GC氣相色譜儀確認方案

貴州益佰制藥股份檢驗設(shè)備確認方案標標題TSYZ08-51－00副本號起草人審核人批準人日期日期實施日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量1份質(zhì)量中心分發(fā)部門概述〔GC-2023路等組成。確認目的：為了確保使用該儀器檢測數(shù)據(jù)科學真實牢靠，確認該儀器的各項指標能到達該儀器所設(shè)計的標準。對該儀器進展必要確實認?！睪C-2023〕氣相色譜儀確認。確認機構(gòu)組成：認報告。確認委員會組成姓名

務(wù)

確認工作中職責胥聰 質(zhì)量總監(jiān) 王澤坤 GMP驗證部 確認負責人姓名部門及職務(wù)姓名部門及職務(wù)確認委員會中職確認工作中職責務(wù)確認小組組長宋冷靜袁俊質(zhì)量把握部員組員呂全珍QC組員趙定風QC組員陳貴琴Q(mào)A組員毛峰設(shè)備部組員楊成驗證專員組員確認方案、確認報告的審核、監(jiān)視實施藥化分析藥化分析藥化分析認。檢驗設(shè)備安裝、調(diào)試。項驗證資料，發(fā)放確認證書。

報告的批準。各項確認數(shù)據(jù)的審查工作。職責：確認委員會：負責確認方案的審批。負責確認數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。確認小組：〔安排人員〕起草確認方案，負責組織人員實施確認方案。QCQA6所需文件已預(yù)備齊全。培訓記錄：培訓內(nèi)容培訓內(nèi)容GC-2023〕型氣相色譜儀日期培訓人受訓人〔使用說明書袁俊〔GC-2023〕型氣相色譜儀確認方案呂全珍確認進度打算確認進度打算確認小組提出完整確實認打算，經(jīng)批準后實施，整個確認活動按下面時間安排完成。培訓：從年月日至年月日安裝確認：從年月日至年月日；運行確認：從年月日至年月日；性能確認：從年月日至年月日。確認依據(jù)：方案的編寫實施。確認內(nèi)容：：為了保證分析測試數(shù)據(jù)科學 準確牢靠，對設(shè)備進展安裝確認﹑運行確認﹑性能確認。9.2.1目的：確認該設(shè)備的安裝是否符合設(shè)計的標準要求，安裝的法規(guī)符合性等確實認。2,.22,編號資料名稱檢查狀況存放處1產(chǎn)品使用說明書□有 □無檔案室2安裝調(diào)試說明□有 □無檔案室3開箱驗收單□有 □無檔案室4裝箱單□有 □無檔案室5產(chǎn)品合格證□有 □無檔案室6設(shè)備的維護保養(yǎng)，儀表校驗操作規(guī)程，校驗狀況?！跤?□無檔案室7材質(zhì)報告□有 □無檔案室8NHeH2等氣體純度測試報告，合格證?！跤?□無檔案室確認結(jié)果是否到達標準確認結(jié)果是否到達標準檢查人：□是□否確認人：時間：時間：設(shè)備相關(guān)主要要求及參數(shù)確實認工程 要求/編號 GC—2023生產(chǎn)廠家 島津應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆外表色澤應(yīng)均勻，外觀 擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。沒有不正常的損壞變形等。

檢查狀況□符合 □不符合□符合 □不符合□符合 □不符合部件及頻率關(guān)鍵部件及配件全部齊全要求電壓波動范圍在220V±5％以內(nèi)，頻率50±□符合□符合□不符合□不符合功率儀器最大功率3000W檢測器FID檢測器□符合□不符合載氣：NHe*99.99％以上□符合□不符合FID檢測器

