)的選取,初始值的設(shè)置、背底等參數(shù)相關(guān)。峰型擬合的峰位與尋峰得到的峰位是存在差異的。第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合R=6.56%第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合R=5.19%第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合不準(zhǔn)確衍射峰位最終會(huì)影響到晶格常數(shù)的準(zhǔn)確度!第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合第五章數(shù)據(jù)的基本處理——數(shù)據(jù)的基本處理峰型擬合第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析物相識(shí)別三原則任何一種物相都有其特征的衍射譜任何兩種物相的衍射譜都不可能完全相同含有多個(gè)物相的樣品其衍射峰是各物相的簡(jiǎn)單疊加第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析物相識(shí)別三標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰位是否與實(shí)驗(yàn)譜中的峰位相匹配,即使三強(qiáng)線匹配得很好,但另一較強(qiáng)線明顯沒有或偏離衍射峰也不能確定該物相的存在;標(biāo)準(zhǔn)卡片庫(kù)中的峰強(qiáng)比與樣品的峰強(qiáng)比要大致相同,但在各向異性較強(qiáng)的樣品中需要考慮擇優(yōu)取向,峰強(qiáng)比僅作參考;檢索出來的物相元素要一致,否則只能確定樣品中存在類似的結(jié)構(gòu)。第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析化學(xué)名稱化學(xué)式卡片編號(hào)卡片分類晶系PDF卡片空間群密度儀器信息補(bǔ)充說明參考文件第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析衍射譜衍射數(shù)據(jù)第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析S-M常用軟件SearchMatchMdiJade第五章數(shù)據(jù)的基本處理——物相識(shí)別和定性分析如何使用?第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析Quantitativephaseanalysis

用于定量分析混合物相中各物相的百分含量。要求:衍射儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品嚴(yán)格對(duì)中;盡量消除樣品的擇優(yōu)取向;制樣過程中盡量減少吸收效應(yīng),樣品的厚薄程度。第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析Absorption-diffractionmethod利用純相的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度I0hkl和混合相中的觀察強(qiáng)度Ihkl進(jìn)行計(jì)算?;旌衔锵嘀衋物相的質(zhì)量百分比:Klug’sequation混合物中a相的hkl峰強(qiáng)度純相a的hkl峰強(qiáng)度a相的質(zhì)量吸收系數(shù)要考慮樣品的厚度第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析Absorption-diffractionmethod峰型擬合從cif文件計(jì)算從cif文件計(jì)算第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析Absorption-diffractionmethod如果混合物中各物相的吸收系數(shù)相近,則Klug’sequation簡(jiǎn)化為衍射峰的強(qiáng)度比。所以,物相含量與衍射強(qiáng)度密切相關(guān),定量分析前務(wù)必消除影響衍射強(qiáng)度的各種因素。第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析其它常用定量分析方法Referenceintensityradiomethod基于混合物相中的物相a與參考標(biāo)準(zhǔn)物相的最強(qiáng)峰之比,即RIR通常參考物相的最強(qiáng)峰為Al2O3的(113)峰;RIR值在某些PDF卡片中能找到,可直接用于定量分析。第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析其它常用定量分析方法Rietveldrefinement基于scalefactor的定量相分析第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析其它常用定量分析方法LeBailorPawley全譜擬合要求先進(jìn)行指標(biāo)化,得到晶格參數(shù)第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析定量分析基本過程物相識(shí)別第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析定量分析基本過程添加cif文件計(jì)算物相衍射花樣第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析定量分析基本過程添加cif文件計(jì)算物相衍射花樣第五章數(shù)據(jù)的基本處理——定量相分析定量

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