專題九 化學(xué)實驗

11/11專題九化學(xué)實驗[循圖憶知—擴(kuò)成面][易錯判斷—查漏點(diǎn)]1．將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液，溶液呈淺綠色，食品脫氧劑樣品中沒有＋3價鐵(×)2．向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續(xù)煮沸，溶液先變成紅褐色再析出沉淀，F(xiàn)e3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀(√)3．鋁熱反應(yīng)非常劇烈，操作時要戴上石棉手套和護(hù)目鏡(√)4．利用紅外光譜法可以初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)(√)5．將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，溶液中紫色褪去，鐵銹中含有二價鐵(×)6．加熱濃硫酸、NaCl固體與MnO2固體的混合物，有黃綠色氣體產(chǎn)生，說明濃硫酸具有強(qiáng)氧化性(×)微專題(一)化學(xué)實驗基礎(chǔ)提能點(diǎn)(一)化學(xué)實驗常用儀器的識別、基本操作及實驗安全(一)常用儀器1．加熱儀器2．分離、提純儀器3．計量儀器4．其他儀器(二)重要的基本實驗操作1．裝置氣密性檢查簡易裝置將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好復(fù)雜裝置有長頸漏斗的裝置如圖，用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好2．萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。3．氣體驗滿操作氧氣驗滿將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃說明收集的氧氣已滿二氧化碳驗滿將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅說明氣體已滿氨氣驗滿將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿氯氣驗滿將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿4．試紙的使用測溶液pH取一小塊試紙放在潔凈的表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點(diǎn)在試紙中部，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH檢驗氣體一般先用蒸餾水將試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，并使其接近集氣瓶口，觀察試紙顏色的變化5．稀溶液中的結(jié)晶操作溶解度受溫度影響較小采用蒸發(fā)結(jié)晶，操作時蒸發(fā)至有大量晶體析出即停止加熱，利用余熱將其蒸干溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水采用冷卻結(jié)晶，操作時蒸發(fā)濃縮至液體表面出現(xiàn)晶膜，冷卻，過濾(三)常用化學(xué)試劑的保存方法1．保護(hù)試劑2．保護(hù)儀器防橡膠塞被腐蝕帶橡膠塞試劑瓶不盛裝強(qiáng)氧化性物質(zhì)，如硝酸防玻璃塞粘連堿性溶液不用玻璃塞試劑瓶盛裝防試劑瓶與所盛溶液反應(yīng)氫氟酸不用玻璃瓶盛裝，要用塑料瓶(四)化學(xué)實驗安全1．化學(xué)實驗安全“七要素”(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸，如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗純等。(3)防氧化，如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等。(4)防吸水，如取用或制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時，宜采取必要措施，以保證達(dá)到實驗?zāi)康摹?5)冷凝回流，有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。(7)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性，如從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮。2．常見意外事故的處理意外事故處理方法金屬鈉、鉀起火用沙土蓋滅酒精燈不慎碰倒起火用濕抹布蓋滅濃堿液濺到皮膚上用較多水沖洗，然后涂上稀硼酸溶液濃硫酸濺到皮膚上用大量水沖洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液溫度計水銀球不慎碰破先用膠頭滴管吸回試劑瓶，再用硫粉覆蓋液溴沾到皮膚上用酒精擦洗3．常見實驗安全裝置1防倒吸裝置2防堵塞安全裝置3防污染安全裝置①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。③制取H2時，尾氣處理可采取a、c裝置。[集訓(xùn)沖關(guān)]1．(2022·天津等級考)下列實驗操作中選用儀器正確的是()用量筒量取10.00mL鹽酸用瓷坩堝加熱熔化NaOH固體用分液漏斗分離乙酸異戊酯和水的混合物配制一定溫度的NaCl飽和溶液，用溫度計測溫并攪拌ABCD解析：選C量筒精確度為0.1mL，取10.00mL鹽酸應(yīng)用酸式滴定管，故A錯誤；瓷坩堝與熔化NaOH會反應(yīng)，因此應(yīng)用鐵坩堝加熱熔化NaOH固體，故B錯誤；乙酸異戊酯和水是不相溶的兩種液體，因此可用分液漏斗分離乙酸異戊酯和水的混合物，故C正確；不能用溫度計攪拌溶液，故D錯誤。2．(2023·全國甲卷)實驗室將粗鹽提純并配制0.1000mol·L－1的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有()①天平②溫度計③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈A．①②④⑥ B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧解析：選D粗鹽提純涉及的操作及使用的儀器有溶解(⑥燒杯和玻璃棒)、除雜、過濾(漏斗、玻璃棒、⑥燒杯)、蒸發(fā)結(jié)晶(蒸發(fā)皿、⑧酒精燈、玻璃棒)。配制0.1000mol·L－1的NaCl溶液的操作步驟及使用的儀器是稱量(①天平)→溶解(⑥燒杯和玻璃棒)→移液(⑥燒杯、玻璃棒、⑤容量瓶)→定容(膠頭滴管)。3．(2023·湖南等級考)下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用不合理的是()A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥解析：選A①為漏斗，②為球形冷凝管，③為溫度計，④為酸式滴定管，⑤為蒸餾燒瓶，⑥為錐形瓶。重結(jié)晶法提純苯甲酸時不用儀器②，A項錯誤；蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4時，用到儀器③⑤⑥，B項正確；濃硫酸催化乙醇制備乙烯實驗中，需迅速升溫至170℃，用到儀器③⑤，C項正確；酸堿中和滴定法測定NaOH溶液濃度時，用到儀器④⑥，D項正確。4．下列圖示裝置能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)AB堿式滴定管排氣泡分離碘單質(zhì)CD驗證1-溴丁烷發(fā)生消去反應(yīng)的產(chǎn)物中有1-丁烯分離KCl和NH4Cl的固體混合物解析：選B堿式滴定管排氣泡時，尖嘴應(yīng)該朝上，選項A錯誤；過濾可從含碘的懸濁液中分離碘單質(zhì)，選項B正確；揮發(fā)的乙醇也可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，干擾1-丁烯的檢驗，選項C錯誤；NH4Cl受熱分解為NH3、HCl，遇冷NH3與HCl又反應(yīng)生成NH4Cl，KCl受熱無明顯變化，題給裝置無法收集生成的NH4Cl，選項D錯誤。5．實驗室保存下列試劑，其中保存方法和理由描述都正確的是()選項試劑保存方法理由A鈉保存在煤油中防止與空氣中水、氧氣接觸發(fā)生反應(yīng)B液溴密封保存在細(xì)口瓶中防止升華C濃硝酸密封保存在鐵質(zhì)容器中避免見光分解D燒堿存放在帶有磨口玻璃塞的廣口瓶中防止與空氣中氧氣接觸被氧化解析：選AB項，為防止液溴揮發(fā)，用水液封，放在棕色細(xì)口瓶中，錯誤；C項，濃硝酸放在棕色細(xì)口瓶中，錯誤；D項，燒堿放在帶橡皮塞的試劑瓶中，錯誤。6．化學(xué)實驗設(shè)計和操作中必須十分重視安全和環(huán)境保護(hù)問題。下列實驗問題處理方法不正確的是()A．乙醚、丙酮極易被引燃，使用時必須遠(yuǎn)離明火和熱源B．在氣體發(fā)生裝置上直接點(diǎn)燃一氧化碳?xì)怏w時，必須先檢驗一氧化碳?xì)怏w的純度C．將氯酸鉀、硝酸鉀研磨使其顆粒細(xì)小，增大化學(xué)反應(yīng)速率D．金屬汞一旦灑落，必須盡可能收集起來，并用硫黃粉蓋在灑落汞的地方解析：選C乙醚、丙酮等有機(jī)物極易被引燃，使用時必須遠(yuǎn)離明火和熱源，故A正確；CO是可燃性氣體，和空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸，所以在氣體發(fā)生裝置上直接點(diǎn)燃一氧化碳?xì)怏w時，必須先檢驗一氧化碳?xì)怏w的純度，故B正確；氯酸鉀、硝酸鉀研磨時容易發(fā)生爆炸，故C錯誤；汞蒸氣有毒，金屬汞一旦灑落，必須盡可能收集起來，在常溫下汞和硫就能反應(yīng)生成硫化汞，所以可以用硫黃粉蓋在灑落汞的地方，故D正確。提能點(diǎn)(二)物質(zhì)的分離與提純檢驗與鑒別(一)常見混合物的分離和提純1．