金屬化合物的測(cè)定

金屬化合物的測(cè)定第一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五一、鋁鋁是自然界中的常量元素，毒性不大，但過(guò)量攝入人體，能干擾磷的代謝，對(duì)胃蛋白酶的活性有抑制作用。我國(guó)飲用水限值為0.2mg/L。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）間接火焰原子吸收法分光光度法第二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.19電感耦合等離子體焰炬示意圖1.感應(yīng)圈；2.冷卻器；3.輔助氣；4.炬管；5.試樣載氣圖2.18電感等耦合離子體發(fā)射光譜儀示意圖1.進(jìn)樣器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光電轉(zhuǎn)換及測(cè)量部件；5.微型計(jì)算機(jī)；6.記錄儀；7.打印機(jī)；8.高頻電源；9.功率探測(cè)器；10.高頻整流器第三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五測(cè)定要點(diǎn)：1）水樣預(yù)處理：0.45μm濾膜過(guò)濾加入硝酸消解使溶液保持5%的硝酸酸度2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（校正）和試劑空白溶液3）測(cè)量第四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五二汞汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，無(wú)機(jī)汞鹽大多不溶或微溶于水；有機(jī)汞，如甲基汞Hg(CH3)2，脂溶性較水溶性大100倍，故人和動(dòng)物（如魚(yú)類(lèi)）攝入時(shí)，幾乎全部吸收。它在人體中不易分解和排出，而在體內(nèi)積累，所以汞中毒以甲基汞最為嚴(yán)重

第五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五患者手足協(xié)調(diào)失常，甚至步行困難、運(yùn)動(dòng)障礙、弱智、聽(tīng)力及言語(yǔ)障礙、肢端麻木、感覺(jué)障礙、視野縮??；重者例如神經(jīng)錯(cuò)亂、思覺(jué)失調(diào)、痙攣，最后死亡。第六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五汞：主要來(lái)源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過(guò)0.1μg/L；我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。1、雙硫腙分光光度法（雙硫腙為顯色劑）2、冷原子吸收法第七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（一）雙硫腙分光光度法測(cè)汞原理有機(jī)汞無(wú)機(jī)汞H+,氧化劑95℃測(cè)其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4萃取酸性介質(zhì)鹽酸羥胺還原過(guò)剩第八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五離子適用范圍預(yù)處理方法顯色條件測(cè)試條件測(cè)定范圍mg/L干擾Hg地表水生活污水工業(yè)廢水酸性介質(zhì)高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀消解，鹽酸羥氨還原酸性介質(zhì)橙色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取485nm0.002-0.04Cu用EDTA乙二胺四乙酸掩蔽Cd受鎘污染的天然水和廢水硝酸或硝酸和高氯酸消解強(qiáng)堿性，紅色螯合物三氯甲烷四氯化碳萃取518nm0.001-0.06Mg＞20mg/L時(shí)用酒石酸鈉掩蔽雙硫腙分光光度法測(cè)汞、鎘、鋅、鉛的比較第九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五離子適用范圍預(yù)處理方法顯色條件測(cè)試條件測(cè)定范圍mg/L干擾Zn天然水、輕度污染的地表水硝酸消解pH4-5的醋酸緩沖溶液紅色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取535nm0.005-0.5Bi、Cd、Cu、Ni、等用硫代硫酸鈉掩蔽Pb地表水和工業(yè)廢水硝酸消解pH8.5-9.5氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)，淡紅色螯合物三氯甲烷或四氯化炭萃取510nm0.01-0.3Bi、Sn干擾，先控制pH2-3，用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去第十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（二）冷原子吸收法1、方法原理水樣消解Hg2+Hg元素氣化氯化亞錫還原易揮發(fā)冷原子吸收測(cè)汞儀第十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（1）水樣保存及預(yù)處理——保存見(jiàn)表2－2方法；——消解——Hg2＋——

Hg蒸氣（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)扣除空白值后的各測(cè)量值為縱坐標(biāo)（3）水樣的測(cè)定（二）冷原子吸收法

2、測(cè)定要點(diǎn)第十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五三、鎘鎘屬劇毒金屬，可在人體的肝、腎等組織中蓄積，造成臟器組織損傷，尤以對(duì)腎臟損害最為明顯。還會(huì)導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，誘發(fā)癌癥。日本著名的痛痛病之特征就包括了骨質(zhì)疏松、骨質(zhì)疼痛及腎小管功能失調(diào)我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鎘的濃度不能超過(guò)0.005mg/L。

