甲基橙的制備有機(jī)化學(xué)實驗報告

1、有機(jī)化學(xué)實驗報告實驗名稱：甲基橙的制備學(xué)院：專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名：學(xué)號_指導(dǎo)教師：日期：實驗?zāi)康?1通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實驗操作;2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作實驗原理:三、主要試劑及物理性質(zhì):化合物分子量g/mol性狀熔點/ C沸點/C對氨基苯磺酸白色或白色晶體280一亞硝酸鈉白色或微帶淺黃色晶體271320N-N二甲基苯胺淡黃色油狀液體194甲基橙橙黃色鱗片狀結(jié)晶四、實驗試劑及儀器：藥品：對氨基苯磺酸（）、5%R氧化鈉（）、亞硝酸鈉（）、濃鹽酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氫氧化鈉（）、飽和氯化鈉（）、乙醇（少量）儀器：電爐、燒杯、量筒、玻

2、璃棒、滴管、表面皿、循環(huán)水真空泵。五、儀器裝置：六、實驗步驟及現(xiàn)象:時間步驟現(xiàn)象對氨基苯磺酸重氮鹽的制備加入所加物品后攪拌溶解，溶液變渾在100ml燒杯中加入對氨基苯磺酸晶濁，下層有不溶的對氨基苯磺酸，加體，加入10ml5%R氧化鈉，熱水浴溫?zé)崛軣岷笕芙庾優(yōu)槌赛S色。解。冷至室溫，加亞硝酸鈉，溶解后在攪拌加入亞硫酸鈉后，顏色變?yōu)辄S色，有下將其溶解，分批滴入裝有13ml冰水和少量不溶物，放入冰水冷卻后變?yōu)槟虧恹}酸中，用淀粉一碘化鉀試紙檢驗，如黃色，把加入中，剛開始無色，果試紙不顯色，需補(bǔ)充亞硫酸鈉溶液。隨著慢慢加入變?yōu)榘咨?，接著是黃色，淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。使溫度保持在5C以下，待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻1

3、5min時，上層為黃色澄清液，冰浴放置15mi n。下層為乳白色。偶合看到有熱量散失。在量筒中加入，N二甲基苯胺和1ml冰醋酸，震蕩混合。在攪拌下，將次液慢慢加入到上述冷卻加入溶液，燒杯瞬間變紅，成為磚重氮鹽中，攪拌10mi n。紅色糊狀。冷卻攪拌，慢慢加入15ml10%氫氧化鈉加入氫氧化鈉后，由紅變?yōu)槌壬隣钪翞槌壬?。物。將反?yīng)物加熱至沸騰，溶解后，稍冷，糊狀物溶解，變?yōu)楹谧厣鋮s后成置于冰水浴中冷卻，使甲基橙全部結(jié)晶出膠狀物，上面有一層膜。來后，抽濾收集結(jié)晶，用飽和氯化鈉清洗燒杯兩次，每次抽濾上層呈橙黃色濕粉狀，下層為黑10ml，并用此沖洗洗滌產(chǎn)品。棕色液體。精制加熱溶液溶解，冷卻，上層

4、出現(xiàn)結(jié)晶，將甲基橙結(jié)晶連同濾紙移到 75ml熱水 中，微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰 浴冷卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，抽濾。下層也有結(jié)晶，呈鱗狀。依次用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，干燥稱重，濾瓶下層呈血紅色，上層為金色餅計算產(chǎn)率。狀。七、數(shù)據(jù)處理與實驗結(jié)果:名稱表面皿表面皿+產(chǎn)品產(chǎn)品m產(chǎn)率質(zhì)量/g%理論上對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量:m=XM甲基橙/M對氨基苯磺酸=2X =產(chǎn)率=(m/m) x 100%八、注意事項： 對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，它能與堿作用成鹽，而不能與酸作用成鹽 重氮化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于 5C,生成的重氮鹽易水解為酚，降 低產(chǎn)率。 若試紙不顯色，需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。 重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時易變質(zhì)，顏色變深，用乙醇洗滌 的目的是使其迅速干燥。 N, N二甲基苯胺是有毒物品，要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，并且盡量少占用儀器。 在第二次準(zhǔn)備抽濾，甲基橙結(jié)晶時，有鱗片狀甲基橙析出可以攪拌使整個燒杯中液體都冷卻 N,N二甲基苯胺有毒，實驗時應(yīng)小心使用，接觸后馬上洗手。九、實驗討論及誤差分析： 結(jié)晶出晶體顆粒小時，抽濾會浪費較多時間； 在第一