混合物的物理分離提純法方法原理或含義操作要點(diǎn)及注意事項結(jié)晶蒸發(fā)法加熱蒸發(fā)溶劑，使隨溫度升高溶解度增加量較小的溶質(zhì)從溶劑中析出有大量晶體析出時停止加熱降溫法使較高溫度下的溶液冷卻、析出溶解度隨溫度降低減小程度較大的溶質(zhì)分離溶解度受溫度變化影響很大和受溫度影響較小的固體過濾將固體與液體分離開一貼二低三靠萃取將溶質(zhì)從原溶劑中轉(zhuǎn)移至新溶劑中兩種溶劑互不相溶分液利用分液漏斗將已分層的液體分離開下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出蒸餾將沸點(diǎn)不同(相差>30℃)的液體混合物彼此分開加碎瓷片防止暴沸；溫度計水銀球的位置處于蒸餾燒瓶的支管口處；冷卻水的流向為下進(jìn)上出洗氣法將氣體混合物通過適當(dāng)?shù)脑噭?，除去某些成分雜質(zhì)氣體不能轉(zhuǎn)化為新的雜質(zhì)2．混合物的化學(xué)分離提純法方法熱分解法沉淀法酸堿法水解法氧化還原法實例NaCl(NH4Cl)NaCl(BaCl2)Fe2O3(Al2O3)Mg2＋(Fe3＋)Fe2＋(Cu2＋)(二)常見的物質(zhì)檢驗1．常見氣體的檢驗檢驗氣體是根據(jù)氣體的特征性質(zhì)考慮。如：①氣體的顏色和氣味；②其水溶液的酸、堿性；③助燃、可燃及燃燒現(xiàn)象；④遇空氣的變化；⑤其他特性。氣體檢驗方法H2純氫氣在空氣中燃燒發(fā)出淡藍(lán)色火焰(在玻璃管口燃燒略帶黃色)，不純的氫氣點(diǎn)燃有爆鳴聲Cl2①將濕潤的KI-淀粉試紙置于集氣瓶口，試紙變藍(lán)；②將濕潤的藍(lán)色石蕊試紙置于集氣瓶口，先變紅后褪色NH3①能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)；②用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近，產(chǎn)生白煙HCl①能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅；②用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近，產(chǎn)生濃白煙；③硝酸銀溶液吸收HCl氣體生成白色沉淀SO2①通入品紅溶液中，褪色，加熱顏色復(fù)現(xiàn)；②通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁；③通入酸性KMnO4溶液中，褪色CO2①能使燃著的木條熄滅；②能使澄清石灰水變渾濁；③可使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變淺紅[注意]氣體檢驗中干擾因素的排除方法氣體檢驗中干擾因素的排除方法一般是先檢驗出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗CO2，可設(shè)計如下檢驗思路：品紅溶液檢驗SO2→酸性高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗SO2是否除盡→通入澄清石灰水檢驗CO2。與此類似的還有檢驗實驗室制取的乙烯中含有SO2等。2．試紙的種類、應(yīng)用及使用方法試紙的種類應(yīng)用使用方法注意石蕊試紙檢驗酸、堿性(定性)①檢驗液體：取一小塊試紙放在潔凈的表面皿或玻璃片上(測pH時應(yīng)保持表面干燥)，用蘸有待測液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部，觀察顏色變化。②檢驗氣體：一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，觀察顏色變化①試紙不可伸入溶液中，也不能與管口接觸。②測溶液pH時，pH試紙不能先潤濕，因為這相當(dāng)于將原溶液稀釋pH試紙檢驗酸、堿性的強(qiáng)弱(定量)品紅試紙檢驗SO2等漂白性物質(zhì)KI-淀粉試紙檢驗Cl2等具有氧化性的物質(zhì)3．常見離子的檢驗離子試劑現(xiàn)象沉淀法Cl－、Br－、I－AgNO3和HNO3AgCl(白色沉淀)、AgBr(淡黃色沉淀)、AgI(黃色沉淀)SOeq\o\al(2－,4)稀HCl和BaCl2白色沉淀(需加鹽酸酸化)Fe2＋NaOH溶液白色沉淀→灰綠色沉淀→紅褐色沉淀Fe3＋NaOH溶液紅褐色沉淀氣體法NHeq\o\al(＋,4)濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙產(chǎn)生有刺激性氣味氣體，使試紙變藍(lán)COeq\o\al(2－,3)稀鹽酸和澄清石灰水澄清石灰水變渾濁SOeq\o\al(2－,3)稀H2SO4和品紅溶液品紅溶液褪色顯色法I－氯水(少量)、CCl4或氯水(少量)、淀粉溶液下層為紫色；淀粉溶液變藍(lán)Fe2＋KSCN溶液，再滴加氯水或鐵氰化鉀溶液先是無變化，滴加氯水后變紅色；有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生Fe3＋KSCN或苯酚溶液或亞鐵氰化鉀溶液溶液顯血紅色；溶液顯紫色；有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生焰色試驗Na＋、K＋Pt絲和HCl火焰為黃色、淺紫色，K＋要透過藍(lán)色鈷玻璃觀察[集訓(xùn)沖關(guān)]題點(diǎn)(一)物質(zhì)的分離與提純1．有關(guān)重結(jié)晶法提純苯甲酸的說法不正確的是()A．該實驗原理是苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，通過重結(jié)晶可以使它與有機(jī)雜質(zhì)分離B．加熱可促進(jìn)苯甲酸的溶解C．趁熱過濾可避免苯甲酸的提前結(jié)晶析出D．該實驗中玻璃棒的作用是攪拌、引流解析：選D苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，通過重結(jié)晶可以使它與有機(jī)雜質(zhì)分離，故A正確；苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可以用加熱法促進(jìn)其溶解，故B正確；趁熱過濾可避免苯甲酸提前結(jié)晶析出，故C正確；該實驗中玻璃棒的作用除攪拌、引流外，還有在干燥時用于轉(zhuǎn)移晶體，故D錯誤。2．下列圖示的實驗或操作正確的是()ABCD分離甲苯和水蒸發(fā)濃縮除去CO中的CO2萃取振蕩時放氣解析：選C蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)該在蒸餾燒瓶支管口中下部，而不能插入液面以下，A錯誤；蒸發(fā)濃縮應(yīng)該使用蒸發(fā)皿而不是坩堝，B錯誤；已知CO2是酸性氧化物，能與NaOH反應(yīng)而CO為中性氧化物，不與NaOH溶液反應(yīng)，故能用NaOH溶液來除去CO中的CO2，C正確；振蕩時分液漏斗下口傾斜向上，堵住上口的塞子，打開旋塞放氣，圖中操作不合理，D錯誤。3．下列除雜試劑或方法選用正確的是()物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法ANaHCO3固體(Na2CO3)加熱B苯(苯酚)濃溴水C溴苯(溴)分液DNaCl溶液(Na2SO4)BaCl2溶液、Na2CO3溶液、鹽酸解析：選DNaHCO3固體受熱易分解，Na2CO3穩(wěn)定性好，所以不能利用加熱的方法除去NaHCO3固體中的Na2CO3，選項A錯誤；苯酚雖能與濃溴水發(fā)生取代反應(yīng)，但生成的三溴苯酚易溶于苯中，引入新的雜質(zhì)，不能達(dá)到除雜目的，選項B錯誤；溴苯與苯互溶，無法用分液法除去溴苯中的溴，應(yīng)加入氫氧化鈉溶液后分液，選項C錯誤；過量的BaCl2溶液可除去溶液中的硫酸根離子，多余的鋇離子可用過量的碳酸鈉溶液除去，過濾后的濾液中多余的碳酸根離子可用鹽酸除去，能達(dá)到除雜目的，選項D正確。4．(2023·浙江6月選考)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：下列說法不正確的是()A．操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體解析：選B苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出；將濾液冷卻結(jié)晶，大部分苯甲酸結(jié)晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B不正確；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。題點(diǎn)(二)物質(zhì)的檢驗與鑒別5．地殼表面分布著很多陽離子，下列關(guān)于指定陽離子的檢驗方法正確的是()A．Cu2＋：向樣品溶液中逐滴滴加氨水，先產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，然后沉淀消失，則有Cu2＋B．Fe2＋：向樣品溶液中滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液顯血紅色，則有Fe2＋C．Ca2＋：向樣品溶液中滴加Na2CO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，則有Ca2＋D．NHeq\o\al(＋,4)：向樣品溶液中滴加NaOH溶液，產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，則有NHeq\o\al(＋,4)解析：選A向樣品溶液中逐滴滴加氨水，先產(chǎn)生藍(lán)色氫氧化銅沉淀，然后氫氧化銅沉淀和氨水反應(yīng)生成絡(luò)合離子而消失，則有Cu2＋，A正確；若樣品溶液中開始就存在鐵離子，也會出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象，B錯誤；溶液中若含有鋇離子，也會出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象，C錯誤；向樣品溶液中滴加濃NaOH溶液，加熱產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，則有NHeq\o\al(＋,4)，實驗中滴加的是NaOH溶液，不加熱氨氣可能不會逸出，D錯誤。