期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、版 本：第2016年版（第0次修訂） 文件編號(hào)：QZ/KC-171-2016控制狀態(tài)：受控 非受控使 用 人：發(fā)放編號(hào)： 編制：檢測(cè)室審核：唐亮批準(zhǔn)：袁緒文批準(zhǔn)日期：2016年 月 日 實(shí)施日期：2016年 月 日湖南坤誠(chéng)檢測(cè)技術(shù)有限公司 頒發(fā)核查方法目錄序號(hào)文件名稱1總則2萬能試驗(yàn)機(jī)期間核查方法3烘箱設(shè)備核查方法4電子天平核查方法5恒溫恒濕設(shè)備核查方法總則1、目的為了有效了解儀器設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用狀態(tài)，確保其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。2、適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3、核查內(nèi)容當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí)，需進(jìn)行期間核查：1）.穩(wěn)定性不高，漂移較大的；2）.使用頻繁，時(shí)間較長(zhǎng)

2、的；3）.電子類設(shè)備較長(zhǎng)時(shí)間未啟用的；4）.參考標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管環(huán)境及使用有效期。4、核查方式A.定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和（或）使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查；B.以留樣的再檢測(cè)對(duì)比進(jìn)行期間核查；C.以同樣功能的設(shè)備比對(duì)來進(jìn)行期間核查；D.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行期間核查；E.用具自校功能設(shè)備的自校程序進(jìn)行期間核查；F.其他有效的期間核查方式。5、核查周期1）.對(duì)使用頻率較低，使用時(shí)間較短，穩(wěn)定性較高的設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可一年進(jìn)行1-2次。2）.對(duì)其他，可根據(jù)實(shí)際情況，酌情增加核查次數(shù)，但不得少于6個(gè)月一次。六、期間核查的設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 見各設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法。七、

3、期間核查方法具體的期間核查方法見各設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法。萬能試驗(yàn)機(jī)期間核查方法1、概述（目的）：為了解萬能試驗(yàn)機(jī)狀態(tài)，維護(hù)設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差，除了在開機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外，特對(duì)該設(shè)備在兩次周期檢定/校準(zhǔn)之間需進(jìn)行期間核查。2、依據(jù)：GB/T 228.1-2010及相應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書 。3、技術(shù)要求：計(jì)算力值的相對(duì)誤差=存檔值-實(shí)測(cè)值/存檔值100%，力值的示值相對(duì)誤差5%。4、核查所用樣品和數(shù)量：選用適合本試驗(yàn)機(jī)量程的抗拉強(qiáng)度的鋼材，且在同一根鋼筋上截取若干段（長(zhǎng)度滿足相關(guān)要求，數(shù)量能應(yīng)付突發(fā)事件）。5、核查方法：采用實(shí)物比

4、對(duì)法5.1由檢測(cè)員和設(shè)備管理員在本試驗(yàn)機(jī)檢定合格后一周內(nèi)進(jìn)行測(cè)力試驗(yàn)，并有設(shè)備管理員記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，存入設(shè)備檔案中，期間核查時(shí)備用。5.2第一次測(cè)力后期間核查時(shí)，由檢測(cè)員和設(shè)備管理員進(jìn)行測(cè)力試驗(yàn)，將測(cè)得數(shù)據(jù)與存檔數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算力值的相對(duì)誤差。6、 結(jié)果評(píng)定：對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。烘箱設(shè)備核查方法1、核查目的為使烘箱設(shè)備正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。2

5、、適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的烘箱設(shè)備核查。3、核查方法1.用溫度計(jì)測(cè)量箱內(nèi)溫度：372，702，1052。2.檢查通風(fēng)口是否開啟，箱內(nèi)通風(fēng)是否正常。3.儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，沒有明顯的轟鳴聲。4、評(píng)定依據(jù)以上方法作為評(píng)定儀器性能的依據(jù)是參照相關(guān)說明書。5、期間核查周期 期間核查周期為6個(gè)月，時(shí)間安排在設(shè)備年度檢定周期中間進(jìn)行2次期間核查。6、期間核查結(jié)果處理 對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用

