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補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測(cè)定

高錳酸鉀法7/3/20231一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握高錳酸鉀法測(cè)定鈣的原理和方法2.了解沉淀分離、過(guò)濾、洗滌基本要求與操作7/3/20232二實(shí)驗(yàn)原理

利用某些金屬離了（如堿土金屬、Pb2+、Cd2+等）與草酸根能形成難溶的草酸鹽沉淀的反應(yīng)，可以用高錳酸鉀法間接測(cè)定它們的含量。反應(yīng)如下：

用該法可測(cè)定某些補(bǔ)鈣制劑（如葡萄糖酸鈣、鈣立得、蓋天力等）中的鈣含量，分析結(jié)果與標(biāo)示量吻合。三、試劑儀器試劑：KMnO4溶液0.02mol·L-1；草酸胺（NH4C2O4）5g·L-1；氨水10%；HCl（1＋1），濃H2SO41mol·L-1；甲基橙2g·L-1；硝酸銀0.1mol·L-1。儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、燒杯、水浴鍋、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶7/3/20234四.實(shí)驗(yàn)步驟1沉淀

準(zhǔn)確稱取含鈣試樣2份，分別置于100mL燒杯中，加入適量蒸餾水及3mLHCl溶液，加熱，溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由紅轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，趁熱逐滴加約50mL(NH4)2C2O4，在低溫電熱板（或水?。┥详惢?0min7/3/20235四.實(shí)驗(yàn)步驟2過(guò)濾及洗滌冷卻后過(guò)濾（先將上層清液傾入漏斗中），將燒杯中的沉淀洗滌數(shù)次后轉(zhuǎn)入漏斗中，繼續(xù)洗滌沉淀至無(wú)Cl-（承接洗液在HNO3介質(zhì)中以AgNO3檢查）3沉淀轉(zhuǎn)化將帶有沉淀的濾紙轉(zhuǎn)入250mL燒杯內(nèi)，濾紙攪碎，加入50mL1mol·L-1H2SO4，使沉淀溶解，加入蒸餾水使總體積約100mL。3滴定加熱至70～80℃，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色，30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。7/3/20236測(cè)定次數(shù)記錄項(xiàng)目1

2鈣試樣質(zhì)量/g高錳酸鉀體積/mL含量/%平均含量/%相對(duì)平均偏差

五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理注意1溶液放置陳化時(shí)，為了使結(jié)晶顆粒比較大，以便過(guò)濾洗滌，可適當(dāng)加長(zhǎng)時(shí)間，洗滌沉淀時(shí)，確保在實(shí)驗(yàn)條件下無(wú)氯離子2注意滴定速度，防止滴定

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