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補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測(cè)定
高錳酸鉀法7/3/20231一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握高錳酸鉀法測(cè)定鈣的原理和方法2.了解沉淀分離、過(guò)濾、洗滌基本要求與操作7/3/20232二實(shí)驗(yàn)原理
利用某些金屬離了(如堿土金屬、Pb2+、Cd2+等)與草酸根能形成難溶的草酸鹽沉淀的反應(yīng),可以用高錳酸鉀法間接測(cè)定它們的含量。反應(yīng)如下:
用該法可測(cè)定某些補(bǔ)鈣制劑(如葡萄糖酸鈣、鈣立得、蓋天力等)中的鈣含量,分析結(jié)果與標(biāo)示量吻合。三、試劑儀器試劑:KMnO4溶液0.02mol·L-1;草酸胺(NH4C2O4)5g·L-1;氨水10%;HCl(1+1),濃H2SO41mol·L-1;甲基橙2g·L-1;硝酸銀0.1mol·L-1。儀器:分析天平、干燥器、稱量瓶、燒杯、水浴鍋、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶7/3/20234四.實(shí)驗(yàn)步驟1沉淀
準(zhǔn)確稱取含鈣試樣2份,分別置于100mL燒杯中,加入適量蒸餾水及3mLHCl溶液,加熱,溶解。于溶液中加入2~3滴甲基橙,以NH3水中和溶液由紅轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,趁熱逐滴加約50mL(NH4)2C2O4,在低溫電熱板(或水?。┥详惢?0min7/3/20235四.實(shí)驗(yàn)步驟2過(guò)濾及洗滌冷卻后過(guò)濾(先將上層清液傾入漏斗中),將燒杯中的沉淀洗滌數(shù)次后轉(zhuǎn)入漏斗中,繼續(xù)洗滌沉淀至無(wú)Cl-(承接洗液在HNO3介質(zhì)中以AgNO3檢查)3沉淀轉(zhuǎn)化將帶有沉淀的濾紙轉(zhuǎn)入250mL燒杯內(nèi),濾紙攪碎,加入50mL1mol·L-1H2SO4,使沉淀溶解,加入蒸餾水使總體積約100mL。3滴定加熱至70~80℃,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色,30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。7/3/20236測(cè)定次數(shù)記錄項(xiàng)目1
2鈣試樣質(zhì)量/g高錳酸鉀體積/mL含量/%平均含量/%相對(duì)平均偏差
五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理注意1溶液放置陳化時(shí),為了使結(jié)晶顆粒比較大,以便過(guò)濾洗滌,可適當(dāng)加長(zhǎng)時(shí)間,洗滌沉淀時(shí),確保在實(shí)驗(yàn)條件下無(wú)氯離子2注意滴定速度,防止滴定
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