第十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（一）原子吸收分光光度法1.火焰原子吸收法2.石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘、銅、鉛第十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.23原子吸收分析過(guò)程示意圖第十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.24雙光束原子吸收分光光度計(jì)工作原理第十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五元素分析線/nm火焰類(lèi)型測(cè)定的濃度范圍mg/L)CdCuPbZnCr228.8324.7283.3213.8357.9乙炔-空氣，氧化型乙炔-空氣，氧化型乙炔-空氣，氧化型乙炔-空氣，氧化型乙炔-空氣，氧化型0.05-10.05-50.2-100.05-10.1-5Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的測(cè)定條件及濃度范圍第十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五3.定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法如果試樣的基體組成復(fù)雜且對(duì)測(cè)定有明顯的干擾時(shí)，則在標(biāo)準(zhǔn)曲線成線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)，可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。操作方法：取4份相同體積的試樣溶液，從第二份起按比例加入不同的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并稀釋至相同體積，若待測(cè)元素的濃度為ρx,則2、3、4的濃度為ρx+ρ0,ρx,+2ρ0，ρx+4ρ0,吸光度分別為Ax，A1A2A3第十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五A——吸光度；ρ——待測(cè)元素的濃度。圖2.25標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線第十九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（二）雙硫腙分光光度法（三）陽(yáng)極溶出伏安法

1.經(jīng)典極譜分析法原理極譜分析是一種在特殊電解條件下，根據(jù)被測(cè)物質(zhì)在電極上進(jìn)行氧化還原反應(yīng)得到的電流-電壓關(guān)系曲線進(jìn)行定性、定量分析的方法，其基本裝置如圖2.27所示。。第二十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.27極譜分析基本裝置示意圖E為直流電源，AB為均勻滑線電阻，加于電解池（極化池）D兩電極上的電壓可借助移動(dòng)觸點(diǎn)C來(lái)調(diào)節(jié)。V為伏特計(jì)，G為檢流計(jì)（見(jiàn)下頁(yè)圖2.27）溶出伏安法包含電解富集和電解溶出兩個(gè)過(guò)程第二十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.28極譜波

id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：id——平均極限擴(kuò)散電流；

n——電極上反應(yīng)中電子的轉(zhuǎn)移數(shù)；

D——電極上起反應(yīng)的物質(zhì)在溶液

中的擴(kuò)散系數(shù)；

m——汞的流速；

t——在測(cè)量id的電壓時(shí)的滴汞周期；

c——在電極上發(fā)生反應(yīng)物質(zhì)的濃度。滴汞電極上的極限擴(kuò)散電流可用尤考維奇（Ilkovic）公式表示：第二十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五2.陽(yáng)極溶出伏安法陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定要點(diǎn)：（1）水樣預(yù)處理有機(jī)質(zhì)多用硝酸高氯酸（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（3）樣品測(cè)定圖2.29陽(yáng)極溶出伏安曲線第二十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五

陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定要點(diǎn)：（1）水樣預(yù)處理（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（3）樣品測(cè)定圖2.29陽(yáng)極溶出伏安曲線銅、鉛、鎘、鋅的陽(yáng)極溶出伏安法第二十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五四、鉛鉛中毒的臨床表現(xiàn)1．消化系統(tǒng)表現(xiàn)如惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味、流涎、腹脹、便秘、便血、腹絞痛并喜按，還可有肝腫大、黃疸和肝功能減退等。

2．神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為頭痛、眩暈、煩跺不安、失眠、嗜睡、易激動(dòng)，重者可有譫妄、抽搐、驚厥、昏迷，甚至腦水腫和周?chē)窠?jīng)炎的表現(xiàn)也可出現(xiàn)。

