KF儀器及電極的維護(hù)

1、 1瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程Metrohm Karl Fisher 水份儀及電極的維護(hù)水份儀及電極的維護(hù) 瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司 上海技術(shù)支援中心上海技術(shù)支援中心 2瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF水份儀及電極的維護(hù)水份儀及電極的維護(hù) 容量法水份儀容量法水份儀 3瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 庫(kù)侖法水份儀庫(kù)侖法水份儀 756 Coulometer 831 CoulometerKF水份儀及電極的維護(hù)水份儀及電極的維護(hù) 4瑞士萬(wàn)

2、通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程樣品水含量及其適用儀器樣品水含量及其適用儀器KF容量法水份儀容量法水份儀水含量水含量1 mg - 100%KF庫(kù)侖法水份儀庫(kù)侖法水份儀水含量水含量10 g 10 mg 5瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程滴定過(guò)程的注意事項(xiàng)滴定過(guò)程的注意事項(xiàng)l滴定杯必須是密封的。滴定杯必須是密封的。 l在滴定過(guò)程中在滴定過(guò)程中, 一些甲醇一些甲醇會(huì)揮發(fā)會(huì)揮發(fā),凝聚于滴定杯的凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需頂部或滴定杯壁上，需搖動(dòng)滴定池。搖動(dòng)滴定池。l需要預(yù)滴定需要預(yù)滴定,預(yù)滴定的主預(yù)滴定的主要目

3、的是滴定掉溶劑中要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水空氣中及滴定杯壁上的水份份l當(dāng)當(dāng)漂移漂移低于低于20ul/min,即即可開(kāi)始測(cè)定可開(kāi)始測(cè)定. 6瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 KF滴定過(guò)程中的滴定過(guò)程中的pH控制控制l滴定過(guò)程滴定過(guò)程pH的最適使用范圍為的最適使用范圍為5-7.l如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯如苯胺等胺等.l如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯如苯甲酸等甲酸等. 7瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課

4、程卡爾費(fèi)休水份儀課程容量法水份儀中的滴定度容量法水份儀中的滴定度titer = H2O mg/mL舉例: titer = 5.125mg/ml意味著: 如果滴定過(guò)程消耗了 1.00 mL 滴定劑, 則被滴定的水的量為 5.125 mg。 8瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程樣品水含量的計(jì)算樣品水含量的計(jì)算ppm = mg 水水 / kg 樣品樣品 = mL 滴定劑滴定劑 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 樣品樣品 (mg)% = mL 滴定劑滴定劑 x 滴定度滴定度 (mg/mL) x 100 樣品樣品 (mg) 9瑞士萬(wàn)通中

5、國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程滴定度的測(cè)定方法滴定度的測(cè)定方法 純純 水水 滴定度滴定度 5 25-50 mg 滴定度滴定度 2 10-20 mg 酒石酸鈉酒石酸鈉 滴定度滴定度 5 150-200 mg 滴定度滴定度 2 80 mg ( 水含量水含量 15.66 0.05%) 標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)準(zhǔn)水 10.00 mg/g 滴定度滴定度 5 ca.2g (1 g 含有含有 10 mg 水水 ) 滴定度滴定度 2 1-2 g 10瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程干燥管中的分子篩干燥管中的分子篩l為了防止試劑受潮為了防止試劑

6、受潮, , 需要在試劑瓶上裝分子篩需要在試劑瓶上裝分子篩( (0.3 nm)干干燥管燥管 。 l使用后的分子篩可在使用后的分子篩可在 300oC 的烘箱中再生的烘箱中再生( (至少至少4小時(shí)小時(shí)) )后后重復(fù)使用重復(fù)使用. .l干燥管中的分子篩至少干燥管中的分子篩至少每?jī)尚瞧诿績(jī)尚瞧谛韪鼡Q一次需更換一次. . 11瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程電極的維護(hù)電極的維護(hù)容量分析法容量分析法l電極是指示滴定終點(diǎn)的電極是指示滴定終點(diǎn)的.如如果電極被污染果電極被污染,可用適當(dāng)?shù)目捎眠m當(dāng)?shù)娜軇┣逑慈軇┣逑?然后用紙擦干然后用紙擦干. 恢復(fù)電極的靈敏度恢復(fù)電極的

