牛奶中硫氰酸鹽的測(cè)定

牛奶中硫氰酸鹽的測(cè)定滕根發(fā)，虞雄華上海天美科學(xué)儀器有限公司，上海，201612,yuxionghua@摘要：本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜方法，通過(guò)沉淀蛋白，離心等分離方法測(cè)定牛奶中的硫氰酸鹽含量。通過(guò)前處理，牛奶中的雜質(zhì)不影響硫氰酸鹽的定量。測(cè)試濃度分為0.5~10ug/mL標(biāo)樣，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.99935。5次樣品重復(fù)測(cè)試硫氰酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%，測(cè)試加標(biāo)回收率在96~103%之間。關(guān)鍵詞：離子色譜，硫氰酸鹽測(cè)定前言硫氰酸鹽對(duì)人體的危害主要表現(xiàn)在和血液中的細(xì)胞色素氧化酶中的三價(jià)鐵離子結(jié)合，抑制該酶的活性，使組織發(fā)生缺氧。在原料奶和奶制品中加入硫氰酸鈉可以有效抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，保鮮。食用該食品會(huì)對(duì)人體造成傷害。2008年12月國(guó)家衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單（第一批）》中明確規(guī)定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物。我們采用離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器，用碳酸鹽為淋洗液,采用恒流系統(tǒng)檢測(cè)牛奶中的硫氰酸鹽的含量獲得了比較滿意的結(jié)果。中國(guó)色譜網(wǎng)實(shí)驗(yàn)部分儀器與試劑天美IC1010離子色譜儀（電導(dǎo)檢測(cè)器），天美CT15RT高速冷凍離心機(jī)，超濾器:milliporemicroconYM-10，截流分子量10000，樣品杯容量1.5mL。硫氰酸鈉（分析純），上海國(guó)藥集團(tuán)；牛奶樣品，市售鮮奶。所使用的水均為電阻率18.3MQ?cm的去離子水。樣品制備2.2.1提取取2mL新鮮牛奶，置于10mL離心管中，加3mL丙酮混合均勻。以4500轉(zhuǎn)/min離心20min。取上清液備用。凈化取2mL上清液置于試管中，60°C氮?dú)獯蹈桑ɑ蚪桑?。殘?jiān)盟♂尩?mL,用截止分

子量為10000道爾頓的超濾管過(guò)濾，離心轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/min,離心時(shí)間20min。超濾液直接用于分析。2.3實(shí)驗(yàn)條件色譜條件：儀器：IC1010色譜柱：分析柱SI-904E；保護(hù)柱：SI90G淋洗液：1mmoL/LNa2CO3+4mmoL/LNaHCO3+5%丙酮流量：1.5mL/min抑制器:DS-Plus自動(dòng)再生抑制器（專利去除CO2技術(shù)）檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器、室溫條件進(jìn)樣量：200uL3結(jié)果3．1線性范圍儀器線性范圍：配制SCN-標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為0.5、1、5、10mg/L，直接進(jìn)樣測(cè)定相應(yīng)的峰面積，作SCN-濃度/對(duì)應(yīng)峰面積曲線。在給定的范圍內(nèi)，濃度/電導(dǎo)響應(yīng)值呈線性，其線性方程和相關(guān)系數(shù)；w=0.000120049+3.65558E-9XA，相關(guān)系數(shù)r=0.99935。02681416182022SCN組分:曲線方程:W=0.000120019+3?02681416182022SCN組分:曲線方程:W=0.000120019+3?65558E-AA膠正因子：f0=0.000120019,f1=3.65558E-9相關(guān)系數(shù)："0.99935500,000400,000100,000300,000200,0001012W10M3.2重復(fù)性取市售鮮奶，按上述方法進(jìn)行處理，測(cè)定每個(gè)樣品峰面積。結(jié)果見表測(cè)定次數(shù)173斗56平均RSD%測(cè)定含量4.004.004.084.263.90斗.1?4.073.223.3加標(biāo)回收

取2mL空白奶樣，加1mL10mg/L的標(biāo)樣，按同樣的方法進(jìn)行處理測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下1標(biāo)準(zhǔn)峰面積123原含量（mg;，kg）斗￡7添加量fmg/kg）05101010原面疵5617S242354127640130076124473加入量的面積值071462738986S295加標(biāo)測(cè)定值10.0010.319.61回收率（％）100103.196.1n5mg.LSC芙標(biāo)n5mg.LS