3．血液系統(tǒng)表現(xiàn)出面色蒼白、心悸、氣短等貧血癥狀。

4．泌尿系統(tǒng)癥狀有腰痛、水腫、蛋白尿、血尿，嚴(yán)重者還可出現(xiàn)腎衰竭第二十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五四、鉛鉛對(duì)水生生物的安全濃度為0.16mg/L。原子吸收分光光度法雙硫腙分光光度法（紅510）陽(yáng)極溶出伏安法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）第二十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五五、銅銅是人體所必需的微量元素，缺銅會(huì)發(fā)生貧血、腹泄等病癥，但過(guò)量攝入銅亦會(huì)產(chǎn)生危害。銅對(duì)水生生物的危害較大，有人認(rèn)為銅對(duì)魚(yú)類(lèi)的毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認(rèn)為水體含銅0.01mg/L對(duì)魚(yú)類(lèi)是安全的。原子吸收分光光度法二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法（黃440）新亞銅靈萃取分光光度法（黃457）陽(yáng)極溶出伏安法示波極譜法ICP-AES法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）第二十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五六、鋅鋅也是人體必不可少的有益元素，每升水含數(shù)毫克鋅對(duì)人體和溫血?jiǎng)游餆o(wú)害，但對(duì)魚(yú)類(lèi)和其他水生生物影響較大。鋅對(duì)魚(yú)類(lèi)的安全濃度約為0.1mg/L。原子吸收分光光度法雙硫腙分光光度法陽(yáng)極溶出伏安法ICP-AES法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法第二十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五1.鉻對(duì)皮膚的損傷:①.鉻性皮膚潰瘍,俗稱鉻瘡.②.鉻性皮炎及濕疹2.對(duì)呼吸道的損傷3.對(duì)眼的損傷4.對(duì)胃腸道的損傷5.鉻的致癌作用七、鉻第二十九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻具有強(qiáng)毒性，為致癌物質(zhì)，并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法（紫紅色，540nm，六價(jià)鉻、總鉻）火焰原子吸收法測(cè)定總鉻硫酸亞鐵銨滴定法（總鉻大于1mg/L）第三十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法

1、六價(jià)鉻的測(cè)定（已用90年之久）Cr6++DPC絡(luò)合物λ＝540nm2、總鉻的測(cè)定Cr3+Cr6++DPC絡(luò)合物λ＝540nmO=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5DPCKMnO4[O]NaNO2分解過(guò)量的KMnO4尿素分解過(guò)量的NaNO2紫紅色紫紅色第三十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五砷慢性中毒主要表現(xiàn)為末梢神經(jīng)炎和神經(jīng)衰弱癥候群的癥狀，皮膚色素高度沉著和皮膚高度角化、發(fā)生龜裂性潰瘍是砷中毒的另一個(gè)特點(diǎn)。急性砷中毒多見(jiàn)于消化道攝入，主要表現(xiàn)為劇烈腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐。搶救不及時(shí)可造成死亡。砷第三十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五元素砷毒性極低，而砷的化合物均有劇毒，三價(jià)砷化合物比其他砷化物毒性更強(qiáng)。砷化物容易在人體內(nèi)積累，造成急性或慢性中毒。新銀鹽分光光度法氫化物發(fā)生-原子吸收法二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法第三十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五砷（一）新銀鹽分光光度法

KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H][H]+As3

+(As5+)→AsH3↑AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag0+HAsO2+6HNO3400nm吸收黃色膠態(tài)銀1234砷化氫發(fā)生與吸收裝置1、反應(yīng)管2、U形管（二甲基甲酰胺、乙醇胺、三乙醇胺）3、脫胺管（硫酸鈉和硫酸氫鉀4、吸收管（硝酸、硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇）第三十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五砷（二）二乙氨基二硫代甲酸銀（AgDDC)分光光度法

As5+As3+AsH3

+2e[H]AgDDC紅色膠體銀510nm測(cè)吸光度↑第三十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五九、其他金屬化合物詳細(xì)內(nèi)容可查閱《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》和其他水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料。第三十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五九、其他金屬化合物第三十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五第七節(jié)非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定酸度指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。測(cè)定方法：

1、酸堿指示劑滴定法

2、電位滴定法

第三十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五堿度指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量，包括強(qiáng)堿、弱堿、強(qiáng)堿弱酸鹽等。引起堿度的原因：碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧化鈉酸堿指示劑滴定法和電位滴定法第三十九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五

水中堿度組成示意測(cè)定水的總堿度時(shí)，可能出現(xiàn)下列5種情況：1.M=0（P=T）氫氧化物；2.P>M（或P>0.5T）氫氧化物碳酸鹽；3.P=M碳酸鹽；4.P<M（或P<0.5T）碳酸鹽重碳酸鹽；5.P=0（或M=T）重碳酸鹽P為水樣以酚酞為指示劑滴定消耗強(qiáng)酸的量M為繼續(xù)以甲基橙為指示劑滴定消耗強(qiáng)酸的量第四十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五pH和酸度、堿度的區(qū)別和聯(lián)系pH表示水的酸堿性的強(qiáng)弱，而酸度或堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。同樣酸度的溶液，如0.1mol鹽酸和0.1mol乙酸，二者的酸度都是100mmol/L，但其pH卻大不相同。pH值第四十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五pH值PH值：測(cè)定水的PH值的方法有玻璃電極法和比色法原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極與被測(cè)溶液組成原電池，通過(guò)測(cè)定該電池的電動(dòng)勢(shì)可測(cè)定溶液pH值原電池為：玻璃電極

待測(cè)溶液

S.C.E.