2,燃燒氣：H2純度99.99％以上—尾吹氣：NHe*99.99％以上2,般分析 空氣：空氣可用空氣鋼瓶，亦可空壓機〔需枯燥，無有機物〕。FID檢測器高載氣：N

He*99.99％以上燃燒氣：H2純度□符合

□不符合靈敏度分析

2,99.99％以上尾吹氣：N99.99％以上2,空氣：空氣可用空氣鋼瓶，亦可空壓機〔需枯燥無有機物〕ECD檢測器一載氣：N

。He*等純度99.99％以上 □符合

□不符合2,般/高靈敏度分尾吹氣壓力：N

純度99.99％以上，2,析載氣流速穩(wěn)定性10minFID檢測器;——ECD檢測器:1%□符合□不符合柱溫箱溫度穩(wěn)10minFID0.5%ECD0.5%□符合□不符合程序升溫重復(fù)FID2%□符合□不符合性 ECD檢測器：相對標準偏差不大于2%操作、操作、修理空間是否適宜，有排毒抽氣措施。單位承重是否能滿足需要,地面是否是耐磨材料。地面是否平坦便于安裝?！醴稀醪环系孛妗醴稀醪环系鼐€是否進展了接地，AC火線與接地線之間的電壓是否在要求內(nèi)□符合□不符合性須符合法規(guī)的要求□符合□不符合基線噪聲FID1×10-12A□符合□不符合基線漂移FID1×10-11A□符合□不符合(30min)檢測限FID5×10-10:g/sg/ml□符合□不符合定量重復(fù)性FID3%□符合□不符合ECD3%定性重復(fù)性FID1%□符合□不符合ECD1%確認結(jié)果是否到達標準檢查人：□是□否確認人：時間：確認結(jié)果是否到達標準檢查人：□是□否確認人：時間：時間：儀器名稱數(shù)量儀器型號號校驗日期有效期至溫濕度儀表年日月年月日確認結(jié)果是否到達標準□是□否檢查人：確認人：時間：時間：.2安裝環(huán)境及安裝結(jié)果確實認檢查工程 標準要求/檢查方法1 安裝環(huán)境確認檢查狀況環(huán)境溫度18℃～28℃□符合□不符合環(huán)境濕度50%～60%□符合□不符合保養(yǎng)便于檢測操作使用，便于維護保養(yǎng)□符合□不符合氣體管路氣體管路應(yīng)適應(yīng)能承受確定壓力?！醴稀醪环想娫措娫垂╇姵掷m(xù)穩(wěn)定，電壓符合要求?！醴稀醪环蠙z查人：□是□否確認人：時間：時間：確認結(jié)果是否到達標準□是□否確認結(jié)果是否到達標準□是□否2 安裝結(jié)果確認全部緊固件均應(yīng)安裝結(jié)實，連接件連接良好，各調(diào)整按鈕，按鍵和開關(guān)均無松動現(xiàn)象，電源線插件接觸良好。標。□符合□不符合□符合□不符合□符合□不符合確認結(jié)果是否到達標準□是□否確認結(jié)果是否到達標準□是□否序號確認工程確認標準確認結(jié)果1通電測試亮；□符合□不符合2斷電測試燈滅；□符合□不符合3功能鍵各功能鍵靈敏□符合□不符合3氣壓力測試壓力表示數(shù)應(yīng)漸漸上升。無漏氣現(xiàn)象□符合□不符合4點火測試能正常點火□符合□不符合5AFC〔AFCSPLiT模式。Inletpressure:100Kpa±0.2KpaTotalflowrate:100ml/min±□符合□不符合6打印機能正常打印□符合□不符合7設(shè)備運行狀況□符合□不符合檢查人：檢查人：確認人：時間：時間：性能確認.1〔GC-2023〕型氣相色譜儀性能確認目的：是通過測試并確認該氣相色譜儀穩(wěn)定性復(fù)性等,確認所需儀器：儀器名稱 數(shù)量秒表 驗證儀 1確認工程溫度穩(wěn)定性確認1、柱箱溫度穩(wěn)定性確認

儀器型號 編號 校驗狀況把溫度驗證儀的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70℃。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后觀看每在2分鐘記錄一次求出驗證儀讀數(shù)最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值其差值即為柱溫箱的穩(wěn)定波動范圍，可承受限度為±℃之內(nèi)。 確認記錄：測量值實際溫度差值

2 4 6 8 10最大值-最小值=標準范圍 可承受限度為±℃之內(nèi)確認結(jié)果是否到達標準□是□否檢查人：確認人：時間：2程序升溫重復(fù)性確認時間：選定初溫50℃，終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開頭程序升溫，每33應(yīng)≤2%。結(jié)果按下式計算。相對偏差=

tmax

tt min100%式中tt

—相應(yīng)點的最大溫度，℃max—相應(yīng)點的最小溫度，℃mint—相應(yīng)點的平均溫度，℃確認記錄：〔min〕3691215理論值℃80110140170200相對偏差標準檢查人：□是□否確認人：時間：時間：3時間：時間：體標準物質(zhì)確認，檢測限5×1010g/s2流速適當，助燃氣流速適當，氣化室溫230℃，檢測室溫度230℃ 柱箱溫度160℃左右〔液體檢定〕按標準操作規(guī)程操作檢定條件，使儀器處于最正確運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1μL～21μL，濃度為6〔2〕檢測限的計算。DFID

2NWA確認記錄

式中D

—FID檢測限，g/s;FIDN—基線噪聲，A；W—正十六烷的進樣量，g;，A·s。次數(shù)123456平均值計算得檢測限

正十六烷峰面積基線噪聲A 正十六烷的進樣量 A·s檢測限標準 檢測限標準 應(yīng)不大于5×1010g/s確認結(jié)果是否到達標準 □是□否檢查人： 確認人：時間：時間：〔峰面積用檢測限度液體標準物質(zhì)的正十六烷峰面積〕定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，依下式計算：RSD

1100%nn(xx)2i(n1)式中RSD—相對標準偏差，≤2%；n—測量次數(shù)；xiix—ni—進樣序號。確認記錄：次數(shù)次數(shù)xix123456RSD≤2%確認結(jié)果是否到達標準檢查人：□是□否確認人：時間：時間：系統(tǒng)適用性試驗產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號檢測檢測次數(shù)檢測結(jié)果12產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號檢測檢測次數(shù)檢測結(jié)果1234566值RSD≤3%確認結(jié)果是否到達標準檢查人：□是□否確認人：時間：時間：偏差分析處理序號序號123偏差處理結(jié)果是否符合標準要求檢查人：偏差處理方法□是□否確認人：時間：時間：確認結(jié)論：再確認經(jīng)受重