金相制樣與顯微觀察

金相制樣和顯微攝影一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)金相試樣制備、顯微攝影及組織觀察，提高綜合實(shí)驗(yàn)技能2初步掌握金相制備及顯微攝影方法二、概述

1金相試樣制備要在金相顯微鏡下對(duì)金屬的組織進(jìn)行觀察和攝影，必須制備平整、光亮、清潔、無劃痕、并用適當(dāng)?shù)姆椒@示出真實(shí)組織的試樣。

金相試樣的制備過程包括取樣、手工磨制、拋光、浸蝕等幾個(gè)步驟，制備好的試樣應(yīng)能觀察到真實(shí)組織，無磨痕、麻點(diǎn)、水跡，并使金屬組織中的夾雜物、石墨等不脫落，否則將會(huì)嚴(yán)重影響顯微分析的正確性。2實(shí)驗(yàn)步驟

2.1取樣

（鑲嵌）取樣部位的選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的目的選擇有代表性的區(qū)域。原材料及鍛件的取樣：原材料及鍛件的取樣主要應(yīng)根據(jù)所要檢驗(yàn)的內(nèi)容進(jìn)行縱向取樣和橫向取樣。

縱向取樣檢驗(yàn)的內(nèi)容包括：非金屬夾雜物的類型、大小、形狀；金屬變形后晶粒被拉長的程度；帶狀組織等。

橫向取樣檢驗(yàn)的內(nèi)容包括：檢驗(yàn)材料自表面到中心的組織變化情況；表面缺陷；夾雜物分布；金屬表面滲層與覆蓋層等。

2.2磨光

目的是得到一個(gè)平整光滑的表面。磨光分粗磨和細(xì)磨。粗磨：一般材料可用砂輪機(jī)將試樣磨面磨平；軟材料可用銼銼平，磨時(shí)要用水冷卻，以防止試樣受熱改變組織。不需要檢查表層組織的試樣要倒角倒邊。

檢驗(yàn)面整平倒角粗砂紙磨制細(xì)磨：目的是消除粗磨留下的劃痕，為下一步的拋光作準(zhǔn)備，細(xì)磨又分為手工細(xì)磨和機(jī)械細(xì)磨在一套不同粒度的砂紙上磨制，由粗到細(xì)。更換砂紙時(shí)，磨痕方向與上道垂直，砂粒勿帶入下道。磨向要長、用力勻，樣品與砂紙緊密接觸。手工細(xì)磨手工細(xì)磨：選用不同粒度的金相砂紙（180、240、400、600、800），由粗到細(xì)進(jìn)磨制。磨時(shí)將砂紙放在玻璃板上，手持試樣單方向向前推磨，切不可來回磨制，用力均勻，不宜過重。每換一號(hào)砂紙時(shí)，試樣磨面需轉(zhuǎn)90°，與舊劃痕垂直，以此類推，直到舊劃痕消失為止。試樣細(xì)磨結(jié)束后，用水將試樣沖洗干凈待拋。機(jī)械細(xì)磨：是在專用的機(jī)械予磨機(jī)上進(jìn)行。將不同號(hào)的水砂紙剪成圓形，置于予磨機(jī)圓盤上，并不斷注入水，就可進(jìn)行磨光，其方法與手工細(xì)磨一樣，即磨好一號(hào)砂紙后，再換另一號(hào)砂紙，試樣同樣轉(zhuǎn)90°，直到800號(hào)為止。2.3拋光

目的是去除試樣磨面上經(jīng)細(xì)磨留下的細(xì)微劃痕，使試樣磨面成為光亮無痕的鏡面。拋光有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光。最常用的是機(jī)械拋光。化學(xué)拋光：靠化學(xué)藥劑對(duì)試樣表面不均勻溶解而得到光亮的拋光面，凸起部分溶解速度快，而凹下部分溶解速度慢。具體操作是用竹筷夾住浸有拋光劑的棉球均勻的擦試磨面，待磨痕基本去掉后，立即用水沖洗。機(jī)械拋光：在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行，拋光織物（如呢料、金絲絨等）固定在拋光盤上，灑以拋光粉懸浮液，試樣輕壓于旋轉(zhuǎn)的拋光盤上?？壳队趻伖饪椢镏械膾伖夥鄣哪ハ髯饔煤蜐L壓作用，得到平整、光亮無劃痕的磨面。拋光方法選擇拋光粉配制拋光溶液，比例大約為10—15%。打開拋光機(jī)開關(guān)或按鈕，手握緊樣品放在盤半徑約一般處拋光。邊拋光邊加入少量的拋光液。注意若拋光液濃度不均勻，振動(dòng)瓶子，數(shù)秒后加入。一般的材料用Cr203綠粉、帆布粗拋光即可。特殊樣品要用Fe2O3紅粉、絲絨細(xì)拋光。樣品表面拋好后，光亮如鏡，干凈干燥可腐蝕。否則重拋光或用水沖洗，用酒精沖洗，吹干腐蝕。2.4化學(xué)浸蝕

