《儀器分析》練習(xí)答案[驕陽(yáng)書苑]

1、儀器分析一、選擇題1 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為獲得較高的靈敏度，常選用氫氣作為載氣，其主要的原因是 （ 3 ） （1）氫氣容易獲得 （2）氫氣不與被測(cè)物反應(yīng) （3）氫氣的熱傳導(dǎo)率（熱導(dǎo)分?jǐn)?shù)）大 （4）氫氣的純度高2 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點(diǎn)是 ( 3 ) (1)分離有機(jī)化合物 (2)依據(jù)保留值作定性分析 (3)分離與分析兼有 (4)依據(jù)峰面積作定量分析3 當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相, 甲醇和水(75:25)為流動(dòng)相, 對(duì)下列哪一種化合物時(shí), 保留時(shí)間最長(zhǎng)? ( 4 ) (1) 苯 (2) 甲苯 (3) 萘 (4) 蒽4 應(yīng)用GC方法來(lái)測(cè)定痕量含溴的化合物, 宜選用的檢測(cè)器為( 3 )

2、 (1)熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (2)氫火焰離子化檢測(cè)器 (3)電子捕獲檢測(cè)器 (4)火焰光度檢測(cè)器5 涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是 ( 1 ) (1) 分離度 (2) 保留值 (3) 相對(duì)保留值 (4) 峰面積6 氣液相色譜中，其分離原理是 ( 2 ) (1) 吸附平衡 (2) 分配平衡 (3) 離子交換平衡 (4) 滲透平衡7 在其它色譜條件不變時(shí)，若使理論塔板數(shù)增加 4 倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 （ 3 ）(1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 2 倍 (4) 增加 1.7 倍8 有機(jī)化合物價(jià)電子產(chǎn)生的躍遷中，所需能量最小的是 （ 4 ）(1)* (2)* (3

3、)* (4) n*9下列化合物紅外吸收光譜中，C=C吸收峰波數(shù)最大的是（ 1 ）(1) (2) (3) (4)10下列化合物紫外吸收光譜中，苯環(huán)的E吸收帶max最大的是 （ 1 ） 11由于共軛雙鍵中躍遷所產(chǎn)生的吸收帶稱為 ( 2 )(1)B吸收帶 (2)K吸收帶 (3)R吸收帶 (4)E吸收帶12 直線形分子的振動(dòng)形式有多少種？ （ 3 ）(1)3n (2)3n-4 (3)3n-5 (4)3n-613 下列物質(zhì)熒光強(qiáng)度最大的是(1)C6H5-NH2 (2) C6H5-COOH (3) C6H5-CH3 (4) C6H5-NO214 原子發(fā)射光譜儀使用哪一種光源產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是 ( 4 )

4、(1) 直流電弧 (2) 交流電弧 (3) 高壓火花 (4) 電感耦合等離子體15 下面是鉛的譜線呈現(xiàn)表，鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)譜線波長(zhǎng)及其特征0.001283.31nm清晰，261.42nm和280.20nm譜線很弱0.003283.31nm和261.42nm譜線增強(qiáng)，280.20nm譜線清晰0.01上述各線均增強(qiáng)，266.32nm和287.33nm譜線很弱0.03上述各線均增強(qiáng)，266.32nm和287.33nm譜線清晰若試樣光譜中鉛的分析線僅283.31nm、261.42nm、280.20nm三條譜線清晰可見(jiàn)，根據(jù)譜線呈現(xiàn)表可判斷試樣中Pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ( 2 )(1) 0.001% (2) 0.