6．化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實驗操作正確且能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽檢驗丙烯醛中是否含有碳碳雙鍵向丙烯醛溶液中滴加溴水，溶液褪色B比較Ksp(CuS)和Ksp(ZnS)的大小向濃度均為0.1mol·L－1的CuSO4和ZnSO4的混合溶液中滴加Na2S溶液，觀察現(xiàn)象C檢驗溶液中是否含有K＋用潔凈的鉑絲蘸取某溶液在酒精燈火焰上灼燒，觀察火焰顏色D判斷Fe(NO3)2固體是否變質(zhì)取少量固體溶于蒸餾水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，溶液變紅解析：選B丙烯醛中含有的碳碳雙鍵、醛基都能與溴水反應(yīng)，使溶液褪色，A項不符合題意；向濃度均為0.1mol·L－1的CuSO4和ZnSO4的混合溶液中滴加Na2S溶液，若有黑色沉淀生成，說明CuS溶解度更小，可比較Ksp(CuS)和Ksp(ZnS)的大小，故B符合題意；用焰色試驗檢驗溶液中是否含有鉀離子需透過藍(lán)色鈷玻璃觀察焰色，C項不符合題意；酸性溶液中硝酸根離子可氧化亞鐵離子為鐵離子，不能判斷是否變質(zhì)，應(yīng)溶于水滴加KSCN溶液檢驗，D項不符合題意。7．某無色溶液可能含有Na＋、Ba2＋、Cl－、Br－、SOeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)中的若干種，依次進(jìn)行下列實驗(每一步所加試劑均過量)，觀察到的現(xiàn)象如下：步驟操作現(xiàn)象(1)向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振蕩、靜置下層呈橙紅色(2)分液，向水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3有白色沉淀產(chǎn)生(3)過濾，向濾液中加入AgNO3稀溶液和稀HNO3有白色沉淀產(chǎn)生下列結(jié)論正確的是()A．肯定含有的離子是Na＋、Br－B．肯定沒有的離子是Ba2＋、SOeq\o\al(2－,4)C．如果步驟(2)沒有加入稀HNO3，白色沉淀可能含有BaSO3D．如果將步驟(1)中氯水換成H2O2，對結(jié)論沒有影響解析：選A由步驟(1)可知，溶液中一定存在Br－；由步驟(2)可知，白色沉淀為BaSO4，但SOeq\o\al(2－,3)能被氧化為SOeq\o\al(2－,4)，則SOeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)至少有一種，因SOeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)均與Ba2＋不能大量共存，則一定沒有Ba2＋；由步驟(3)可知，白色沉淀可能為AgCl，步驟(1)中引入Cl－，不能確定原溶液是否含有Cl－，又溶液為電中性，一定存在陽離子，則一定存在Na＋；由分析可知，肯定含有的離子是Na＋、Br－，A正確；SOeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)至少有一種，一定不存在Ba2＋，B錯誤；步驟(1)氯水過量，也能將亞硫酸根離子氧化為硫酸根離子，故白色沉淀只能是BaSO4，C錯誤；如果將步驟(1)中氯水換成H2O2，由步驟(3)可知，白色沉淀一定為AgCl，可確定原溶液含有Cl－，對結(jié)論有影響，D錯誤。[思維建模]物質(zhì)檢驗的常見方法(1)物理方法原理實例觀察法通過觀察被檢物的顏色、狀態(tài)、氣味、晶形、揮發(fā)性等外部特征進(jìn)行檢驗Cu2＋、MnOeq\o\al(－,4)等的檢驗灼燒法根據(jù)被檢物灼燒時產(chǎn)生的實驗現(xiàn)象(焰色試驗、升華等)的差異進(jìn)行檢驗Na＋、K＋等的檢驗水溶法根據(jù)被檢物在水中的溶解情況進(jìn)行檢驗—(2)化學(xué)方法原理實例燃燒法根據(jù)被檢物點(diǎn)燃后產(chǎn)生的不同現(xiàn)象進(jìn)行檢驗純毛、純棉、化纖成分的鑒別試劑法選用合適的試劑(通常只用一種)與被檢物反應(yīng)，根據(jù)產(chǎn)生的實驗現(xiàn)象進(jìn)行檢驗。常用的試劑有：指示劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或氨水、鹽溶液、特定試劑等NHeq\o\al(＋,4)、Al3＋、CO2等的檢驗分組法被檢物質(zhì)較多時，可選擇合適試劑把被檢物質(zhì)分成若干組，然后對各組物質(zhì)進(jìn)行檢驗—eq\a\vs4\al([專題驗收評價])1．(2023·臺州市教學(xué)質(zhì)量評估)下列圖示表示分液操作的是()解析：選DA項為蒸餾裝置，不符合題意；B項為加熱制備氣體裝置，不符合題意；C項為過濾裝置，不符合題意；D項為分液裝置，符合題意；故選D。2．下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是()A.稱量B.過濾C.將剩余鈉放回試劑瓶D.轉(zhuǎn)移溶液解析：選C稱量時應(yīng)該左物右碼，氫氧化鈉具有腐蝕性，應(yīng)該在小燒杯中稱量，操作不規(guī)范，故A不選；過濾時需要用玻璃棒引流且漏斗下端緊貼燒杯內(nèi)壁，故B不選；C項，鈉的性質(zhì)活潑，隨意丟棄易發(fā)生事故，實驗中剩余的鈉，需要放回原試劑瓶，操作規(guī)范，故C選；轉(zhuǎn)移溶液時玻璃棒下端應(yīng)靠在容量瓶頸部刻度線以下，操作不規(guī)范，故D不選。3．(2023·浙江名校聯(lián)盟聯(lián)考)化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法，掌握化學(xué)實驗的基本操作是完成化學(xué)實驗的前提和保障。下列操作規(guī)范且能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)A．用圖甲配制200mL0.1mol·L－1的鹽酸B．用圖乙裝置加熱試管中的液體C．用圖丙分離乙醇與乙酸D．用圖丁裝置制取少量Fe(OH)2解析：選D圖甲中容量瓶為100mL，不能用來配制200mL的溶液，A錯誤；給試管中的液體加熱時，液體體積不能超過試管體積的三分之一，圖乙中液體過多，B錯誤；乙醇與乙酸互溶，不能用分液方法進(jìn)行分離，應(yīng)該根據(jù)二者沸點(diǎn)的不同，采用蒸餾方法分離，C錯誤；用圖丁裝置制取少量Fe(OH)2，用氫氣充滿整個裝置可防止氫氧化亞鐵被空氣中的氧氣氧化，該裝置能達(dá)到目的，D正確。4．下列有關(guān)說法不正確的是()A．電器設(shè)備引起的火災(zāi)，可以用四氯化碳滅火器滅火B(yǎng)．不慎服入含銅離子的鹽，可服用豆?jié){或牛奶解毒C．稀釋濃硫酸時，將濃硫酸慢慢倒入水中，用玻璃棒不斷攪拌，同時佩戴護(hù)目鏡D．不慎將堿液濺到皮膚上，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸氫鈉溶液洗解析：選D電器設(shè)備起火時，可以用CCl4滅火，A正確；不慎服入含Cu2＋的鹽后，立即服用豆?jié){、牛奶或雞蛋清緩解，并及時送醫(yī)，B正確；稀釋濃硫酸時，要把濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中，同時用玻璃棒不斷攪拌，以使熱量及時的擴(kuò)散，佩戴護(hù)目鏡是防止灼傷眼睛，C正確；不慎將堿液濺到皮膚上，先用大量水沖洗，再涂上稀硼酸溶液，不能用顯堿性的飽和碳酸氫鈉溶液洗，D錯誤。5．綠原酸具有抗病毒、降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進(jìn)一步提取綠原酸的流程如圖，下列說法不正確的是()A．從“提取液”獲取“有機(jī)層”的操作為分液B．綠原酸溶解度隨溫度升高而減小C．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質(zhì)D．綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結(jié)晶的方法提純解析：選B從“提取液”獲取“有機(jī)層”的操作為分液，故A正確；用溫水溶解浸膏，冷卻結(jié)晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸溶解度隨溫度升高而增大，故B錯誤；綠原酸具有延緩衰老、抗氧化等保健作用，減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質(zhì)，故C正確；根據(jù)流程圖，用溫水溶解浸膏，冷卻結(jié)晶、過濾，得到綠原酸粗產(chǎn)品，綠原酸粗產(chǎn)品可通過重結(jié)晶的方法提純，故D正確。6．如圖實驗中，所選裝置不合理的是()A．粗鹽提純，選①和②B．用CCl4提取碘水中的碘并得到純凈的碘單質(zhì)，選③和④C．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④D．用FeCl2溶液吸收Cl2選⑤解析：選C粗鹽提純，溶解后過濾除去不溶性雜質(zhì)，然后蒸發(fā)即可，則選擇過濾、蒸發(fā)裝置，即選①和②，故A正確；CCl4提取碘水中的碘，發(fā)生萃取，水在上層，則選擇萃取、分液裝置，即圖中③裝置，再通過蒸餾操作分離碘和四氯化碳溶液，得到碘，即圖中④裝置，故B正確；Na2CO3溶液和CH3COOC2H5分層，則選擇分液法分離，即圖中③裝置，故C錯誤；用FeCl2溶液吸收Cl2，導(dǎo)管應(yīng)長進(jìn)短出，應(yīng)利用洗氣瓶，即圖中⑤來實現(xiàn)，故D正確。7．下列說法不正確的是()A．淀粉水解液加過量氫氧化鈉溶液后，加新制氫氧化銅懸濁液可檢驗是否水解完全B．用重鉻酸鉀的酸性溶液不能鑒別乙醇、乙醛C．飽和(NH4)2SO4溶液或硫酸銅溶液均可使蛋白質(zhì)溶液產(chǎn)生沉淀，但原理不同D．