拋光后的試樣磨面是一光滑鏡面，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征。必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)慕g，才能使顯微組織正確地顯示出來。目前，最常用的浸蝕方法是化學(xué)浸蝕法。化學(xué)浸蝕是將拋光好的試樣磨面在化學(xué)浸蝕劑(常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液)中浸蝕或擦拭一定時(shí)間。由于金屬材料中各相的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)不同，故具有不同的電極電勢(shì)，在浸劑中就構(gòu)成了許多微電池，電極電勢(shì)低的相為陽極而被溶解，電極電勢(shì)高的相為陰極而保持不變。故在浸蝕后就形成了凹凸不平的表面，在顯微鏡下，由于光線在各處的反射情況不同，就能觀察到金屬的組織特征?；瘜W(xué)腐蝕操作選定的腐蝕劑并配制。選擇腐蝕方法，浸蝕法。腐蝕數(shù)秒，顏色適當(dāng)。沖水，酒精沖洗。充分干燥。顯微鏡觀察分析。序號(hào)步驟注意事項(xiàng)1取樣盡量避免和減少塑性變形、熱所引起的組織變化，截取可加水等冷卻。2鑲嵌熱鑲嵌在專用設(shè)備上進(jìn)行，只適應(yīng)于加熱對(duì)組織不影響的材料。3粗磨若有滲層等表面處理時(shí)，不要倒角，且要磨掉約1.5mm，如滲碳。4細(xì)磨用力要均勻，磨平檢驗(yàn)面，觀察轉(zhuǎn)動(dòng)樣品表面反光變化確定，更換砂紙時(shí)，勿將砂粒帶入下道工序。5粗拋光初次制樣時(shí)，適宜在拋光盤約半徑一半處拋光，感到阻力大時(shí)，就該加拋光液了。注意安全，以免樣品飛出傷人。6細(xì)拋光同上。7腐蝕動(dòng)作要迅速，以防污染，腐蝕完畢，手與樣品充分干燥，方可在顯微鏡下觀察分析。否則顯微鏡鏡頭損壞。樣品制備過程注意事項(xiàng)金相顯微鏡種類XJP—3A型金相顯微鏡的構(gòu)造1載物臺(tái)2物鏡3目鏡4視場(chǎng)光欄5孔徑光欄6底座7物鏡轉(zhuǎn)換器8縱動(dòng)手輪9橫動(dòng)手輪10粗調(diào)焦手輪11細(xì)調(diào)焦手輪12燈泡13變壓器XJP—3A型金相顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)工作原理目鏡組物鏡組輔助物鏡片（1）半透反光鏡聚光鏡組（2）濾色片聚光鏡組（1）燈泡雙目棱鏡組棱鏡消雜光欄輔助物鏡片（2）視場(chǎng)光欄孔徑光欄反光鏡（1）將顯微鏡的光源與6伏的變壓器接通，把變壓器與220伏電源接通，并打開開關(guān)。（2）根據(jù)放大倍數(shù)選擇適當(dāng)?shù)奈镧R和目鏡，用物鏡轉(zhuǎn)換器將其轉(zhuǎn)到固定位置，需調(diào)整兩目鏡的中心距，以使與觀察者的瞳孔距相適應(yīng)，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)目鏡調(diào)節(jié)圈，是其示值與瞳孔距一致。（3）把樣品放在載物臺(tái)上，使觀察面向下。轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪，使載物臺(tái)下降，在看到物體的象時(shí)，再轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)焦手輪，直到圖象清晰。（4）縱向手輪和橫向手輪可是使載物臺(tái)在水平面上作一定范圍內(nèi)的十字定向移動(dòng)。用于選擇視域。但移動(dòng)范圍較小，要一邊觀察，一邊轉(zhuǎn)動(dòng)。（5）轉(zhuǎn)動(dòng)孔徑光欄至合適位置，得到亮而均勻的照明。（6）轉(zhuǎn)動(dòng)視場(chǎng)光欄使圖象與目鏡視場(chǎng)大小相等，以獲得最佳質(zhì)量的圖象。XJP—3A型金相顯微鏡操作規(guī)程金相顯微鏡的操作注意事項(xiàng)顯微鏡觀察前，洗手干燥，操作必須仔細(xì)，嚴(yán)禁劇烈動(dòng)作。顯微鏡的低壓燈泡，切勿直接插入220伏的電源上，應(yīng)通過變壓器與電源接通。顯微鏡玻璃部分及樣品觀察面嚴(yán)禁手指直接接觸。轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪，動(dòng)作一定要慢，若遇到阻礙時(shí)，立即停止操作，千萬不能用力強(qiáng)行轉(zhuǎn)動(dòng)，否則儀器損壞。觀察的金相樣品必須完全干燥，否則損壞物鏡。緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)手輪選擇視域，邊觀察邊進(jìn)行，勿超出范圍。3本實(shí)驗(yàn)采用(1)手工磨樣(2)拋光(3)化學(xué)浸蝕碳鋼常用3~4%硝酸酒精溶液浸蝕。本實(shí)驗(yàn)采用化學(xué)拋光與機(jī)械拋光相結(jié)合的方法。將熱處理后的試樣手工磨制→化學(xué)拋光→水洗→機(jī)械拋光→水洗→滴酒精→吹干→浸蝕→水洗→滴酒精→吹干?；瘜W(xué)拋光劑為：草酸