7、靈敏度. .l電極可干燥保存電極可干燥保存. .庫(kù)侖分析法庫(kù)侖分析法l指示電極的清潔程序與容指示電極的清潔程序與容量法相同。量法相同。l發(fā)生電極首先用發(fā)生電極首先用濃濃硝酸或硝酸或鉻酸洗液清洗鉻酸洗液清洗, 然后用甲醇然后用甲醇清洗。在此過(guò)程中清洗。在此過(guò)程中, 電極可電極可以先被儲(chǔ)存于盛有酸的燒以先被儲(chǔ)存于盛有酸的燒杯中杯中, 然后移至甲醇中然后移至甲醇中. 12瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF樣品的水份測(cè)定過(guò)程樣品的水份測(cè)定過(guò)程1.首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)程序滴定樣品。首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)程序滴定樣品。2.如果樣品不溶解如果樣品不溶解a. 添加助溶劑添加助溶劑

8、, 如甲酰胺，二甲苯，己醇如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿?；蚵确隆. 嘗試在嘗試在 40-50oC 進(jìn)行滴定進(jìn)行滴定, 如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進(jìn)行進(jìn)行.c. 使用均化器。使用均化器。d. 碾磨樣品碾磨樣品.3.如果樣品引起副反應(yīng)如果樣品引起副反應(yīng) a.檢查檢查 pH 。b.使用非甲醇介質(zhì)使用非甲醇介質(zhì).C.測(cè)試樣品是否確實(shí)與碘發(fā)生反應(yīng)測(cè)試樣品是否確實(shí)與碘發(fā)生反應(yīng)。 4.使用使用KF加熱爐測(cè)定樣品加熱爐測(cè)定樣品 13瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程各種的樣品處理各種的樣品處理1.液體液體 為了將樣品直接注入溶

9、液為了將樣品直接注入溶液, 使用帶有使用帶有長(zhǎng)針頭的長(zhǎng)針頭的注射器注射器.2.高高水含量的液體水含量的液體 用帶有短細(xì)針頭的注射器用帶有短細(xì)針頭的注射器, 如胰島素注射器。如胰島素注射器。3.固體固體, 粉末粉末 使用稱量船或漏斗使用稱量船或漏斗, 差重法稱量。差重法稱量。4.糊狀物，脂類糊狀物，脂類, 乳制品乳制品 使用使用不帶針頭的不帶針頭的注射器注射器, 差重法稱量差重法稱量。 14瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程均化器均化器l高速攪拌器高速攪拌器l均化試劑中的樣品均化試劑中的樣品l較好的提取較好的提取l較短的分析時(shí)間較短的分析時(shí)間l可以被用

10、做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法 15瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF 滴定儀的校驗(yàn)滴定儀的校驗(yàn)容量分析法容量分析法l測(cè)定滴定度測(cè)定滴定度l預(yù)滴定預(yù)滴定l添加和滴定一已知量的標(biāo)添加和滴定一已知量的標(biāo)準(zhǔn)水（準(zhǔn)水（No.34849:10mg/g)l將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較后，計(jì)算其相對(duì)偏差。（后，計(jì)算其相對(duì)偏差。（std.3%)庫(kù)侖分析法庫(kù)侖分析法l預(yù)滴定預(yù)滴定l添加和滴定一已知量的標(biāo)添加和滴定一已知量的標(biāo)準(zhǔn)水準(zhǔn)水(No.34828:1.0mg/g)l將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較后，計(jì)算其相對(duì)偏差。（后，計(jì)算其相對(duì)偏差。（std.5%) 16瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程KF儀器的維護(hù)1.電極電極表面應(yīng)保持潔凈如電極被污染,可用適當(dāng)溶劑清洗,然后擦拭干凈電極使用后可浸沒(méi)在試劑中或干燥保存 17瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份