在苯與液溴制備溴苯的實驗中，溴苯提純步驟：水洗、用10%的氫氧化鈉溶液洗滌、水洗、用干燥劑干燥、蒸餾解析：選A新制氫氧化銅懸濁液用于檢驗葡萄糖，只能檢驗淀粉是否發(fā)生水解，不能檢驗是否水解完全，故A錯誤；乙醇、乙醛均能被重鉻酸鉀氧化，而使重鉻酸鉀的酸性溶液褪色，故不能鑒別，故B正確；飽和(NH4)2SO4溶液使蛋白質(zhì)溶液產(chǎn)生沉淀的原理是鹽析，而硫酸銅溶液使蛋白質(zhì)溶液產(chǎn)生沉淀的原理是變性，原理不同，故C正確；在苯與液溴制備溴苯的實驗中，反應(yīng)混合物中含有溴苯、苯、溴化鐵、溴化氫、溴單質(zhì)，溴苯提純步驟：水洗、用10%的氫氧化鈉溶液洗滌、水洗，是用于除去溴化鐵、溴化氫、溴單質(zhì)，分液后得到溴苯、苯的有機(jī)層，用干燥劑干燥除去有機(jī)物中殘留的水分，再蒸餾獲得溴苯，故D正確。8．下列有關(guān)實驗說法，不正確的是()A．久置的硫酸亞鐵溶液滴加KSCN溶液，溶液顯淡紅色B．苯酚不慎沾到皮膚上，應(yīng)立即先用酒精洗滌，再用水沖洗C．萃取前，須向分液漏斗中加少量水，檢查旋塞芯處不漏水，方可使用D．抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶間橡皮管，后關(guān)閉水龍頭解析：選C久置的硫酸亞鐵溶液中Fe2＋被氧化成Fe3＋，滴加KSCN溶液，溶液顯淡紅色，故A正確；苯酚易溶于酒精，苯酚不慎沾到皮膚上，應(yīng)立即用酒精洗滌，再用水沖洗，故B正確；萃取前，須向分液漏斗中加少量水，檢查旋塞芯處和上口的塞子處不漏水，方可使用，故C錯誤；抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶間橡皮管，后關(guān)閉水龍頭，防止水倒流，故D正確。9．下列有關(guān)實驗說法正確的是()A．容量瓶和滴定管上都標(biāo)有使用溫度，使用時滴定管水洗后還需潤洗，但容量瓶水洗后不用潤洗B．測溶液pH:用干燥潔凈的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙中部，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對C．抽濾過程中洗滌沉淀時，應(yīng)關(guān)小水龍頭，加洗滌劑浸沒沉淀，用玻璃棒在過濾器上攪拌以使沉淀跟洗滌劑充分接觸，以便洗得更干凈D．實驗過程中的有毒藥品不得進(jìn)入口內(nèi)或者接觸傷口，剩余的廢液不得再回收使用，應(yīng)倒入下水道解析：選A容量瓶標(biāo)有溫度、規(guī)格、刻度線，滴定管標(biāo)有溫度、規(guī)格、刻度線，使用時滴定管水洗后還需潤洗，但容量瓶水洗后不用潤洗，故A正確；NaClO溶液具有強(qiáng)氧化性，可漂白pH試紙，無法準(zhǔn)確測定其溶液的pH，故B錯誤；用玻璃棒在過濾器上攪拌會導(dǎo)致濾紙破裂，過濾失敗，不能攪拌，故C錯誤；實驗過程中的有毒藥品不得進(jìn)入口內(nèi)或者接觸傷口，剩余的廢液，應(yīng)倒入實驗室專用的指定回收容器中，不能倒入下水道，否則會造成水體污染，故D錯誤。微專題(二)選擇題中實驗方案的設(shè)計與評價[題型研究課]1．(2023·浙江6月選考)下列說法正確的是()A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣B．圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡C．圖③操作俯視刻度線定容會導(dǎo)致所配溶液濃度偏大D．圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移解析：選C氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，且收集氨氣時試管口應(yīng)塞一團(tuán)棉花。實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，故A錯誤；高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中，不能盛放在堿式滴定管中，故B錯誤；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏大，故C正確；由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負(fù)極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，故D錯誤。2．(2023·浙江6月選考)探究鹵族元素單質(zhì)及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往碘的CCl4溶液中加入等體積濃KI溶液，振蕩分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色碘在濃KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點(diǎn)在pH試紙上試紙變白次氯酸鈉溶液呈中性C向2mL0.1mol·L－1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1mol·L－1KCl溶液，再滴加4滴0.1mol·L－1KI溶液先產(chǎn)生白色沉淀，再產(chǎn)生黃色沉淀AgCl轉(zhuǎn)化為AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度D取兩份新制氯水，分別滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液前者有白色沉淀，后者溶液變藍(lán)色氯氣與水的反應(yīng)存在限度解析：選A向碘的四氯化碳溶液中加入等體積濃碘化鉀溶液，振蕩，靜置，溶液分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色說明碘的四氯化碳溶液中的碘與碘化鉀溶液中碘離子反應(yīng)生成碘三離子使上層溶液呈棕黃色，證明碘在濃碘化鉀溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正確；次氯酸鈉溶液具有強(qiáng)氧化性，能使有機(jī)色質(zhì)漂白褪色，無法用pH試紙測定次氯酸鈉溶液的pH，故B錯誤；由題意可知，向硝酸銀溶液中加入氯化鉀溶液時，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的轉(zhuǎn)化，無法比較氯化銀和碘化銀的溶度積大小，故C錯誤；新制氯水中的氯氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成使淀粉變藍(lán)色的碘，則溶液變藍(lán)色不能說明溶液中存在氯氣分子，無法證明氯氣與水的反應(yīng)存在限度，故D錯誤。3．(2021·湖北等級考)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)()ABCD解析：選B產(chǎn)生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導(dǎo)氣管不能直接插入NaOH溶液中，B項錯誤。4．(2023·浙江1月選考)探究鐵及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往FeCl2溶液中加入Zn片短時間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體溶液先變成血紅色后無明顯變化Fe3＋與SCN－的反應(yīng)不可逆C將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有＋3價鐵D向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續(xù)煮沸溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3＋先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀解析：選DFeCl2溶液中加入Zn片，F(xiàn)e2＋＋Zn=Zn2＋＋Fe，溶液由淺綠色變?yōu)闊o色，F(xiàn)e2＋的氧化能力比Zn2＋強(qiáng)，A錯誤；溶液變成血紅色的原因為Fe3＋＋3SCN－=Fe(SCN)3，與SOeq\o\al(2－,4)和K＋無關(guān)，B錯誤；鐵離子可能先與單質(zhì)鐵生成亞鐵離子，則溶液呈淺綠色，C錯誤；向沸水中滴加飽和氯化鐵溶液，制取Fe(OH)3膠體，溶液先變成紅褐色，繼續(xù)加熱則膠體因聚沉變?yōu)槌恋?，D正確。[洞悉考情]在選擇題中，對實驗方案設(shè)計與評價的考查，其創(chuàng)設(shè)的實驗背景和所考查的物質(zhì)來源于教材，是相對熟悉的內(nèi)容；問題設(shè)置的側(cè)重點(diǎn)主要是實驗中的儀器選擇，裝置的合理選用、藥品試劑合理選擇、實驗操作、實驗方案的合理設(shè)計等，要求學(xué)生能夠根據(jù)題設(shè)要求，通過分析和綜合、比較和論證，得出解決問題的最佳方案。題型(一)選取多個實驗，對各實驗的關(guān)鍵點(diǎn)考查[典例](2023·浙江金華十校模擬)明礬[KAl(SO4)2·12H2O]是重要化工原料，下列與明礬相關(guān)的實驗設(shè)計中，所得結(jié)論不正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A分別用明礬溶液、蒸餾水噴淋兩張白紙，久置明礬噴淋過的白紙老化明顯Al3＋水解產(chǎn)生的H＋可促進(jìn)紙張中的纖維素的水解B用鉑絲蘸取明礬溶液置于無色火焰上灼燒透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到灼燒時火焰呈紫色明礬中含有K＋C明礬溶液中加入過量NaF后再加濃氨水無白色沉淀生成Al3＋會與F－反應(yīng)，且反應(yīng)后溶液中的Al3＋濃度很低D取一燒杯比室溫高3～5℃的明礬飽和溶液，把明礬小晶體懸掛在燒杯中央，靜置明礬小晶體變成了外形規(guī)則的大晶體析出的明礬覆蓋到小晶體表面，晶體變大；如升高飽和溶液溫度，可獲得更大的規(guī)則晶體[解析]明礬中的鋁離子可以水解，產(chǎn)生氫離子，纖維素屬于糖類，在酸性條件下可以水解，A正確；透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到焰色反應(yīng)為紫色，則說明溶液中含有鉀元素，B正確；在在明礬溶液中加入過時NaF，Al3＋會與F－反應(yīng)生成[AlF6]3－，[AlF6]3－很難電離出鋁離子，則再加入氨水，無白色沉淀生成，C正確；該過程之所以可以得到更大的晶體，是因為在飽和溶液逐漸降溫的過程中新析出的晶體在原來小晶體上結(jié)晶導(dǎo)致，反之如果升高飽和溶液的溫度的話，則不利于晶體的析出，D錯誤。