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文檔簡介
1、物理化學(xué)實驗講義物理化學(xué)實驗講義青海師范大學(xué)化學(xué)系青海師范大學(xué)化學(xué)系目目 錄錄實驗一實驗一 易揮發(fā)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的測定易揮發(fā)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的測定 .1實驗二實驗二 燃燒熱的測定燃燒熱的測定 .3實驗三實驗三 液體飽和蒸汽壓的測定液體飽和蒸汽壓的測定 .6實驗四實驗四 化學(xué)平衡常數(shù)的測定化學(xué)平衡常數(shù)的測定 .9實驗五實驗五 偏摩爾體積的測定偏摩爾體積的測定 .11實驗六實驗六 部分互溶雙液系溶解度曲線的測定部分互溶雙液系溶解度曲線的測定 .12實驗七實驗七 二元合金相圖的繪制二元合金相圖的繪制 .13實驗八實驗八 電池電動勢的測定電池電動勢的測定 .17實驗九實驗九 極化曲線的測定極化曲線的測定 .
2、20實驗十實驗十 溶液表面張力的測定溶液表面張力的測定 .24實驗十一實驗十一 溶液吸附法測定硅膠比表面溶液吸附法測定硅膠比表面 .28實驗十二實驗十二 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定 .31實驗十三實驗十三 溶膠的制備和凈化溶膠的制備和凈化 .341實驗一實驗一 易揮發(fā)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的測定易揮發(fā)物質(zhì)摩爾質(zhì)量的測定1. 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.1 用維克托-梅耶(Victor Meyer)法測定易揮發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。1.2 掌握質(zhì)量、溫度、壓力、體積測量的基本操作。2. 實驗原理實驗原理在溫度不太低、壓力不太高的條件下,可近似地將實際氣體看作理想氣體: RTMmnRTp
3、VpVmRTM 式中:p、V、T、m 和 M 分別為氣體的壓力、體積、溫度、質(zhì)量和摩爾質(zhì)量。R 為摩爾氣體常數(shù)。將一定質(zhì)量的易揮發(fā)液態(tài)物質(zhì)在保持溫度(通常較該物質(zhì)沸點高 2030)及壓力(通常為大氣壓力)恒定的容器底部氣化,此蒸氣將把容器中與該蒸氣同溫、同壓力和同體積的空氣排擠出來,測出其 p、V、T,從而可算出物質(zhì)的量,其值與液體蒸氣物質(zhì)的量相等。已知液體的質(zhì)量 m,即可算出被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。3. 試劑、儀器試劑、儀器裝置如圖 2-1;0100溫度計 1 支;小玻璃泡數(shù)個;電爐 1 個;分析天平 1 臺;乙酸乙酯(A.R.) ;酒精燈。4. 實驗步驟實驗步驟1. 按圖裝好測定儀。將三通活塞
4、 6 通大氣,接通電爐電源,將外管中的鹽水加熱至沸(水中加少量沸石) 。2. 取一干凈小玻泡在分析天平上精確稱量(準確至0.0002g) 。將小玻泡用酒精燈加熱后,迅速將玻泡的毛細管端插入待測液體中,玻泡冷卻后,液體即被吸入(如待測液體為的乙酸乙酯,吸入的質(zhì)量應(yīng)在 0.10.2g 之間;如為乙醇,則為 0.080.1g。過多過少都不適宜) 。大致稱量使質(zhì)量適合后,于酒精燈上熔封玻泡毛細管尖端。然后重新準確稱量。兩次質(zhì)量之差即為乙酸乙酯的質(zhì)量。3. 將小玻泡小心地放入氣化管上部的玻璃棒上,塞緊管口塞子,檢查體系是否漏氣。即轉(zhuǎn)動三通活塞,使氣化管與量氣管相連,提高或降低水位瓶后觀察一段時間,若量氣