5、003% (3) 0.01% (4) 0.03%16 原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是 ( 1 ) (1) 提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化/離子化、激發(fā) (2) 提供足夠能量使試樣灰化 (3) 將試樣中的雜質(zhì)除去,消除干擾 (4) 得到特定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的銳線光譜17 當(dāng)不考慮光源的影響時(shí)，下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是 ( 4 )(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe18 電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的 ( 2 ) (1)能量越大 (2)波長(zhǎng)越長(zhǎng) (3)波數(shù)越大 (4)頻率越高19 分子熒光過(guò)程是 （ 1 ）(1) 光致發(fā)光 (2) 能量源激光發(fā)光 (3) 化學(xué)發(fā)光 (4) 電

6、致發(fā)光20 下面幾種常用的激發(fā)光源中, 激發(fā)溫度最高的是 ( 3 )(1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體21 在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用銀離子選擇電極，采用直接電位法測(cè)得的活度是 ( 1 )(1) Ag+ (2) Ag(NH3)+ (3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)二、填空題1 氣相色譜儀可分為等六大系統(tǒng)_氣路系統(tǒng)_、_進(jìn)樣系統(tǒng)_、分離系統(tǒng)_、_檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)。2 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體分別是_氮?dú)?氫氣 空氣_。3 在一定溫度下, 分離極性物質(zhì)，選擇

7、極性 固定液，試樣中各組分按極性順序分離， 極性弱 先流出色譜柱, 極性強(qiáng) 后流出色譜柱。4 紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是 熱輻射光源（鎢燈、鹵鎢燈）和 氣體放電光源（氫燈、氘燈） 兩種。5 中紅外的波數(shù)范圍是 400-4000cm-1 。6 分子振動(dòng)形式中，能引起分子 偶極矩 變化的形式是有紅外活性的。7 在液相色譜中, 改變相對(duì)保留值是通過(guò)選擇合適的 流動(dòng)相 來(lái)實(shí)現(xiàn)的。8 正相液-液色譜法，流動(dòng)相的極性_小_于固定液的極性。（大或?。? 在色譜分析中，保留指數(shù)是以 正構(gòu)烷烴 系列為基準(zhǔn)，規(guī)定正庚烷的保留指數(shù)為 700 。10 分子C9H10O的不飽和度為 5 。11熒光發(fā)射是指分子最

8、初無(wú)論處于哪個(gè)激發(fā)單重態(tài)，通過(guò)內(nèi)轉(zhuǎn)換及 振動(dòng)弛豫 ，均可返回到 第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí) ，然后以輻射形式向外發(fā)射光量子而返回到基態(tài)的任一振動(dòng)能級(jí)。12 由 第一激發(fā)態(tài) 躍遷 基態(tài) 所發(fā)射的輻射線，稱為第一共振線。13 在原子吸收光譜分析中，可加入一種過(guò)量的金屬元素，與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而使等測(cè)元素釋放出來(lái)，這種過(guò)量的金屬元素稱為 釋放劑 ，例如磷酸鹽干擾鈣的測(cè)定，當(dāng)加入 鍶或鑭 可使Ca釋放出來(lái)，從而消除磷酸鹽對(duì)Ca的干擾。14 在原子化火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn) 大 于基態(tài)的原子數(shù)（填大或?。?5 電感耦合高頻等離子體中的等離子體炬管是由三層同心石英管組成，從外管和

9、中間管間的環(huán)隙切向?qū)氲臍饬鳛?等離子體氣流 ，中間管通入的氣流是 輔助氣流 。16 生色團(tuán)是含有_* 或_n*_ _躍遷的基團(tuán)。17 電感耦合高頻等離子體一般由 高頻發(fā)生器、等離子體矩管 、 霧化器 組成。石墨爐的升溫分 干燥、灰化、原子化、除殘 四個(gè)階段進(jìn)行。三、判斷題1 對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。 （ ）2 在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離分配比變化范圍寬的試樣。（ ）在氣相色譜中，程序升溫用于組分沸點(diǎn)范圍很寬的試樣。3 在液相色譜分析中，為改善分離最常用的方法是改變柱溫。（ ）4 分子振動(dòng)形式中，能引起分子極化率變化的形式是有紅