6、。電子天平核查方法1、核查目的為使電子天平正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。2、適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的電子天平核查。3、 核查方法3.1準(zhǔn)備工作3.1.1保持天平清潔，除去天平盤上的表皿。3.1.2查看天平不平儀中的氣泡是否在中間位置，如否則應(yīng)調(diào)整天平地腳螺栓高度，直至水平儀內(nèi)氣泡位于圓環(huán)中央位置。3.1.3接電預(yù)熱：打開電源開關(guān)，接通電源，電子天平在初次接通或長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，應(yīng)至少預(yù)熱30分鐘。3.1.4儀器自檢：在電源接通后，電子分析天平秤量系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自檢功能。當(dāng)顯示器顯示為零時(shí)，天平工作準(zhǔn)備就緒。3.2操作步驟3.2.1校正：首次使用天平必須進(jìn)行校睛，按校正鍵，放

7、在該電子分析天平所配備的標(biāo)準(zhǔn)砝碼直至出現(xiàn)(該標(biāo)準(zhǔn)砝碼的重量)g，校正結(jié)束（如天平具有自校功能，可以直接按校正鍵進(jìn)行校正）。3.2.2秤量：使用除皮鍵，除皮為零，將核查所用標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在秤盤上，進(jìn)行秤量，當(dāng)顯示器上出現(xiàn)作為穩(wěn)定標(biāo)記的質(zhì)量單位“g”后，讀出天平所顯示的質(zhì)量數(shù)值：以同樣的方法秤量三次，并做好相關(guān)記錄。4、 結(jié)果評(píng)判當(dāng)測(cè)定結(jié)果滿足以下條件時(shí)認(rèn)為電子分析天平期間核查結(jié)果符合要求：|y-x0|（為所核查天平的最大允許相對(duì)誤差；萬分之一精確天平的為0.5mg；千分之一精度天平的為5mg；百分之一精度天平的為50mg）式中：y-三次測(cè)量結(jié)果的平均值，g X0-所用標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量，g5、期間核查周

8、期 期間核查周期為6個(gè)月，時(shí)間安排在設(shè)備年度檢定周期中間進(jìn)行2次期間核查。6、期間核查結(jié)果處理 對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。恒溫恒濕設(shè)備核查方法1、核查目的為使本公司的恒溫恒濕設(shè)備正常運(yùn)行，在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證其是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保其運(yùn)行的準(zhǔn)確性和有效性。2、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司所用的恒溫恒濕箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的期間核查。3、核查方法3.1

9、準(zhǔn)備3.1.1核查前要仔細(xì)清除恒溫恒濕箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱灰塵等，仔細(xì)檢查恒溫恒濕箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱所有零部件的完好，保證儀器設(shè)備能正常的運(yùn)行。3.1.3核查前檢查恒溫恒濕箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的電路系統(tǒng)是否正常，在正常情況下通電預(yù)熱 2 小時(shí)。3.1.4根據(jù)被核查恒溫恒濕箱、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的溫濕度范圍，核查溫濕度點(diǎn)一般選擇在恒溫恒濕箱的中層的四個(gè)角落與中心點(diǎn)，采用通過計(jì)量檢定單位已檢定的溫濕度計(jì)對(duì)各測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試點(diǎn)應(yīng)與內(nèi)壁的距離不小于各邊長(zhǎng)的 1/10。中心測(cè)試點(diǎn)應(yīng)在恒溫恒濕箱的幾何中心。3.2設(shè)定恒溫恒濕設(shè)備的溫度和濕度至核查值，并將已檢定的溫濕度計(jì)分別放置在測(cè)試點(diǎn)上，十分鐘后，分別記錄各

10、測(cè)試點(diǎn)的溫濕度值。3.3溫濕度偏差計(jì)算公式： x d = x d - x 0 | x d -x0|式中： x d 溫/濕度偏差，/%； x d 設(shè)備顯示的溫/濕度值，/%； x o 中層測(cè)試溫/濕度 5次的平均值，/%。 4、結(jié)果評(píng)判 當(dāng)測(cè)定結(jié)果滿足以下條件時(shí)認(rèn)為電子分析天平期間核查結(jié)果符合要求：（1）恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱：水泥膠砂試件養(yǎng)護(hù)溫濕度要求：（201）；相對(duì)濕度不低于95%；水泥混凝土、砂漿、無機(jī)結(jié)合料等試件養(yǎng)護(hù)養(yǎng)護(hù)溫濕度要求：（202）；相對(duì)濕度不低于95%；5、期間核查周期 期間核查周期為6個(gè)月，時(shí)間安排在設(shè)備年度檢定周期中間進(jìn)行2次期間核查。6、期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫

11、“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。紅外分光測(cè)油儀核查方法1 目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證該設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保其檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2 適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室所用的OIL-460型紅外分光測(cè)油儀的期間核查。3 核查依據(jù)水中油份濃度分析儀檢定規(guī)程（JJG950-2000）OIL-460型 紅外分光測(cè)油儀使用說明書4 核查環(huán)境條件4.1 電源：AC（22022）V，（5

12、01）Hz4.2 溫度：5-35；相對(duì)濕度：不高于80%4.3 儀器應(yīng)放在無劇烈震動(dòng)、無腐蝕氣體、無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾、通風(fēng)良好、無塵的實(shí)驗(yàn)室中。5 核查程序5.1 外觀：儀器應(yīng)附有制造商的使用說明書，并標(biāo)明儀器名稱、制造單位名稱、儀器型號(hào)、出廠編號(hào)及出廠日期等；涂層色澤均勻，不得有變形、漏底、裂紋及起泡現(xiàn)象；各個(gè)開關(guān)按鈕靈活可靠，機(jī)械部件運(yùn)行平穩(wěn)。5.2 檢出限：儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，用環(huán)保專用四氯化碳校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)；連續(xù)測(cè)量11次四氯化碳空白溶液的吸收值，并求得11次測(cè)量值的三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出極限。5.3 示值誤差校準(zhǔn)后按儀器說明書的操作方法分別測(cè)定濃度為5mg/L、10mg/L和40mg/L的油

13、標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定三次，并取其算數(shù)平均數(shù)值為儀器的測(cè)量值。5.4 重復(fù)性：測(cè)定濃度為8.0mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定前用四氯化碳調(diào)零，建立平臺(tái)，重復(fù)測(cè)定五次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。6 評(píng)定要求6.1 檢出限：0.2mg/L6.2 示值誤差：5%6.3 重復(fù)性：2%7 核查周期在儀器兩次檢定之間，每隔六個(gè)月核查一次。8、期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。PH計(jì)核查

14、方法1、目的 規(guī)定了PH計(jì)的期間核查方法，保證其運(yùn)行正常及日常檢驗(yàn)綢果準(zhǔn)確。2、適用范圍 適用于本實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)在使用中或修理后的期間核查。3. 核查內(nèi)容3.1 環(huán)境條件 環(huán)境溫度:1333 相對(duì)濕度:85% 標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性:0.23.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液（三種標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)pH值見表2）3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液1:25飽和酒石酸氫鉀溶液:在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀（分析純）粉末（7g/L），溫度控制中（253），劇烈搖動(dòng)（2030）min,溶液澄清后，用傾瀉法取清液備用。3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液2:0.05 mol.L-1鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱?。?155）下烘干

15、（23）h的鄰苯二甲酸氫鉀（分析純）10.12g，溶于蒸餾水中，于25下容量瓶中稀釋至1L。3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氫二鈉和0.025 mol.kg-1磷酸二氫鉀混合溶液:分別稱取預(yù)先在（1155）下烘干（23）h的磷酸氫二鈉（分析純）3.533g和磷酸二氫鉀（分析純）3.387g,溶于蒸餾水，于25下在容量瓶中稀釋至1L（如用0.02級(jí)以上的儀器，配制溶液用蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液為配制好的一定濃度的溶液，按照購買說明書方法定容即可使用）。3.3 核查項(xiàng)目 外觀、儀器示值重復(fù)性、儀器示值誤差等 3 項(xiàng)。3.4

16、性能及技術(shù)要求見表1。 表1編號(hào)核查項(xiàng)目性能要求1儀器示重復(fù)性（pH）0.012儀器示值誤差（pH）0.023外觀1、儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均今。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動(dòng)、顯示應(yīng)清晰完整。2、儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名、商標(biāo)、名稱、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)以及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。4玻璃電極應(yīng)無裂紋、爆裂現(xiàn)象，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。5參比電極應(yīng)充滿溶液，液接界無吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常滲漏。4、 核查方法4.1 外觀、玻璃電極、參比電極核查通過目視、手感方法檢查。4.2 儀器示值誤差核查 用3.2中的任意兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，測(cè)量另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。重得操作3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差pH儀器。pH儀器 儀器 pH標(biāo)準(zhǔn)4.3 儀器示值重復(fù)性核查儀器用其中兩種