5、管液面上升或下降一定程度后不在變化,則表明不漏氣;若量氣管液面不斷上升或下降,則表明漏氣,應(yīng)重新檢查裝置。24. 加熱使外管水沸騰約 5min,檢查氣化管內(nèi)溫度是否恒定:轉(zhuǎn)動三通活塞,使量氣管與大氣相通。將水位瓶慢慢往上提,使量氣管與水位瓶的液面平齊,再旋轉(zhuǎn)三通活塞,使氣化管和量氣管相連,若管內(nèi)液面并不上下移動,表明溫度已達穩(wěn)定。5. 氣化管內(nèi)溫度恒定后,記下此時量氣管的讀數(shù)作為初始體積。輕輕拉長玻璃棒套(注意勿使裝置漏氣) ,使玻璃棒外移,小玻泡失去支撐落入氣化管的底部而破碎,小泡內(nèi)部的液體立即汽化而將內(nèi)管上部空氣排入量氣管中。移動水準瓶,保持水準瓶與量氣管兩個水平面等高,至液面不再下降,記
6、下該處讀數(shù)作為終了體積。并記錄靠近量氣管的溫度及大氣壓力。6轉(zhuǎn)動三通活塞通大氣,停止加熱。將內(nèi)管取出,倒出碎玻璃,干燥氣化管,趕出殘存的液體。重復(fù)以上步驟,再做一次平行實驗。5. 數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄室溫= ;大氣壓 p大氣 = 序號m(玻泡)/ gm (玻泡+待測液) / g m(待測液) / gVo / m3V終 / m3V(排出空氣)/ m3p(大氣) / kPaT(空氣)/ 1 2 6. 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理6.1 查出在量氣管的溫度下,水的蒸氣壓 p*(H2O),求出量氣管內(nèi)空氣(不含水蒸氣)的分壓 p: p p p*(H2O)6.2 根據(jù)所測得的 V、T、m 等數(shù)據(jù),利用理想氣體狀態(tài)方程,
7、求出所測物質(zhì)量的摩爾質(zhì)量。 pVmRTM 6.3 將實驗算得的 M 與計量式的摩爾質(zhì)量比較,求出百分誤差。注意事項注意事項1.內(nèi)管務(wù)必干燥,不應(yīng)含凝結(jié)的蒸氣。2.裝置不能漏氣。3.初始體積不能太大,最好 10cm3附近。4.讀取體積時,水準瓶與量氣管的水平面務(wù)必等高。3實驗一實驗一 燃燒熱的測定燃燒熱的測定1. 實驗?zāi)康?.1 掌握氧彈量熱計的使用;用氧彈量熱計測定萘的燃燒熱;1.2 掌握氧氣鋼瓶的使用。2. 實驗原理 稱取一定量的試樣置于氧彈內(nèi),并在氧彈內(nèi)充入 1.5 2.0MPa 的氧氣,然后通電點火燃燒。燃燒時放出的熱量傳給水和量熱器,由水溫的升高( T)即可求出試樣燃燒放出的熱量:Q
8、K T 式中 K 為整個量熱體系(水和量熱器)溫度升高 1所需的熱量。稱為量熱計的水當(dāng)量。其值由已知燃燒熱的苯甲酸(標樣)確定。K Q / T 式中 T 應(yīng)為體系完全絕熱時的溫升值,因而實測的 T 須進行校正。采用雷諾作圖法校正溫度變化值采用雷諾作圖法校正溫度變化值將實驗測量的體系溫度與時間數(shù)據(jù)作圖,得曲線 CAMBD,見圖 1,取 A、B 兩點之間垂直于橫坐標的距離的中點 O 作平行于橫坐標的直線交曲線于 M 點,通過 M 點作垂線 ab,然后將 CA線和 DB 線外延長交 ab 線于 E 和 F 兩點。F 點與 E 點的溫差即為校正后的溫度升高值 T 。有時量熱計絕熱情況良好,燃燒后最高點
9、不出現(xiàn)如圖 2 所示,這時仍可按相同原理校正。 圖圖 1 絕熱較差時的雷諾圖 圖圖 2 絕熱良好時的雷諾圖 43. 儀器與試劑3.1 試劑:分析純苯甲酸(Q 26480 Jg) ;待測樣;引火絲(NiCr 絲,Q8.4 Jcm)3.2 儀器:HR15A 數(shù)顯型氧彈量熱計一臺;壓片機(苯甲酸和萘各用一臺) ;精密貝克曼溫差溫度計(精確至 0.01 ,記錄數(shù)據(jù)時應(yīng)記錄至 0.002 ) ;臺秤一臺;分析天平一臺。4. 實驗步驟4.1 水當(dāng)量的測定(1) 打開控制箱預(yù)熱。(2) 量取 10 cm 引火絲并準確稱重。(3) 在臺秤上粗稱試樣 1 g 1.2 g;用壓片機壓片,同時將燃燒絲壓入。準確稱重
