總復(fù)習(xí)高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)優(yōu)化設(shè)計(jì)（第七輯）：一百零九 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精聚焦與凝萃1．掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作；2．能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法；3．初步掌握天平、酸度計(jì)等儀器的使用方法，知道物質(zhì)分離和提純的常用方法,并初步掌握其操作技能。解讀與打通常規(guī)考點(diǎn)一、常見(jiàn)的基本操作1．藥品的取用（1）取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙，若藥匙不能伸入試管,可用紙槽，要把藥品送入試管底部,而不能沾在管口和管壁上。塊狀和大顆粒固體用鑷子夾取。（2)取少量液體可用膠頭滴管.取用較多的液體用傾倒法，注意試劑瓶上的標(biāo)簽向手心.向容量瓶、漏斗中傾倒液體時(shí),要用玻璃棒引流。2．試紙的使用（1）試紙使用注意事項(xiàng):①除pH試紙外,其余試紙使用前要用蒸餾水潤(rùn)濕；②用試紙檢驗(yàn)溶液性質(zhì)時(shí),要用玻璃棒蘸取待測(cè)液，滴在試紙中部，不可將試紙直接插入待測(cè)液;③用試紙檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)，將試紙濕潤(rùn)后粘在玻璃棒的一端,把試紙放于待測(cè)氣體的試管口或集氣瓶口附近，觀察試紙的顏色變化。（2）類型及作用①石蕊試紙：定性檢驗(yàn)酸堿性②pH試紙:定量（粗測(cè))檢測(cè)酸堿性強(qiáng)弱=3\＊GB3③品紅試紙：檢驗(yàn)SO2等有漂白性的物質(zhì)=4\*GB3④淀粉KI試紙:檢驗(yàn)Cl2等有氧化性的物質(zhì)3．儀器的洗滌（1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。(2）洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3）常見(jiàn)殘留物的洗滌待清洗儀器污物清洗方法原理做過(guò)KMnO4分解實(shí)驗(yàn)的試管MnO2濃鹽酸，加熱MnO2與濃HCl反應(yīng)生成易溶的MnCl2做過(guò)碘升華的燒杯碘酒精碘易溶于酒精.長(zhǎng)期存放FeCl3溶液的試劑瓶Fe(OH)3鹽酸Fe(OH）3與鹽酸反應(yīng)做過(guò)銀鏡實(shí)驗(yàn)的試管銀稀HNO3,加熱Ag與HNO3發(fā)生氧化還原反應(yīng)做過(guò)油脂實(shí)驗(yàn)的試管油污熱的純堿液浸洗油污遇熱的純堿液發(fā)生水解容器壁上附著的硫硫CS2或熱的NaOH溶液硫易溶于CS2，硫與NaOH溶液反應(yīng)生成溶于水的鹽沾有AgCl的試管AgCl氨水AgCl溶于氨水生成銀氨絡(luò)離子4．物質(zhì)的溶解（1）固體的溶解：一般在燒杯或試管里進(jìn)行，為了加速溶解，常采用攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時(shí)不能加熱。（2）氣體的溶解：①對(duì)溶解度較小的氣體(如Cl2等)，為了增大氣體分子與水分子的接觸，應(yīng)將氣體導(dǎo)管插入水中(如右圖中A）.②對(duì)極易溶于水的氣體如(如NH3、SO2、HCl等)，氣體導(dǎo)管口只能靠近液面,最好在導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面上，這樣可以增大氣體的吸收率,減少氣體的逸出，同時(shí)也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(如圖中B和C）.（3）液體的溶解：用量筒分別量取一定體積被溶解的液體和溶劑,然后先后加入燒杯中攪拌而溶解。但對(duì)于溶解放熱較多的液體，往往先加入密度較小的液體，再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩加入密度較大的液體，邊加邊攪拌。5．物質(zhì)的加熱：加熱方式優(yōu)點(diǎn)適應(yīng)范圍注意事項(xiàng)直接加熱升溫快,易獲得較高溫度瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器（如試管)等玻璃儀器外壁要干燥隔石棉網(wǎng)加熱受熱較均勻，溫度較易控制較大的玻璃反應(yīng)器（如燒杯、燒瓶）等同上熱?。ㄋ?、油浴、沙浴等）受熱均勻、反應(yīng)平穩(wěn)、具有上限溫度①需嚴(yán)格控制溫度的（如硝基苯的制?。谛璺磻?yīng)混合物靜置的（如銀鏡反應(yīng))③蒸餾沸點(diǎn)差較小的混合液根據(jù)不同溫度選取熱浴方式。加熱上限溫度為熱浴介質(zhì)的沸點(diǎn)隱性考點(diǎn)檢查裝置氣密性常用方法（1）微熱法：圖1圖1：如圖B所示將導(dǎo)管出口浸入水中，用手掌或熱毛巾捂容積大的部位，觀察浸入水中的導(dǎo)管口是否有氣泡逸出，過(guò)一會(huì)兒移開(kāi)手掌或熱毛巾，觀察浸入水中的導(dǎo)管中有無(wú)水柱形成.若加熱時(shí)浸入水中的導(dǎo)管口有氣泡逸出,移開(kāi)手掌或熱毛巾后，浸入水中的導(dǎo)管中有水柱形成且一段時(shí)間不回落,說(shuō)明裝置不漏氣.(2）加熱法：圖2圖2：關(guān)閉分液漏斗的活塞,將導(dǎo)管插入燒杯的水中，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡，停止加熱,導(dǎo)管中有水柱形成且一段時(shí)間不回落，說(shuō)明裝置不漏氣。