12級(jí)藥物分析復(fù)習(xí)題

一、填空1、中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。2、藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來(lái)源，一是_生產(chǎn)過(guò)程中_生產(chǎn)過(guò)程中引入，二是_儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。3、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、__鑒別___、檢查和含量測(cè)定。4、以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，測(cè)量某物質(zhì)的對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度，所獲得的曲線稱為吸收光譜曲線，光吸收最大處的波長(zhǎng)叫最大吸收波長(zhǎng)。5、葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是___。6、兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測(cè)定，第一步為中和，第二步為水解與滴定。7、對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化－偶合反應(yīng)；有脂結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。8、具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)水楊酸類的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4～6，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。9、10、對(duì)乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。11、復(fù)方阿司匹林制劑中加入枸櫞酸鈉的目的___防止水解__。12、巴比妥類藥物的含量測(cè)定主要有：酸堿滴定法、銀量法、溴量法、紫外分光光度法四種方法。13、阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括溶液的澄清度以及無(wú)羧基的特殊雜質(zhì)檢查。14、分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨及潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化－偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無(wú)此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳香伸胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N－亞硝基化合物的乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。15、亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速度；加入過(guò)量鹽酸的作用是①加快反應(yīng)速度②亞硝基在酸性溶液中穩(wěn)定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能過(guò)大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為-1∶2.5～6。16、雜環(huán)類藥物主要包括__吡啶、吩噻嗪、苯駢二氮雜卓___類。17、“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±l0%。18、巴比妥類藥物的母核為巴比妥酸，為環(huán)狀的丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)堿液共熱時(shí)，可發(fā)生水解開(kāi)環(huán)。巴比妥類藥物本身微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑。19、阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有兩步滴定法、高效液相色譜法、紫外分光光度法。20、藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括化學(xué)法、光譜法和色譜法。21、具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)水楊酸類的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4----6，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。22、阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括澄清度以及水楊酸檢查。23、芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為酰胺類和對(duì)氨基苯甲酸酯類。二、選擇1.中國(guó)藥典主要內(nèi)容包括(B)A.正文、含量測(cè)定、索引B.凡例、正文、附錄、索引C.鑒別、檢查、含量測(cè)定D.凡例、制劑、原料2.藥物的純度合格是指(C)A.符合分析純?cè)噭┑臉?biāo)準(zhǔn)規(guī)定B.絕對(duì)不存在雜質(zhì)C.雜質(zhì)不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)限量的規(guī)定D.對(duì)病人無(wú)害3.可區(qū)別硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是(A)A.與鈷鹽反應(yīng)B.與鉛鹽反應(yīng)C.與汞鹽反應(yīng)D.與鈷鹽反應(yīng)4.司可巴比妥常用的含量測(cè)定方法是(A)A.碘量法B.溴量法C.高錳酸鉀法D.硝酸法5.下列藥物中不能直接與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是(C)A.水楊酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林6.苯甲酸鈉常用的含量測(cè)定方法是（D）A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.雙相滴定法D.兩步滴定法7.阿司匹林用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了(B)A.防腐消毒B.防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解A.藥物的純度B.藥物的真?zhèn)蜟.藥物的優(yōu)劣D.藥物的療效33、硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：（C）A紫色B藍(lán)色C綠色D黃色34、巴比妥類藥物具有的特性為：（B、D）A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡(luò)和D易水解35、《中國(guó)藥典》對(duì)藥物進(jìn)行折光率測(cè)定時(shí)，采用的光線是(A)A.日光B.鈉光D線C.紫外光線D.紅外光線36、下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（D）A水楊酸B苯甲酸鈉C對(duì)氨基水楊酸鈉D貝諾酯37、鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（A）A重氮化-偶合反應(yīng)B氧化反應(yīng)C磺化反應(yīng)D碘化反應(yīng)38、異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（D）A還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性D重氮化偶合反應(yīng)39、能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（B）A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素E40、2，6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量（D）A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行；B2，6-二氯靛酚由紅色～無(wú)色指示終點(diǎn)；C2，6-二氯靛酚的還原型為紅色；D2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色41、片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（D）A澄明度B應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C檢查生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入的雜質(zhì)D重量差異42、下列不屬于一般雜質(zhì)的是（D）A、氯化物B、重金屬C、氰化物D、2－甲基－5－硝基咪唑E、硫酸鹽43、用于吡啶類藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有：（B、E）A茚三酮反應(yīng)（氨基酸及具有游離α-氨基的肽與茚三酮反應(yīng)都產(chǎn)生藍(lán)紫色物質(zhì)）B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng)D硫色素反應(yīng)E二硝基氯苯反應(yīng)44、旋光法測(cè)定葡葡萄糖注射液時(shí)加入（B）加速變旋。A、H2SO4試液B、氨試液C、吡啶D、稀硝酸45、采用戊烯二醛反應(yīng)可以鑒別的藥物是（D）A、巴比妥B、對(duì)乙酰氨基酚C、乙酰水楊酸D、異煙肼E、利眠寧46、阿司匹林與碳酸鈉試液共熱，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（C）A.乙酰水楊酸B.醋酸C.水楊酸鈉D.水楊酸E.苯甲酸47、巴比妥類藥物的母核結(jié)構(gòu)為（B）A.乙內(nèi)酰脲B.丙二酰脲C.氨基醚D.二乙胺48、維生素A可用紫外吸收光譜法鑒別，是由于其分子結(jié)構(gòu)中具有（D）A.共軛雙鍵B.環(huán)己烯C.苯環(huán)D.甲基E.醋酸脂49．片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（D、E）A澄明度B應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D檢查生產(chǎn)、貯存過(guò)程中引入的雜質(zhì)E重量差異50．