10、,減去引火絲重量后即得試樣重量。注意壓片前后應(yīng)將壓片機擦干凈;苯甲酸和待測試樣不能混用一臺壓片機。注意壓片前后應(yīng)將壓片機擦干凈;苯甲酸和待測試樣不能混用一臺壓片機。(4) 將氧彈蓋放在專用架上,將點火絲兩端固定在氧彈電極上點火絲切勿接觸坩鍋,以防短路。點火絲切勿接觸坩鍋,以防短路。(5) 取少量(2 mL)水放入氧彈中(吸收空氣中的 N2燃燒而成的 HNO3),蓋好并擰緊彈蓋,接上充氣導(dǎo)管,慢慢旋緊減壓閥螺桿,緩慢進氣至表上指針為 1.5 2.0 MPa。檢查是否漏氣。(6) 用容量瓶先取 2000 mL 水倒入量熱容器中,將氧彈放入,將點火電電極套在氧彈上,再取 1000 mL 水倒入量熱容
11、器中(共 3000 mL),將貝克曼溫度計置入量熱器。(7) 啟動攪拌器,5 min 后,開始記錄時間 t 溫度 數(shù)據(jù)。 (即使量熱計與周圍介質(zhì)間建立起穩(wěn)定的熱交換后開始記錄數(shù)據(jù))整個實驗過程中,數(shù)據(jù)記錄分前期、主期和末期三個階段:前期每隔 1 min 讀取溫度一次,記錄 5 min 前期溫度變化。目的是為了觀察在實驗開始溫度下,量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。主期是試樣燃燒,并把熱量傳給量熱計的階段。在前期最后一次讀取溫度的同時,按點火開關(guān)點火,并每 0.5min 讀取溫度一次,直至溫度持平或開始下降。然后,每 1min 讀取溫度一次,記錄 5 min 末期溫度變化,目的是為了觀察在末期溫度下,
12、量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。(8) 測溫停止后,關(guān)閉攪拌器, 先取下溫度計放好;再取出氧彈擦干,套上放氣罩釋放余氣,擰開彈蓋,檢查燃燒是否完全, (若彈中有炭黑或未燃盡的試樣,表明實驗失敗。 )若燃燒完全,則取下剩余的引火絲量取長度,求出實驗消耗掉的長度。5最后,將量熱容器中的水倒出,用毛巾擦干全部設(shè)備,以待下次使用。4.2 待測樣(煤或萘)的燃燒熱的測定:操作步驟與 K 值測定完全相同。5. 數(shù)據(jù)處理:5.1 采用雷諾作圖法校正溫度變化值T5.2 計算儀器水當(dāng)量: 12mQl QKT 苯甲酸 式中:m 苯甲酸重量; Q1 苯甲酸熱值 (Qv 26480 Jg1) ; l 燒掉的引火絲長度;Q
13、 2 引火絲熱值 (Qv 8.4 Jcm) 。5.3 計算待測試樣的燃燒熱 Q: 2K Tl QQm 試樣6. 注意事項6.1 每次使用鋼瓶時,應(yīng)在老師指導(dǎo)下進行;6.2 接通總電源前,應(yīng)檢查控制器的點火開關(guān)。點火開關(guān)應(yīng)處于斷開狀態(tài),以免通電即點火。6.3 氧彈及坩堝每次使用后。應(yīng)清洗干凈并檫干;6.4 試樣燃燒熱的測定和水當(dāng)量的測定,應(yīng)盡可能在相同條件下進行。6實驗二實驗二 液體飽和蒸汽壓的測定液體飽和蒸汽壓的測定1 實驗?zāi)康模?.1 明確液體飽和蒸氣壓的定義,掌握一種測量液體飽和蒸汽壓的方法,并測量乙醇的飽和蒸汽壓p 及沸點 T 系列數(shù)據(jù)。1.2 掌握由實驗數(shù)據(jù)擬合直線方程的方法,確定在實