[答案]D[思維建模]實驗方案設(shè)計評價題的解題流程第一步分析操作的可行性、安全性及操作中反應(yīng)原理的科學(xué)性第二步分析操作與現(xiàn)象的一致性，現(xiàn)象是否正確第三步分析根據(jù)現(xiàn)象能否得出所要求的結(jié)論，是否有干擾問題，最終做出評價[集訓(xùn)沖關(guān)]1．(2023·浙江紹興適應(yīng)性考試)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()選項實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往稀硫酸溶液中滴加BaCl2出現(xiàn)白色沉淀酸性：H2SO4＞HClB將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液溶液中紫色褪去鐵銹中含有二價鐵C室溫堿性條件下，在淀粉與碘水的混合溶液中滴加FeCl2溶液混合液的藍(lán)色迅速褪去，并產(chǎn)生棕褐色沉淀氧化性(堿性條件下)：Fe(OH)3＞I2D石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴解析：選D往稀硫酸溶液中滴加BaCl2，能發(fā)生反應(yīng)是因為生成BaSO4白色沉淀，不能證明酸性：H2SO4＞HCl，A錯誤；濃鹽酸也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，溶液中紫色褪去，不能得到結(jié)論鐵銹中含有二價鐵，B錯誤；室溫堿性條件下，在淀粉與碘水的混合溶液中滴加FeCl2溶液，混合液的藍(lán)色迅速褪去，并產(chǎn)生棕褐色沉淀，說明堿性條件下I2將Fe2＋氧化為Fe(OH)3，得到結(jié)論氧化性(堿性條件下)：I2＞Fe(OH)3，C錯誤；石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液，溶液紅棕色變無色，說明Br2與產(chǎn)生的氣體反應(yīng)，則得到結(jié)論氣體中含有不飽和烴，D正確。2．(2023·寧波十校聯(lián)考)下列方案設(shè)計，現(xiàn)象和結(jié)論不正確的是()選項目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A探究鋁在濃硝酸中會形成致密氧化膜將去除氧化膜的鋁片放入濃硝酸中，片刻后取出用水立即洗凈，并快速放入硫酸銅溶液鋁片表面未見紫紅色固體，說明鋁片表面已形成致密的氧化膜B探究Fe2＋、Br－的還原性強(qiáng)弱向FeBr2溶液中加入少量氯水，再加CCl4萃取若CCl4層無色，則Fe2＋的還原性強(qiáng)于Br－C比較H2O2和Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱取適量H2O2溶液于試管中，滴入Fe2(SO4)3溶液，振蕩，觀察現(xiàn)象若產(chǎn)生氣體使帶火星木條復(fù)燃，說明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于H2O2D探究溫度對Fe3＋水解程度的影響向25mL冷水和沸水中分別滴入5滴飽和FeCl3溶液若沸水中溶液顏色比冷水中溶液顏色深，則說明升溫能促進(jìn)Fe3＋水解解析：選C將去除氧化膜的鋁片放入濃硝酸中，片刻后取出用水立即洗凈，并快速放入硫酸銅溶液，鋁片表面未見紫紅色固體，說明鋁片表面已形成致密的氧化膜，致密氧化膜形成后，鋁與銅離子不接觸，故A正確；向FeBr2溶液中加入少量氯水，再加CCl4萃取，若CCl4層無色，說明氯氣未與溴離子反應(yīng)，而是與亞鐵離子反應(yīng)，因此得到Fe2＋的還原性強(qiáng)于Br－，故B正確；取適量H2O2溶液于試管中，滴入Fe2(SO4)3溶液，振蕩，觀察現(xiàn)象，若產(chǎn)生氣體使帶火星木條復(fù)燃，可能是鐵離子其催化作用使雙氧水分解，不能得到Fe3＋的氧化性強(qiáng)于H2O2，故C錯誤；向25mL冷水和沸水中分別滴入5滴飽和FeCl3溶液，若沸水中溶液顏色比冷水中溶液顏色深，則說明溫度高，F(xiàn)e3＋水解程度大，升溫能促進(jìn)Fe3＋水解，故D正確。3．(2023·浙江杭州期中)下列關(guān)于氮及其化合物性質(zhì)的探究，實驗結(jié)論正確的是()選項操作和現(xiàn)象結(jié)論A將灼熱的木炭伸入濃硝酸中，木炭燃燒，產(chǎn)生大量紅棕色氣體木炭和硝酸發(fā)生反應(yīng)生成了NO2和O2B向Mg(OH)2懸濁液中加濃NH4Cl溶液，沉淀溶解主要原因是銨根水解顯酸性、中和OH－促進(jìn)反應(yīng)C向含有等物質(zhì)的量H2SO4和HNO3的混酸稀溶液加入過量銅粉，生成氣體，溶液變藍(lán)色反應(yīng)結(jié)束后溶液中的溶質(zhì)是CuSO4和Cu(NO3)2D將Al粉加入強(qiáng)堿性的NaNO3溶液，微熱，產(chǎn)生氣體使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)NOeq\o\al(－,3)在強(qiáng)堿性溶液中無氧化性解析：選C將灼熱的木炭伸入濃硝酸中，木炭與濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳、水，A錯誤；向Mg(OH)2懸濁液中加濃NH4Cl溶液，銨根與Mg(OH)2溶解產(chǎn)生的OH－反應(yīng)，促進(jìn)溶解平衡正向移動，沉淀溶解，B錯誤；含有等物質(zhì)的量H2SO4和HNO3的混酸中H＋與NOeq\o\al(－,3)的物質(zhì)的量之比為3∶1，加入過量銅粉，發(fā)生離子反應(yīng)：3Cu＋8H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，硝酸根過量，則溶質(zhì)為CuSO4和Cu(NO3)2，C正確；將Al粉加入強(qiáng)堿性的NaNO3溶液，微熱，產(chǎn)生氣體使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)，該氣體為NH3，硝酸根離子中的N元素化合價降低，表現(xiàn)氧化性，D錯誤。4．下列實驗?zāi)苓_(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗內(nèi)容實驗?zāi)康腁將CuCl2·2H2O晶體置于坩堝中加熱制備CuCl2固體B向FeCl2溶液中滴加酸性高錳酸鉀溶液證明Fe2＋具有還原性C將Mg、Al分別加入濃NaOH溶液中，觀察并比較實驗現(xiàn)象比較Mg和Al的金屬活動性D加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物，并將產(chǎn)生的氣體通過裝有堿石灰的干燥管制取氨氣并干燥解析：選D由于CuCl2＋2H2OCu(OH)2＋2HCl，HCl易揮發(fā)，導(dǎo)致加熱促進(jìn)上述水解平衡正向移動，故將CuCl2·2H2O晶體置于坩堝中加熱，得不到CuCl2，而是得到CuO，A不合題意；由于Cl－也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故向FeCl2溶液中滴加酸性高錳酸鉀溶液，不能證明Fe2＋具有還原性，B不合題意；由于Mg與NaOH溶液不反應(yīng)，而Al與NaOH溶液反應(yīng)，而Mg的金屬性比Al的強(qiáng)，則實驗不能比較Mg和Al的金屬活動性，C不合題意；根據(jù)Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，生成的產(chǎn)物中雜質(zhì)只有水，通過裝有堿石灰的干燥管可干燥氨氣，D符合題意。題型(二)聚焦某一實驗，對實驗各環(huán)節(jié)的綜合考查1．物質(zhì)制備類實驗2．性質(zhì)驗證類實驗

3.理論驗證類實驗[典例](2023·湖北等級考)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：紅磷(s)eq\o(→,\s\up7(△))無色液體與P4(g)eq\o(→,\s\up7(凝華))白磷(s)下列操作錯誤的是()A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占痆解析]紅磷使用前應(yīng)用水洗滌，除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物，A正確；將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管，除去紅磷表面的水分，同時除去殘余的少量氧氣，B正確；由儀器構(gòu)造可知，應(yīng)從b口通入冷凝水(類比直形冷凝管的“下口進(jìn)上口出”，b口類似于直形冷凝管的下口)，C錯誤；通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁凝華，冷卻后在氮?dú)夥諊率占乐巩a(chǎn)品變質(zhì)，D正確。[答案]C[思維建模]實驗裝置分析評價的一般思路第一步明確實驗?zāi)康暮头磻?yīng)原理第二步①根據(jù)試劑狀態(tài)和反應(yīng)條件分析反應(yīng)裝置②根據(jù)反應(yīng)原理和試劑性質(zhì)，弄清氣體中的雜質(zhì)③根據(jù)氣體中的雜質(zhì)，分析評價一些儀器裝置的作用④分析評價實驗裝置對環(huán)境產(chǎn)生的污染和安全問題第三步逐項分析選出正確答案[集訓(xùn)沖關(guān)]1．(2023·廣東等級考)按圖裝置進(jìn)行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關(guān)閉活塞。