（3）液差法:圖3圖4圖3：塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡皮管的部分，從長(zhǎng)頸漏斗向試管中注水，一段時(shí)間后長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變。圖4：接好儀器，從乙管中注入適量水，向上提乙管，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變證明裝置不漏氣,反之則漏氣。②從U形管右端向裝置中加水至右端液面高于左端液面，停止加水若液面不發(fā)生變化,說(shuō)明氣密性良好。(4）外壓法：圖5圖5：塞緊橡膠塞，打開(kāi)止水夾推動(dòng)或拉動(dòng)注射器,導(dǎo)管中出現(xiàn)一段液柱,且液面差不改變,拉動(dòng)注射器液體中產(chǎn)生氣泡，說(shuō)明氣密性良好.(5)分段法：較復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)裝置檢查氣密性，可分段檢查，方法因具體裝置而異。圖6如上圖裝置，可分別關(guān)閉K1、K2，分段檢查。融合與應(yīng)用例1．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的敘述，正確的是（）A．將固體加入容量瓶中溶解并稀釋至刻度，配制成一定物質(zhì)的量濃度的溶液B．用玻璃棒蘸取溶液,點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上測(cè)定其pHC．用NaOH溶液洗滌并灼燒鉑絲后，再進(jìn)行焰色反應(yīng)D．讀取滴定管內(nèi)液體的體積時(shí)，俯視讀數(shù)導(dǎo)致讀數(shù)偏小【答案】D例2．化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)學(xué)習(xí)中具有極其重要的作用。下列實(shí)驗(yàn)中所選用的儀器合理的是（）A．用托盤天平稱量11.71g氯化鈉晶體B．用堿式滴定管量取23。10mL溴水C．用瓷坩堝灼燒各種鈉的化合物D．用250mL容量瓶配制250mL0。2mol·L—1的NaOH溶液【答案】D【解析】托盤天平精確到0.1g,A選項(xiàng)錯(cuò)誤；溴水能腐蝕橡膠，應(yīng)用酸式滴定管量取,B選項(xiàng)錯(cuò)誤；瓷坩堝中的SiO2與NaOH反應(yīng)，C選項(xiàng)錯(cuò)誤.掃描與矯正【正誤判斷】(正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”)（每個(gè)判斷2分,共40分）（)1．做H2還原CuO實(shí)驗(yàn)時(shí),先通H2后加熱CuO；反應(yīng)完畢后，先停止通H2后撤酒精燈待試管冷卻(）2．濃硫酸不慎灑到皮膚上,先用大量水沖洗，再涂上3％~5％的NaHCO3溶液（)3．點(diǎn)燃可燃性氣體如H2、C2H4等時(shí)，先檢驗(yàn)氣體純度后點(diǎn)燃（)4．分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從下口放出后，及時(shí)地更換容器，再將上層液體從下口放出（)5．將NaOH溶液保存在帶橡膠塞的細(xì)口試劑瓶中(）6．NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱（)7．分離KNO3與NaCl，常用結(jié)晶法與重結(jié)晶法（)8．分離苯和酸性高錳酸鉀溶液可用分液法（）9．容量瓶瓶體上標(biāo)有溫度、濃度和刻度線（）10．量取9。8mL液體時(shí)，既可以用10mL量筒量取也可用50mL量筒量?。ǎ?1．錐形瓶不可用作反應(yīng)容器(）12．分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從下口放出后，及時(shí)地更換容器，再將上層液體從下口放出（）13．試管、蒸發(fā)皿、坩堝、錐形瓶等儀器均可直接在酒精燈火焰上加熱（）14．將滴定管洗凈，再用蒸餾水潤(rùn)洗后，即可注入標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定（）15．溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)定液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸（）16．除去鐵粉中混有鋁粉,可加入過(guò)量燒堿溶液充分反應(yīng)后過(guò)濾（）17．蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體體積不能超過(guò)容積2/3，液體也不能蒸干（）18．用苯萃取溴水中的溴,分液時(shí)有機(jī)層從分液漏斗下端放出（）19．蒸餾操作時(shí)應(yīng)將溫度計(jì)的水銀球插入液面下(）20．傾倒液體時(shí)試劑瓶標(biāo)簽面向手心實(shí)訓(xùn)與超越【7+1模式】一、單選（7×6分=42分）1．【2014·重慶，T4】茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)過(guò)以下四個(gè)步驟完，各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是（）A．將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨B．用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④、⑥和⑦C．過(guò)濾得到的濾液，選用④、⑤和⑦D．檢驗(yàn)濾液中的Fe3+，選用③、⑧和⑩2．【2014·重慶，2】下列實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的是（）A．用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B．用濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g）和NO2C．用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液3．下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)論正確的是（）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A某溶液中加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成說(shuō)明該溶液中含有SO42-B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不顯紅色.再向溶液中加入幾滴新制的氯水，溶液變?yōu)榧t色該溶液中一定含有Fe2+C將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色該氣體一定是SO2D向淀粉.KI溶液中通入Cl2，溶液變藍(lán)Cl2能與淀粉發(fā)生顯色反應(yīng)4．【2014·天津，T2】實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體時(shí),所用方法正確的是（）A．制氧氣時(shí),用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置B．制氯氣時(shí)，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體C．制乙烯時(shí),用排水法或向上排空氣法收集氣體D．制二氧化氮時(shí)，用水或NaOH溶液吸收尾氣5．【2014·四川，T4】下列實(shí)驗(yàn)方案中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵?選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方案A檢驗(yàn)CH3CH2Br在NaOH溶液中是否發(fā)生水解將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱。冷卻后,取出上層水溶液，用稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，觀察是否產(chǎn)生淡黃色沉淀B檢驗(yàn)Fe（NO3）2晶體是否已氧化變質(zhì)將Fe(NO3）2樣品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，觀察溶液是否變紅C驗(yàn)證Br2的氧化性強(qiáng)于I2將少量溴水加入KI溶液中,再加入CCl4，振蕩，靜置，可觀察到下層液體呈紫色D驗(yàn)證Fe（OH)3的溶解度小于Mg(OH)2將FeCl3溶液加入Mg（OH)2懸濁液中，振蕩，可觀察到沉淀由白色變?yōu)榧t褐色6．玻璃棒是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器，一般用于攪拌、過(guò)濾或轉(zhuǎn)移液體時(shí)引流。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,一般不需要使用玻璃棒進(jìn)行操作的是(）①用pH試紙測(cè)定Na2CO3溶液的pH②將適量氯化鐵飽和溶液滴入沸水中制氫氧化鐵膠體③從氯酸鉀和二氧化錳制取氧氣的剩余固體中提取KCl④探究Ba(OH）2·8H2O晶體和NH4Cl晶體反應(yīng)過(guò)程中的能量變化⑤用已知濃度的鹽酸和未知濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定實(shí)驗(yàn)⑥用適量的蔗糖、濃硫酸和水在小燒杯中進(jìn)行濃硫酸的脫水性實(shí)驗(yàn)⑦實(shí)驗(yàn)室用新制的FeSO4溶液和預(yù)處理過(guò)的NaOH溶液制備Fe（OH)2白色沉淀A．②③⑦B．②⑤⑦C．②④⑤D．②④⑥7．【2014·上海單科，T10】右圖是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，下列方案正確的是（）XXY選項(xiàng)X收集氣體YA堿石灰氯化氫水B堿石灰氨氣水C氯化鈣二氧化硫氫氧化鈉D氯化鈣一氧化氮?dú)溲趸c二、填空（18分）8．【2014·福建,T25】焦亞硫酸鈉(Na2S2O5）是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)一焦亞硫酸鈉的制取采用如圖裝置（實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置=2\＊ROMANII中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為:Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5（1）裝置=1\＊ROMANI中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為.（2）要從裝置=2\*ROMANII中獲得已析出的晶體,可采取的分離方法是。(3）裝置=3\＊ROMANIII用于處理尾氣,可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為(填序號(hào)）。實(shí)驗(yàn)二焦亞硫酸鈉的性質(zhì)：Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4)證明NaHSO3溶液中HSO3-的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是(填序號(hào)）。a．測(cè)定溶液的pHb．加入Ba（OH)2溶液c．加入鹽酸d．加入品紅溶液e．用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)(5）檢驗(yàn)Na