14、驗溫度范圍內(nèi)乙醇的平均摩爾蒸發(fā)熱 vapHm 。1.3 掌握真空泵、氣壓計和恒溫槽的使用。2 實驗原理:2.1 在一定溫度下,純液體與其氣相達平衡時蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。當(dāng)蒸氣壓與外界壓力相等時液體便沸騰。因此在各沸騰溫度下的外界壓力就是相應(yīng)溫度下液體的飽和蒸汽壓。外壓為 101.325kPa 時的沸騰溫度定義為液體的正常沸點。2.2 液體的飽和蒸汽壓與溫度有關(guān)。若將氣體視為理想氣體并略去液體的體積,且忽略溫度對摩爾蒸發(fā)熱vapHm的影響,則液體的飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系可用ClausiusClapeyron 方程表示: 1lnPavapmHpABBRTT 即實驗測得 pT 數(shù)
15、據(jù),以 ln(p / Pa)對 1/T 作圖可得一條直線;由該直線斜率可得液體的摩爾蒸發(fā)熱 vapHm AR2.3 測定飽和蒸氣壓常用的方法有兩種,本實驗采用靜態(tài)法把待測物質(zhì)放在一個封閉體系中,在不同的溫度下,蒸氣壓與外壓相等時直接測定外壓;或在不同外壓下測定液體的沸點。3 儀器與試劑:氣壓計、真空泵、恒溫槽及蒸汽壓測定裝置一套;乙醇。4 實驗步驟4.1 接通冷凝水,在冷阱中加入水和冰塊。關(guān)閉進氣活塞,打開抽氣活塞,使真空泵與緩沖瓶相通,啟動真空泵,抽氣至壓力計讀數(shù)約 60 kPa,關(guān)閉抽氣活塞,停止抽氣,觀察壓力計讀數(shù)無明顯變化,表明無漏氣。7圖圖 2 福廷式壓力計福廷式壓力計DAHB注意:
16、啟動真空泵抽氣前,旋轉(zhuǎn)三通活塞與系統(tǒng)斷開,真空泵與大氣相通;啟動真空泵后注意:啟動真空泵抽氣前,旋轉(zhuǎn)三通活塞與系統(tǒng)斷開,真空泵與大氣相通;啟動真空泵后再緩慢旋轉(zhuǎn)三通與大氣斷開,真空泵與系統(tǒng)相通抽氣;關(guān)閉真空泵前,旋轉(zhuǎn)三通活塞與系統(tǒng)斷開,再緩慢旋轉(zhuǎn)三通與大氣斷開,真空泵與系統(tǒng)相通抽氣;關(guān)閉真空泵前,旋轉(zhuǎn)三通活塞與系統(tǒng)斷開,真空泵與大氣相通后再關(guān)閉。真空泵與大氣相通后再關(guān)閉。4.2 從加樣口注入乙醇,關(guān)閉進氣活塞,打開抽氣活塞,使真空泵與緩沖瓶相通,啟動真空泵,抽至氣泡成串上竄,關(guān)閉抽氣活塞,打開進氣活塞充入空氣,使乙醇充滿試樣球體積的 2/3 和 U 型管雙臂的大部分。4.3 p T 數(shù)據(jù)的測定
17、: 采零:測試前使數(shù)字壓力計與大氣相通,按下“采零”鍵,使儀器自動扣除傳感器零壓力值(零點漂移) ,此時顯示器顯示為“0000”,以保證所測壓力值的準確度。 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度開啟恒溫槽控溫器開關(guān),逐步調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕,使轉(zhuǎn)速適中。將“測量設(shè)定”鍵置于“設(shè)定”,調(diào)節(jié)至所需溫度,然后置于“測量”即可。 測定不同溫度下的飽和蒸氣壓關(guān)閉進氣活塞,打開抽氣活塞,啟動真空泵抽氣,使試樣球與 U 型管之間空間內(nèi)的空氣呈氣泡狀通過 U 型管中的液體而逐出。抽至氣泡成串上竄,關(guān)閉抽氣活塞,維持慢沸騰 3 4 min ,以排除試樣球中的空氣(使試樣球與 U 型管之間空間內(nèi)為乙醇蒸汽) 。然后小心開啟進氣活塞,緩緩充入空