下列說法正確的是()A．Ⅰ中試管內(nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)H＋的氧化性B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的還原性C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去解析：選CⅠ中發(fā)生離子反應(yīng)S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O，二氧化硫進(jìn)入Ⅱ中使品紅溶液褪色，二氧化硫進(jìn)入Ⅲ中與硫化鈉反應(yīng)生成S沉淀，二氧化硫進(jìn)入Ⅳ中與氫氧化鈉反應(yīng)使溶液堿性減弱，酚酞褪色，據(jù)此分析解題。Ⅰ中試管內(nèi)發(fā)生離子反應(yīng)S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O，氫元素化合價不變，H＋不體現(xiàn)氧化性，故A錯誤；Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故B錯誤；Ⅲ試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)2S2－＋SO2＋2H2O=3S↓＋4OH－，Ⅰ和Ⅲ的試管中都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象，故C正確；撤掉水浴，重做實驗，反應(yīng)速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，故D錯誤。2．(2023·湖北等級考)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實驗中利用環(huán)己烷水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：下列說法錯誤的是()A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度解析：選B分離出反應(yīng)產(chǎn)生的水可以使題中反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；反應(yīng)時水浴溫度可以高于環(huán)己烷-水共沸體系的沸點(diǎn)，以提高反應(yīng)速率，但應(yīng)低于81℃(沸點(diǎn)最低的有機(jī)物的沸點(diǎn))，避免試劑的浪費(fèi)，B錯誤；接收瓶中收集的是水和環(huán)己烷的混合物，二者不互溶，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；當(dāng)帶出水的體積不再變化時，說明乙酸和異戊醇已反應(yīng)完全，D正確。3．氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種氨化劑，易水解，難溶于CCl4。某小組設(shè)計如圖所示裝置制備氨基甲酸銨。已知：2NH3(g)＋CO2(g)H2NCOONH4(s)ΔH＜0。下列分析不正確的是()A．2中的試劑為飽和NaHCO3溶液B．冰水浴能提高H2NCOONH4的產(chǎn)率C．1和4中發(fā)生的反應(yīng)均為非氧化還原反應(yīng)D．5中的儀器(含試劑)可用3中儀器(含試劑)代替解析：選D根據(jù)實驗?zāi)康暮驮?，需要制備NH3和CO2氣體，因為氨基甲酸銨易水解，NH3和CO2要干燥。一般用大理石與鹽酸在裝置1中制CO2，用裝置2、裝置3除去CO2中的HCl和H2O(g)，2、3中的試劑分別為飽和NaHCO3溶液和濃H2SO4，A正確；制備反應(yīng)是放熱的可逆反應(yīng)，冰水浴降溫，有利于正向移動，提高產(chǎn)率，B正確；1和4中發(fā)生的反應(yīng)中各元素的化合價未發(fā)生變化，均為非氧化還原反應(yīng)，C正確；不能用濃H2SO4干燥NH3，D錯誤。4．如圖是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取1,2二溴丙烷的裝置，反應(yīng)過程中裝置①中有刺激性氣味的氣體生成，且會看到裝置①中溶液變黑。下列說法不正確的是()A．加熱時若發(fā)現(xiàn)裝置①中未加碎瓷片，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加B．裝置②的試管中可盛放NaOH溶液以除去副產(chǎn)物C．裝置④中的現(xiàn)象是溶液橙色變淺直至無色D．反應(yīng)后可用分液漏斗從裝置④的混合物中分離出1,2二溴丙烷，并回收CCl4解析：選D加熱時若發(fā)現(xiàn)裝置①中未加碎瓷片，應(yīng)待溶液冷卻后再補(bǔ)加，故A正確；已知有副產(chǎn)物SO2生成，應(yīng)選擇NaOH溶液除去副產(chǎn)物二氧化硫，故B正確；丙烯與溴可發(fā)生加成反應(yīng)，反應(yīng)時可觀察到裝置④中的現(xiàn)象是溶液橙色變淺直至無色，故C正確；1,2二溴丙烷與CCl4互溶，應(yīng)用蒸餾法分離出1,2二溴丙烷，故D錯誤。eq\a\vs4\al([專題驗收評價])1．實驗是化學(xué)研究的基礎(chǔ)，關(guān)于下列裝置或?qū)嶒瀮x器的敘述錯誤的是()A．裝置①常用于分離沸點(diǎn)相差較大的液體互溶物B．儀器②為干燥管，可用于除去H2中少量的HCl、H2OC．裝置③可用于蒸發(fā)、結(jié)晶D．儀器④可用于CCl4萃取溴水中溴時除去溶在CCl4中的Br2解析：選C蒸發(fā)、結(jié)晶所用主要儀器為蒸發(fā)皿而不是坩堝，C錯誤。2．某興趣小組為制備1-溴丙烷(沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36g·cm－3)，將濃硫酸緩慢加入正丙醇及水的混合液中，冷卻至室溫后加入NaBr，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。將餾出液進(jìn)行分液處理，得粗產(chǎn)品。上述過程中涉及的裝置或操作正確的是()解析：選C蒸餾裝置中溫度計的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處，A項錯誤；蒸餾操作應(yīng)選用直形冷凝管而不能選用球形冷凝管，B項錯誤；由于1-溴丙烷沸點(diǎn)較低，故接引裝置可用冰水冷卻，C項正確；1-溴丙烷的密度大于水，故分液時有機(jī)層應(yīng)處于下層，水層處于上層，D項錯誤。3．(2023·浙江湖、衢、麗教學(xué)質(zhì)量檢測)碳酸鈉、碳酸氫鈉是實驗室中常見的物質(zhì)，下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A測定等濃度的Na2CO3溶液和Na2SO3溶液的pHNa2CO3溶液的pH較大非金屬性是S＞CB將Al2(SO4)3溶液和CaCl2溶液分別加入到Na2CO3溶液中均出現(xiàn)白色沉淀Al2(SO4)3溶液和CaCl2溶液均可使COeq\o\al(2－,3)的水解平衡正向移動C將稀苯酚溶液逐滴加入加有酚酞的碳酸鈉溶液中至過量溶液紅色褪去但無氣泡產(chǎn)生Ka1(H2CO3)＞Ka(苯酚)＞Ka2(H2CO3)D向少量NaHCO3溶液加入一小塊打磨過的鎂條，觀察實驗現(xiàn)象產(chǎn)生氣泡該氣體主要是CO2解析：選CNa2CO3溶液的pH較大，說明水解程度：COeq\o\al(2－,3)＞SOeq\o\al(2－,3)，酸性：HCOeq\o\al(－,3)＜HSOeq\o\al(－,3)，但是不能由此得出非金屬性：S>C的結(jié)論，因為比較非金屬性強(qiáng)弱，要比較其最高價氧化物對應(yīng)水化物的酸性強(qiáng)弱，而S和C對應(yīng)的酸應(yīng)為H2SO4和H2CO3，A錯誤。COeq\o\al(2－,3)存在水解平衡COeq\o\al(2－,3)＋H2OHCOeq\o\al(－,3)＋OH－，碳酸鈉溶液中加入硫酸鋁，Al3＋結(jié)合OH－生成Al(OH)3沉淀，使得OH－濃度減小，水解平衡正向移動；加入CaCl2，Ca2＋結(jié)合碳酸根離子生成CaCO3沉淀，碳酸根濃度減小，水解平衡逆向移動，B錯誤。將稀苯酚溶液逐滴加入加有酚酞的碳酸鈉溶液中至過量，發(fā)生反應(yīng)C6H5—OH＋COeq\o\al(2－,3)→C6H5—O－＋HCOeq\o\al(－,3)，溶液紅色褪去但無氣泡產(chǎn)生，由此可得酸性：H2CO3>苯酚>HCOeq\o\al(－,3)，則Ka1(H2CO3)>Ka(苯酚)>Ka2(H2CO3)，C正確。向少量NaHCO3溶液加入一小塊打磨過的鎂條，鎂和碳酸氫根電離出的氫離子反應(yīng)生成H2，D錯誤。4．(2023·浙江溫州適應(yīng)性考試)探究Na2S的性質(zhì)，根據(jù)實驗方案和現(xiàn)象，下列結(jié)論不正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A測定均為離子化合物的Na2S和K2S的熔點(diǎn)Na2S的熔點(diǎn)更高Na2S中離子鍵強(qiáng)于K2S中離子鍵B常溫下，測定0.1mol·L－1Na2S溶液的pHpH＞7S2－發(fā)生了水解C向4.5mL0.06mol·L－1Na2S溶液中滴加1滴0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液KMnO4紫色褪去，溶液澄清，顯黃色MnOeq\o\al(－,4)將S2－氧化為SOeq\o\al(2－,4)D向0.1mol·L－1Na2S溶液中加入H2O2產(chǎn)生淡黃色沉淀H2O2將S2－氧化為S解析：選C離子化合物的熔點(diǎn)和離子化合物的晶格能有關(guān)，鈉離子半徑比鉀離子半徑更小，硫化鈉的晶格能更大，Na2S中離子鍵強(qiáng)于K2S中離子鍵，故Na2S的熔點(diǎn)更高，A正確；硫離子水解導(dǎo)致溶液顯堿性，常溫下pH大于7，B正確；硫離子具有還原性、高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，反應(yīng)中硫化鈉過量，高錳酸鉀不足，反應(yīng)生成硫單質(zhì)，生成的硫單質(zhì)溶于硫化鈉溶液而顯黃色，C錯誤；過氧化氫將硫離子氧化為硫單質(zhì)，產(chǎn)生淡黃色沉淀，D正確。