DB37-T 4493-2022 海洋沉積物中主要重金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

13.020.40CCS

Z

1737 DB37/T

4493—2022海洋沉積物中主要重金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

of

heavy

in

oceanic

—

coupled

emission

spectrometry

method 山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB37/T

4493—2022 前言

.................................................................................

II1

范圍

................................................................................

12

規(guī)范性引用文件

......................................................................

13

術(shù)語和定義

..........................................................................

14

原理

................................................................................

15

試劑或材料

..........................................................................

16

儀器設(shè)備

............................................................................

27

樣品

................................................................................

28

試驗(yàn)步驟

............................................................................

29

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

........................................................................

310

精密度和測(cè)量不確定度

...............................................................

411

質(zhì)量保證和控制

.....................................................................

4附錄

A（資料性）方法檢出限和定量限.....................................................

5附錄

B（規(guī)范性）元素分析記錄表

.........................................................

6DB37/T

4493—2022 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東省海洋局提出并組織實(shí)施。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。IIDB37/T

4493—20221 范圍體發(fā)射光譜法。本文件適用于海洋沉積物中主要重金屬元素銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB

17378.2 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范

第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制GB

17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范

第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB

17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范

第5部分：沉積物分析3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理比的關(guān)系，計(jì)算得到樣品中待測(cè)元素的濃度，測(cè)定元素的方法檢出限和定量限見附錄A。5 試劑或材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。5.1

水：GB/T

6682，一級(jí)水或相當(dāng)純度的水。5.2

硝酸（HNO3)=1.42

。5.3

氫氟酸（HF）：ρ=1.14

g/mL。5.4

高氯酸（HClO4）：ρ

g/mL。5.5

鹽酸（HCl）：ρ=1.19

。5.6

硝酸溶液（1+99）：1

mL

硝酸（5.2）與

99

水混合。5.7

硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）與等體積水混合。DB37/T

4493—20225.8

mg/L)

的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，溶劑為硝酸溶液（5.6），或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4

℃冷藏保存，有效期15.9標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0

。移取10.00

mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100

mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至標(biāo)線。4

℃冷藏保存，有效期1個(gè)月。5.10標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.00

。移取10.00

標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.9）于

mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至標(biāo)線，臨用前配制。20

24

6 儀器設(shè)備6.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：主要由高頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器等部分組成。6.2微波消解儀：最高消解溫度不低于

6.3趕酸裝置：最高溫度能達(dá)到

180

℃。6.4 其他一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7 樣品樣品的采集、制備、貯存及運(yùn)輸按照GB

和

17378.5的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。8 試驗(yàn)步驟8.1樣品消解沉積物樣品消解方法使用微波消解法，具體方法如下：稱取約0.2

g0.000

1

g6

mL硝酸（5.2），3

mL鹽酸（），2

mL氫氟酸（），待反應(yīng)平穩(wěn)后，旋緊瓶蓋，放入微波消解儀中，按選定的微波11

mL），160

態(tài)，取下稍冷，加入1.0

硝酸溶液（），利用余熱浸提，冷卻后將消解液轉(zhuǎn)入

mL比色管中，用水定容至標(biāo)線，混勻后靜置，取上清液待測(cè)，同時(shí)按照與試樣制備相同步驟制備分析空白溶液。minmin

130

170

20025DB37/T

4493—2022表1 微波消解儀參考工作條件表1 微波消解儀參考工作條件電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下：——射頻功率：1

W；——等離子體氣流量：15

；——載氣流量：0.65

L/min；——試樣流量：1.5

L/min；——進(jìn)樣時(shí)間：30

s。8.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取9個(gè)

0

mL、0.05

mL、0.10

、0.50

、1.00

mL、2.00

、5.00

、10.00

5.105.00

5.9液（5.6）稀釋至標(biāo)線，配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0

μ、0.50

μg/L、1.00

μ、5.00

μg/L、10.00

μg/L、20.0

μg/L、50.0

μ、100

μ、

μ。按儀器設(shè)定的條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.4 樣品測(cè)定按儀器設(shè)定的條件直接測(cè)定空白溶液和樣品消解液，測(cè)定值分別為X0和Xi。9 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理用標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程計(jì)算沉積物樣品消解液中各元素的濃度值，按照公式（1）計(jì)算沉積物樣品中待測(cè)元素的含量，測(cè)試結(jié)果按附錄B記錄。??????

=

(???????0)????

(1)式中：wi——沉積物樣品中待測(cè)元素的含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（-6）；Xi

——沉積物樣品消解液中待測(cè)元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；X0——空白溶液中待測(cè)元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V

——沉積物樣品消解液的定容體積，單位為升（L）；m

——沉積物樣品的稱取量，單位為克（g-610/%/%31.11.586.4824.72.343.5186.60.7040.3930.1982.665.2085.80.8021.0610.10.8533.09DB37/T

4493—202210 精密度和測(cè)量不確定度四家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定同一海洋沉積物，各元素重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差參見表2。表2各元素測(cè)定的重復(fù)性與再現(xiàn)性表2各元素測(cè)定的重復(fù)性與再現(xiàn)性質(zhì)量保證和控制按照GB

的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。/nm-610-610324.7541.03.0220.3531.03.0202.5482.06.0214.4380.30.9267.7163.09.0193.7591.03.0DB37/T

4493—2022

附錄A（資料性）方法檢出限和定量限沉積物樣品