(飽和甘汞電極)

該電池的電動(dòng)勢(shì)為：E=ψ甘汞-ψ玻第四十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五

測(cè)定步驟：①用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器

②測(cè)定溶液pH注意：玻璃電極使用前需浸泡24小時(shí)，因?yàn)楦刹Ａщ姌O對(duì)H+反應(yīng)不靈敏。

圖2.33pH測(cè)定示意圖第四十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五酸度計(jì)及玻璃電極第四十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（DO）溶解氧：溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低。碘量法修正的碘量法氧電極法溶解氧（DO）（BOD）第四十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五一、溶解氧（DO）一般水體中的DO至少在4mg/L以上。水中DO的分析方法：（一）碘量法（GB7489-87）水和廢水監(jiān)測(cè)

采水必須用溶解氧瓶。水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，DO將Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅳ)的棕色沉淀，加酸后沉淀溶解，Mn(Ⅳ)直接和I-反應(yīng)生成等當(dāng)量的游離I2，用淀粉指示劑，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2，計(jì)算出DO的含量。第四十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五（二）修正碘量法

1.疊氮化鈉修正法水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法的測(cè)定。亞硝酸鹽能與碘化鉀作用釋放出游離的碘而產(chǎn)生正干擾

2.高錳酸鉀修正法消除亞鐵離子的干擾第四十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五計(jì)算公式溶解氧（mg/L）＝C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；8—1/4O2的摩爾數(shù),g/mol；

V水---水樣體積，mL。第四十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五氰化物血液不輸氧

活憋死

大腦缺氧大約4分鐘死亡

通常會(huì)有雙手拼命亂抓喉嚨的動(dòng)作

仿佛喉嚨被人扼住要去掙脫一樣

事實(shí)上是血液失去了攜氧功能

第四十九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五口服中毒者有口、咽部灼熱感，惡心嘔吐、嘔吐物有苦杏仁味，同時(shí)伴有頭痛、頭昏、乏力、耳鳴、胸悶、大便緊迫感等。吸入中毒時(shí)可有眼、咽喉及上呼吸道刺激癥狀。兩側(cè)瞳孔先縮小后擴(kuò)大，此后神志迅速模糊、昏迷。呼吸困難、脈快、瞳孔先縮小后擴(kuò)大，此后神志迅速模糊、昏迷。強(qiáng)直性或陣發(fā)性驚厥，甚至角弓反張、大小便失禁、意識(shí)喪失。全身肌肉松弛，反射消失，呼吸淺慢，最后呼吸、心跳停止第五十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五氰化物包括簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物（腈）。簡(jiǎn)單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照等影響，離解為毒性強(qiáng)的簡(jiǎn)單氰化物。測(cè)定方法

硝酸銀滴定法分光光度法氰化物第五十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五測(cè)定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法樣品預(yù)處理：蒸餾，但控制條件不同結(jié)果不同酒石酸pH4①水樣+NaOH吸收(易釋放氰化物)Zn(NO3)蒸餾

H3PO4pH2②水樣+NaOH吸收(總氰化物)EDTA蒸餾第五十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五氰化物2.測(cè)定

1）硝酸銀滴定法：將水樣的pH調(diào)至11+試銀靈指試劑（黃色）用硝酸銀滴定由黃色到橙紅色

Ag++2CN-Ag(CN)2

–Ag++試銀靈Ag(試銀靈)+H2O

（計(jì)算公式95頁(yè)）要做空白試驗(yàn)第五十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五2）異煙酸—吡唑啉酮將水樣的pH調(diào)至中性+氯胺T

氯化氰（CNCl)+異煙酸—吡唑啉酮

蘭色染料（638nm）測(cè)定。第五十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五3）吡啶—巴比妥酸光度法將水樣的pH調(diào)至中性+氯胺T