5．(2023·浙江寧波模擬)下列實驗方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()選項實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A室溫下，向苯酚濁液中加入碳酸鈉溶液溶液變澄清酸性：Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)B向做過銀鏡反應(yīng)的試管中加入足量氨水銀鏡逐漸消失銀能與氨形成溶于水的配離子CCH3CH2Br與NaOH乙醇溶液混合共熱，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中酸性KMnO4溶液褪色CH3CH2Br發(fā)生消去反應(yīng)D向某溶液中加入稀硫酸產(chǎn)生淡黃色沉淀，同時生成能使品紅溶液褪色的無色氣體該溶液中含有S2Oeq\o\al(2－,3)解析：選A室溫下，向苯酚濁液中加入碳酸鈉溶液，溶液變澄清，是由于生成苯酚鈉和碳酸氫鈉，所以苯酚酸性大于碳酸氫根，即Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)，A正確；由于銀單質(zhì)不溶于氨水，所以向做過銀鏡反應(yīng)的試管中加入足量氨水銀鏡不會消失，B錯誤；由于乙醇具有揮發(fā)性且也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，即CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液混合共熱產(chǎn)生的氣體中混有乙醇蒸汽，使酸性高錳酸鉀溶液褪色不能證明CH3CH2Br發(fā)生消去反應(yīng)，C錯誤；向某溶液中加入稀硫酸，生成淡黃色沉淀和能使品紅溶液褪色的刺激性氣味的氣體，據(jù)分析該黃色沉淀是單質(zhì)S，能使品紅溶液褪色的刺激性氣味的氣體為SO2；則有如下情況：Na2S2O3＋H2SO4=Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O，則溶液中有S2Oeq\o\al(2－,3)；溶液中有亞硫酸根遇到氫離子會生成SO2，SO2與S2－在酸性條件下能生成單質(zhì)S，故溶液中也可能有SOeq\o\al(2－,3)和S2－，D錯誤。6．室溫下，下列實驗探究方案能達(dá)到探究目的的是()選項探究方案探究目的A將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化食品脫氧劑樣品中有無＋3價鐵B用pH計測量等濃度的醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小CH3COOH是弱電解質(zhì)C向濃HNO3中插入紅熱的炭，觀察生成氣體的顏色炭可與濃HNO3反應(yīng)生成NO2D向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至堿性，再加少量碘水，觀察溶液顏色變化淀粉溶液在稀硫酸和加熱條件下是否水解解析：選B還原鐵粉可將＋3價鐵還原為＋2價鐵，而無法使KSCN顯色，從而無法確定樣品中有無＋3價鐵，A不符合題意；CH3COOH為弱電解質(zhì)，電離程度小，其電離出的H＋比等濃度的鹽酸電離出的H＋少，從而兩者的pH有差異，測定兩者的pH即可確定CH3COOH為弱電解質(zhì)，B項符合題意；濃HNO3受熱會分解生成NO2從而無法確定炭與濃HNO3是否發(fā)生反應(yīng)生成NO2，C項不符合題意；I2與NaOH反應(yīng)而無法與淀粉顯色，從而無法確定淀粉水解情況，D不符合題意。7．(2023·浙江杭州聯(lián)考)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A將新制飽和氯水慢慢滴入含有酚酞的氫氧化鈉稀溶液中當(dāng)?shù)蔚揭欢繒r，紅色褪去氯水具有酸性B將銅絲與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入紫色石蕊溶液中石蕊溶液先變紅后褪色SO2氣體具有漂白性C將NO2和N2O4的混合氣體通入密閉的注射器，壓縮活塞混合氣體的顏色變淺增大壓強(qiáng)會使化學(xué)平衡向氣體體積縮小的方向移動D在1mL2%AgNO3溶液中，逐滴滴入2%的氨水先產(chǎn)生沉淀，后沉淀溶解結(jié)合銀離子能力：氨分子>氫氧根離子解析：選D將新制飽和氯水慢慢滴入含有酚酞的氫氧化鈉稀溶液中，Cl2與水反應(yīng)生成HCl和HClO，其中HClO具有漂白性，也能使紅色褪去，故A錯誤；銅絲與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體為SO2，SO2通入石蕊溶液中，會與水生成H2SO3，使溶液變紅，SO2不能使石蕊溶液褪色，故B錯誤；密閉的注射器中NO2與N2O4會相互轉(zhuǎn)化2NO2(g)N2O4(g)，壓縮活塞，有色氣體NO2的濃度增大，雖然增大壓強(qiáng)會使化學(xué)平衡向氣體體積縮小的方向移動，但并不能抵消因體積減小而使NO2的濃度增大的量，最終的結(jié)果仍是NO2的濃度增大，現(xiàn)象應(yīng)為混合氣體顏色變深，故C錯誤；在1mL2%AgNO3溶液中，逐滴滴入2%的氨水，先生成AgOH白色沉淀，然后沉淀溶解于氨水中，生成[Ag(NH3)2]＋，所以氨分子結(jié)合銀離子的能力大于氫氧根離子結(jié)合銀離子的能力，故D正確。8．用如圖裝置(夾持裝置已略去)進(jìn)行NH3制備及性質(zhì)實驗。下列說法不正確的是()A．甲中制備NH3利用了NH3·H2O的分解反應(yīng)B．乙中的集氣瓶內(nèi)a導(dǎo)管短、b導(dǎo)管長C．若將丙中的CCl4換成苯，仍能防止倒吸D．向收集好的NH3中通入少量Cl2，可能觀察到白煙解析：選C甲為氨氣發(fā)生裝置，利用氨水受熱分解制備氨氣，故A正確；氨氣密度比空氣小，可利用向下排空氣法收集，故a短b長，故B正確；因為苯的密度比水小，苯在上層，故將CCl4換成苯后不能防止倒吸，故C錯誤；氨氣與氯氣反應(yīng)可以生成氯化銨固體，產(chǎn)生大量白煙，故D正確。9．利用如圖裝置可以達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康腦中試劑Y中試劑A用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2飽和食鹽水濃硫酸B用Cu與濃硝酸制取并收集純凈干燥的NO2水濃硫酸C用大理石和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2飽和NaHCO3溶液濃硫酸D鋅和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的H2水濃硫酸解析：選CMnO2和濃鹽酸常溫下不反應(yīng)，缺少加熱裝置，故A錯誤；二氧化氮能與水反應(yīng)得到NO，集氣瓶中混有氧氣，會得到NO和二氧化氮的混合氣體，故B錯誤；用飽和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氫氣體，用濃硫酸干燥二氧化碳，二氧化碳的密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，故C正確；氫氣的密度比空氣的小，故應(yīng)用向下排空氣法收集，進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)伸入集氣瓶底部，故D錯誤。10．1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法錯誤的是()A．裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品解析：選C球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝時，冷凝管的進(jìn)水方向為下口進(jìn)、上口出，即裝置Ⅱ的進(jìn)水口應(yīng)為b，出水口為a，B正確；萃取分液時，上層液體應(yīng)從上口倒出，下層液體應(yīng)從下口放出，C錯誤；裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1-丁醇等雜質(zhì)，可再次蒸餾得到更純的產(chǎn)品，D正確。11．下列實驗探究方案能達(dá)到探究目的的是()選項探究方案探究目的A將硫酸鋇粉末和碳酸鈉飽和溶液混合，充分振蕩、靜置，取上層清液1～2mL，滴加鹽酸和BaCl2溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生探究BaSO4和BaCO3的溶度積常數(shù)相對大小B將二氧化硫氣體通入碘和淀粉的混合溶液中，觀察溶液顏色的變化探究還原性：SO2＞I－C向過氧化氫和氯化鋇混合液中滴加亞硫酸鈉溶液，觀察是否產(chǎn)生沉淀探究過氧化氫能否將亞硫酸鹽氧化D加熱溴乙烷和氫氧化鈉乙醇混合溶液，將產(chǎn)生的氣體通入高錳酸鉀溶液中，觀察溶液顏色的變化探究溴乙烷在此條件下發(fā)生取代反應(yīng)還是發(fā)生消去反應(yīng)解析：選B硫酸鋇粉末和碳酸鈉飽和溶液混合，會有部分硫酸鋇轉(zhuǎn)化為碳酸鋇，上層清液中含有硫酸根和碳酸根，滴加鹽酸時碳酸根反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，再加氯化鋇溶液會生成硫酸鋇沉淀，無法比較硫酸鋇和碳酸鋇溶度積常數(shù)的相對大小，A錯誤；二氧化硫通入碘和淀粉混合溶液中，若藍(lán)色逐漸退去，則發(fā)生反應(yīng)，I2＋SO2＋2H2O=2HI＋H2SO4，其中二氧化硫是還原劑，故還原性：SO2＞I－，B正確；亞硫酸鈉與氯化鋇溶液可以發(fā)生反應(yīng)生成亞硫酸鋇沉淀，無法證明過氧化氫能否將亞硫酸鹽氧化，C錯誤；溴乙烷發(fā)生取代反應(yīng)生成的溴化氫氣體，以及發(fā)生消去反應(yīng)生成的乙烯氣體都可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，D錯誤。