10、外活性的。（ ）5 能使吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)。（ ）6 由于轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫外及可見(jiàn)光區(qū)。（ ）7 生色團(tuán)是含有*或n *躍遷的基團(tuán)。（ ）8 在CO2分子的振動(dòng)形式中，反對(duì)稱伸縮振動(dòng)是沒(méi)有紅外活性。（ ）9 在紅外光譜中，分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性越大，振動(dòng)過(guò)程中分子偶極矩變化越大，紅外吸收峰強(qiáng)度越大。（ ）10 發(fā)射熒光的波長(zhǎng)等于或大于激發(fā)光波長(zhǎng)。（ ）11 存在共軛的*躍遷，熒光效率高，熒光強(qiáng)度大。（ ）12 多普勒變寬又稱熱變寬，是由于原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的。（ ）14 原子反射光譜所使用的光源是空心陰極燈。（ ）四、計(jì)算題1 一個(gè)氣相色

11、譜柱，已知固定相的保留體積Vs=14.1mL，載氣流速為43.75mL/min。分離一個(gè)含有ABC三組分的樣品，測(cè)得組分的保留時(shí)間分別為A=1.41min，B=2.67min，C=4.18min，空氣為0.24min。試計(jì)算：（1）死體積（假定檢測(cè)器及柱接頭等體積忽略不計(jì)）；（2）各組分的調(diào)整保留時(shí)間和分配系數(shù)；（3）相鄰兩組分的相對(duì)保留值r。1）已知Fo=43.75mL/min，在忽略檢測(cè)器及柱接頭等體積的情況下,則死體積Vo=toFo=0.2443.75=10.5mL。 (2) 由可分別計(jì)算出三組分的調(diào)整保留時(shí)間：2 在一根2 m長(zhǎng)的色譜柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯的保留時(shí)間分別

12、為120”；半峰寬為6.33”, 求色譜柱對(duì)苯的理論塔板數(shù)及塔板高度。3 某填充色譜柱, 塔板高度為0.2mm,分配比k = 0.112, 試問(wèn)對(duì)已知組分A 和B 的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物, 能否達(dá)到基線分離(R=1.5)?a B,AKBKA10.19.81.03 nB16R2（a B，A （a B，A 1）)2（1kB）kB)2 161.52（1.03（1.031）)2（10.112）0.112)2 4.18106 LnBH4.18106210-4836m 不能實(shí)現(xiàn)基線分離, 填充柱最長(zhǎng)一般為6m.4 某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36

13、cm2.s-1和4.3 10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm5 用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測(cè)得它們的峰面積分別為:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它們的重量相對(duì)校正因子分別為:0.64、0.70、0.78和0.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。據(jù) Wi (fiAi)(fiAi) 化合物 fiAi 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 乙

14、 醇 5.000.64 0.18 庚 烷 9.000.70 0.35 苯 4.000.78 0.17 乙酸乙酯 7.000.79 0.31 fiAi 18.156 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的重量相對(duì)校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。組分甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積校正因子14.83.83172.61.7791331.0042.41.07m i = fi Aiw甲酸(14.8/133)(0.1907/1.055)

15、 3.831 100% = 7.71% (2.5分)w丙酸(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.17% (2.5分)9 HCl 的振動(dòng)吸收發(fā)生于 2886 cm-1 處，對(duì)于DCl 相應(yīng)的峰在什么波長(zhǎng)?(Cl 的相對(duì)原子質(zhì)量Ar(Cl) =35.5)。m1為 HCl m2為 DCl m= (M1M2)/(M1+ M2) m1/m2= (35.5/36.5)/(71/37.5) = 0.515 2/1= (m1/m2)1/2 2=1(m1/m2)1/2 DCl = 2886(0.515)1/2 = 2072 cm-110 乙烷C-H鍵，k=5.1N.cm-1，計(jì)算乙烷C-H鍵的振動(dòng)頻率（cm-1)11 鈦-H2O2和釩-H2O2絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)分別在415nm和455nm處，取50.00mL 1.0610-3mol/L鈦- H2O2溶液，定容100mL, 以1cm比色皿在415nm和455nm處測(cè)得吸光度分別為0.435和0.246; 取25.00mL 6.2810-3mol/L 釩- H2O2溶液，定容100mL, 以1cm比色皿在415nm和455nm處測(cè)得吸光度分別為0.251和0.377。取20.00mL鈦釩混合液，加入H2O2顯色后定容為100mL，以上述相同的條件測(cè)得A415=0.645,