關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（A、C）A對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示51．下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（C）A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥52．硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（C）A紅色熒光B橙色熒光C黃綠色熒光D淡藍(lán)色熒光E紫色熒光（P152）53．有氧化劑存在時(shí)，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測(cè)定方法為（B）A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法EpH指示劑吸收度比值法54．異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（D）A還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性D重氮化偶合反應(yīng)55．苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因?yàn)椋ˋ）A低價(jià)態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側(cè)鏈脂肪胺D側(cè)鏈上的鹵素原子56．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（B）A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E57．2，6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量（A）A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行；B2，6-二氯靛酚由紅色～無(wú)色指示終點(diǎn)；C2，6-二氯靛酚的還原型為紅色；D2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色58．維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（C）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇59．使用碘量法測(cè)定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當(dāng)于維生素C的量為（B）A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg60．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（B）A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素EE煙酸三、簡(jiǎn)答1、亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國(guó)藥典采用的是哪種？電位法，永停滴定法，外指示劑和內(nèi)指示劑；永停滴定法簡(jiǎn)述高效液相色譜儀的組成部件。簡(jiǎn)述紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的組成部件。高效液相色譜儀由高壓輸液泵、色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、餾分收集器以及數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)；紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)由5個(gè)部件組成：①輻射源。必須具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續(xù)光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長(zhǎng)范圍350～2500納米），氘燈或氫燈（180～460納米），或可調(diào)諧染料激光光源等。②單色器[1]。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進(jìn)行吸光度測(cè)量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見(jiàn)區(qū)，后者只適用于可見(jiàn)區(qū)。容器的光程一般為0.5～10厘米。④檢測(cè)器，又稱光電轉(zhuǎn)換器。常用的有光電管或光電倍增管，后者較前者更靈敏，特別適用于檢測(cè)較弱的輻射。近年來(lái)還使用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測(cè)器，具有快速掃描的特點(diǎn)。⑤顯示裝置。這部分裝置發(fā)展較快。較高級(jí)的光度計(jì)，常備有微處理機(jī)、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來(lái)。3、什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含測(cè)、樣品的物質(zhì)。4、試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容（包括雜質(zhì)的來(lái)源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。）（1）雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。（2）雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示。（3）一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿斯匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5、請(qǐng)說(shuō)明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？（1）因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物（水楊酸、醋酸）產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測(cè)定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯紫色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測(cè)定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。6、阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？（1）阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。（2）檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。7、對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？簡(jiǎn)述檢查此雜質(zhì)的原理？（1）特殊雜質(zhì)為間氨基酚。（2）原理：雙向滴定法中國(guó)藥典（2005）利用對(duì)氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來(lái)控制限量。8、在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr的目的是什么？并說(shuō)明其原理？答：使重氮化反應(yīng)速度加快。因?yàn)殇寤浥cHCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr.若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。9、試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測(cè)定的主要條件及指示終點(diǎn)的方法？原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，用永停或外指示劑法指示終點(diǎn)。（2）測(cè)定的主要條件◆加入適量的KBr加速反應(yīng)速度◆加入過(guò)量的HCl加速反應(yīng)◆室溫（10～30℃）條件下滴定?！舻味ü芗舛瞬迦胍好嫦碌味ǎ?）指示終點(diǎn)的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點(diǎn)。10、什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？利用物理、化學(xué)或生物測(cè)定方法對(duì)不同劑型的藥物進(jìn)行檢驗(yàn)分析，以確定其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。不同點(diǎn)1）檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求不同；2）雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目不同；3）雜質(zhì)限量的要求不同；4）含量表示方法及合格率范圍不同。四、計(jì)算題1、取醋酸偌尼松片10片，精密稱定總重量為0.721g研細(xì)，稱取細(xì)粉0.304g，加無(wú)水乙醇稀釋至100ml量瓶中，并定溶至刻度過(guò)濾。棄出初濾液，取續(xù)濾液5ml置另一100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，于223±1nm處測(cè)A=0.401，按C22H28O6的=385。求片劑標(biāo)示量%？（標(biāo)示量=0.005g/片）98.6%2、精密呋喃苯胺注射液（標(biāo)示量為20mg/2ml）2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/LNaOH稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/LNaOH稀釋至刻度，搖勻。在271nm波長(zhǎng)處測(cè)A=0.565，按=595計(jì)算標(biāo)示量%？3、煙酸片（標(biāo)示量0.3g/片）的含量測(cè)定：取本品10片，精密稱定總重量為3.5840g研細(xì)，取細(xì)粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加熱，使其溶解，放冷至室溫，加酚酞指示劑3滴，用NaOH（0.1005mol/