氯化氰CNCl+吡啶—戊烯二醛+巴比妥酸

紅色染料（580nm）測(cè)定。第五十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五五、氟化物氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、玻璃、磷肥、電鍍、陶瓷、農(nóng)藥等行業(yè)排放的廢水和含氟礦物廢水是氟化物的人為污染源。測(cè)定水中氟化物的方法離子色譜法離子選擇電極法氟試劑分光光度法第五十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五氟化物氟化物：離子選擇性電極法1）離子選擇性電極：是一類(lèi)薄膜電極，它能從含有多種離子的溶液中選擇性地測(cè)量某一種特定離子的活度（測(cè)定pH的玻璃電極就是氫離子選擇性電極）。

敏感膜內(nèi)充液內(nèi)參比電極電極管第五十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五2）離子選擇性電極法：將離子選擇性電極浸入待測(cè)溶液，與參比溶液組成原電池，其電動(dòng)勢(shì)在一定條件下與待測(cè)離子的活度對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系原電池：S.C.E待測(cè)溶液ISE電動(dòng)勢(shì)：E=k’±2.303RT/nFlga±(+陽(yáng)離子、-陰離子）3）氟離子選擇性電極：ψ=ψ0

–2.303RT/FlLgaF-LaF3單晶Ag/AgCl電極0.1mol/LNaCl0.1mol/LNaF第五十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五4）氟的測(cè)定原理：組成上述原電池；標(biāo)準(zhǔn)曲線法（測(cè)定結(jié)果為F-的活度）E=K–2.303RT/FlLgaF-5）F-濃度的測(cè)定：加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)

TISAB的作用：穩(wěn)定離子強(qiáng)度和pH值、絡(luò)合干擾離子、使絡(luò)合態(tài)氟離子釋放出來(lái)。TISAB的組成：含有強(qiáng)電解質(zhì)、絡(luò)合劑、pH緩沖劑的溶液第五十九頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五離子色譜法：利用離子交換原理，同時(shí)對(duì)多種陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離、定性、定量測(cè)定的方法。測(cè)定由離子色譜儀完成，主要有:輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測(cè)器組成輸液泵:輸送淋洗液（強(qiáng)電解質(zhì)溶液，陽(yáng)離子用稀HCL；陰離子用NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合液）第六十頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.36離子色譜分析流程示意圖圖2.37離子色譜圖2.離子色譜法：第六十一頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五含氮化合物的測(cè)定含氮化合物包括：氨氮(NH3-N)、亞硝酸鹽氮(NO2--N)、硝酸鹽氮(NO3--N)、有機(jī)氮、總氮1.氨氮(NH3-N):

水樣中以游離氨（通常叫做非離子氨）和NH4+形式存在的氮的含量地表水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中該項(xiàng)指標(biāo)為：游離氨（非離子氨，NH3）其它水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)為總氮。

第六十二頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五測(cè)定方法：納氏試劑分光光度法；電極法；容量法1）納氏試劑分光光度法：該試劑與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，通過(guò)測(cè)吸光度可定量納氏試劑的組成：碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿性溶液第六十三頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五含氮化合物的測(cè)定2）水楊酸—次氯酸鹽分光光度法藍(lán)色化合物3）滴定法4）氣相分子吸收光譜法：利用氣相分子對(duì)某種金屬的空心陰極燈發(fā)射的一定波長(zhǎng)的光的吸收來(lái)定量分析。第六十四頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五如測(cè)定氨氮時(shí)，在水樣中加入次溴酸鈉，將氨及氨鹽氧化成亞硝酸鹽，再加入鹽酸和乙醇溶液使亞硝酸鹽迅速分解成二氧化氮。利用空氣把二氧化氮栽入氣相分子吸收光譜儀，測(cè)量二氧化氮對(duì)鋅空心陰極燈發(fā)射的213.9nm特征波長(zhǎng)光的吸收。第六十五頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五圖2.39氣相分子吸收光譜儀組成示意圖氣相分子吸收光譜法：第六十六頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五含氮化合物的測(cè)定2.亞硝酸鹽氮(NO2--N):水樣中以NO2-形式存在的氮的含量測(cè)定方法有：N-（1-萘基)-乙二胺分光光度法；離子色譜法第六十七頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五含氮化合物的測(cè)定3.硝酸鹽氮(NO3--N):

以NO3-形式存在的氮的含量測(cè)定方法有：1）紫外分光光度法：可見(jiàn)；紫外（NO3-

在200nm有強(qiáng)烈吸收，但有機(jī)物在此波長(zhǎng)干擾，可在275nm測(cè)吸光度校正：ANO3-=A220-2A275)2）酚二黃酸分光光度法：3）氣相分子吸收光譜法第六十八頁(yè)，共七十五頁(yè)，編輯于2023年，星期五