12．下列實驗操作及現(xiàn)象均正確且能得出相應(yīng)結(jié)論的是()實驗操作實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論A向BaCl2溶液中通入SO2和氣體X產(chǎn)生白色沉淀白色沉淀不一定為BaSO4B向某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液變?yōu)樗{(lán)色溶液中存在Fe2＋C向盛有濃HNO3的兩支試管中分別加入除去氧化膜的鎂帶和鋁片加入鎂帶的試管中迅速產(chǎn)生紅棕色氣體，加入鋁片的試管中無明顯現(xiàn)象金屬性：Mg>AlD向盛有雞蛋清的兩支試管中分別滴加飽和氯化鈉溶液和飽和硫酸銅溶液均有固體析出蛋白質(zhì)均發(fā)生變性解析：選A亞硫酸的酸性弱于鹽酸，不能與氯化鋇溶液反應(yīng)，但向氯化鋇溶液中通入二氧化硫和氨氣，能生成亞硫酸鋇白色沉淀，則白色沉淀不一定是硫酸鋇，故A正確；向某溶液中加入鐵氰化鉀溶液，若生成藍(lán)色沉淀說明溶液中含有亞鐵離子，故B錯誤；常溫下鋁在濃硝酸中鈍化形成的氧化膜阻礙反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，則用濃硝酸不能比較金屬鎂和金屬鋁的金屬性強(qiáng)弱，故C錯誤；向盛有雞蛋清的試管中滴入飽和氯化鈉溶液，蛋白質(zhì)的溶解度降低，會發(fā)生鹽析而析出蛋白質(zhì)，該過程蛋白質(zhì)未發(fā)生變性，故D錯誤。13．(2023·浙南名校聯(lián)考)草酸亞鐵(FeC2O4)可作為生產(chǎn)電池正極材料磷酸鐵鋰的原料，受熱容易分解，為探究草酸亞鐵的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實驗。下列說法不正確的是()A．實驗中觀察到裝置B、F中石灰水變渾濁，E中固體變?yōu)榧t色，則證明分解產(chǎn)物中有CO2和COB．反應(yīng)結(jié)束后，取A中固體溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液無顏色變化，證明分解產(chǎn)物中不含F(xiàn)e2O3C．裝置C的作用是除去混合氣中的CO2D．反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)熄滅A、E處酒精燈后，持續(xù)通入N2直至溫度恢復(fù)至室溫解析：選B實驗中觀察到裝置B中石灰水變渾濁，說明分解產(chǎn)物中有CO2，E中固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中石灰水變渾濁，則證明分解產(chǎn)物中有CO，故A正確；因為反應(yīng)中生成CO，CO會還原氧化鐵得到鐵，因此反應(yīng)結(jié)束后，取A中固體溶于稀硫酸，向其中滴加1～2滴KSCN溶液，溶液無顏色變化，不能證明分解產(chǎn)物中不含F(xiàn)e2O3，故B錯誤；為了避免CO2影響CO的檢驗，需用裝置C除去混合氣中的CO2，故C正確；反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)熄滅A、E處酒精燈后，持續(xù)通入N2直至溫度恢復(fù)至室溫，避免生成的銅單質(zhì)被氧化，故D正確。14．水合肼(N2H4·H2O)是一種強(qiáng)還原劑，在空氣中可吸收CO2而產(chǎn)生煙霧。實驗室用NaOH、NaClO的混合液和CO(NH2)2溶液反應(yīng)并用分液漏斗控制滴加速率的方法進(jìn)行制備，原理為CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl，反應(yīng)裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略)。下列說法錯誤的是()A．配制50g30%的NaOH溶液所需的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管B．分液漏斗內(nèi)盛放的液體為CO(NH2)2溶液C．可根據(jù)溫度計1的示數(shù)判斷N2H4·H2O是否開始蒸出D．堿石灰的主要作用是防止空氣中的CO2進(jìn)入裝置解析：選B配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液所需玻璃儀器為量筒、燒杯、玻璃棒和膠頭滴管，故A正確；水合肼(N2H4·H2O)是一種強(qiáng)還原劑，產(chǎn)生的水合肼易被次氯酸鈉氧化，所以應(yīng)將氫氧化鈉和次氯酸鈉的混合物滴入CO(NH2)2溶液中，使次氯酸鈉充分與CO(NH2)2反應(yīng)，故B錯誤；實驗時可根據(jù)N2H4·H2O沸點(diǎn)和溫度計1的示數(shù)判斷N2H4·H2O是否開始蒸出，故C正確；水合肼(N2H4·H2O)在空氣中可吸收CO2而產(chǎn)生煙霧，需用加堿石灰的干燥管防止空氣中的CO2進(jìn)入裝置與水合肼反應(yīng)，故D正確。微專題(三)綜合實驗探究[題型研究課]1．(2023·浙江6月選考)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([Al2(OH)aClb]m，a＝1～5)按如下流程開展實驗。已知：①鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度＝eq\f(a,a＋b)當(dāng)鹽基度為0.60～0.85時，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是______________。(2)下列說法不正確的是________。A．步驟Ⅰ，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟Ⅴ采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是________；步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是______________________________。(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。Cl－的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH＝6.5～10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下，用0.1000mol·L－1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(Al3＋)＝0.1000mol·L－1。①產(chǎn)品的鹽基度為__________。②測定Cl－過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、四羥基合鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含四羥基合鋁酸鈉，向四羥基合鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。(1)根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是Na[Al(OH)4]。(2)步驟Ⅰ，反應(yīng)所需溫度高于100℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，防止溶液中水分蒸發(fā)，以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量CO2，生成溶解度較小的碳酸氫鈉，更易形成沉淀，不利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)，故B錯誤；步驟Ⅲ，洗滌時不能對漏斗中的沉淀進(jìn)行攪拌，故C錯誤；[Al2(OH)aClb]m中a、b可通過控制Al(OH)3和AlCl3的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確。(3)步驟Ⅴ采用如題圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻。(4)①根據(jù)Cl－～AgNO3，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為eq\f(0.1000mol·L－1×0.02250L,0.025L)＝0.09mol·L－1，n(Al3＋)∶n(Cl－)＝10∶9，根據(jù)電荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m產(chǎn)品的鹽基度為eq\f(4.2,4.2＋1.8)＝0.7。②原因是pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸根，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多。答案：(1)Na[Al(OH)4](2)BC(3)蒸發(fā)皿酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻(4)①0.7②pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸根，靈敏度降低，也可能會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多2．(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：Zn2＋eq\o(,\s\up7(OH－),\s\do5(H＋))Zn(OH)2eq\o(,\s\up7(OH－),\s\do5(H＋))[Zn(OH)4]2－②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是____________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是________