18、氣,直至 U 型管兩臂的液面等高為止,記錄溫度及壓力數(shù)據(jù)。若測定過程中不慎使空氣倒灌入試樣球(U 型管中無液體)則需通大氣后,重新從加樣口加樣,重復(fù)上述操作。待恒溫槽溫度達到設(shè)定值后,每隔 510測定一個飽和蒸氣壓。 實驗結(jié)束后,緩慢打開進氣活塞,使體系通大氣,壓力計恢復(fù)零位。斷開儀器電源,再關(guān)冷凝水。 (注意次序)4.4 用福廷式氣壓計測定大氣壓 p大氣 。 福廷式氣壓計主要由一根長 90cm,一端封閉,內(nèi)盛水銀,并倒插在水銀槽中的玻璃管構(gòu)成。 (見圖)水銀上部是真空,故可直接用汞柱高度表示大氣壓。玻璃管外部為一黃銅管,其外部刻有標尺,在用以觀察水銀面高低的窗口處有一游標,旋轉(zhuǎn)旋鈕 B,可使
19、游標8上下移動。水銀槽底部為一膠皮囊,下部螺旋 D 可調(diào)節(jié)水銀面高低。槽的上方有一倒置的象牙針H,標尺的刻度是從此針尖算起的。 旋轉(zhuǎn) D,使水銀面剛好與象牙尖接觸,再旋轉(zhuǎn) B 使游標比水銀面高出少許,然后慢慢落下游標,使游標底部與水銀柱凸面相切;由游標下邊“線”對應(yīng)在主標尺上讀出整數(shù)部分,由游標與主標尺相吻合的刻度線(從游標上)讀出小數(shù)部分。記下讀數(shù)和氣壓計的溫度,然后旋轉(zhuǎn)然后旋轉(zhuǎn) D 使水銀面離開象使水銀面離開象牙針。牙針。 大氣壓讀數(shù)的溫度校正:由于熱脹冷縮的原因,溫度的改變會引起水銀的密度和黃銅刻度標尺的長度變化,因此應(yīng)將氣壓讀數(shù)進行校正。不同溫度下的校正值已列表(見實驗室墻上) 。注意
20、在 0以上,修正值 h 為負值。 壓力單位換算:福廷式壓力計讀數(shù)以毫巴為單位,SI 單位制壓力單位為 Pa. 1 毫巴毫巴 0.750 mmHg 100 Pa5 數(shù)據(jù)記錄 室溫= ;大氣壓 p大氣 = 實驗序號T/ p / kPap / kPa1234566 數(shù)據(jù)處理6.1 對大氣壓讀數(shù)并進行溫度校正,確定大氣壓 p大氣 ;計算體系壓力 p p大氣p6.2 以 ln(p/ Pa)對)對 1/T 作圖, 確定直線方程;(方法見表面張力測定數(shù)據(jù)處理)BTABTRHPapmvap1ln96.3 由直線斜率確定水的摩爾蒸發(fā)熱 vapHm = AR實驗四實驗四 氨基甲酸銨分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定氨基甲酸銨
21、分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定1. 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.1 學(xué)習(xí)低真空技術(shù)。1.2 掌握一種測定平衡壓力的方法靜態(tài)法,測定氨基甲酸銨的分解平衡壓力。1.3 計算此分解反應(yīng)的標準平衡常數(shù)及其有關(guān)的熱力學(xué)函數(shù)。2. 實驗原理實驗原理氨基甲酸銨很不穩(wěn)定,加熱易分解,其分解平衡可用下式表示: NH2COONH4(s) = 2NH3(g) + CO2(g) (1)該反應(yīng)為復(fù)相反應(yīng),在封閉體系中容易達到平衡。在實驗條件下,可把氣體看成理想氣體,壓力對固相的影響忽略不計,因此上式的標準平衡常數(shù)可表示為: (2)ppppK)CO()NH(223式中:p(NH3)和 p(CO2)分別表示該溫度下 NH3和 CO2的平衡
22、分壓,p為標準壓力。平衡體系的總壓 p 為 p(NH3)和 p(CO2)之和,從上述反應(yīng)式可知:; 233(NH )pp123(CO )pp帶入 (2) 式整理可得: (3)3274ppK總因此,當(dāng)系統(tǒng)達到平衡后,測定其總壓,即可計算壓力平衡常數(shù) (4)CTACRTHKmrln若以 lnK對 1/T 作圖,得一直線,求得 rH m= RA,再用下式求出反應(yīng)標準自由能變化 rG m及標準熵變 rS m。10 rGm= RTlnK (5) rS m (6)TGHmrmr3. 試劑與儀器試劑與儀器恒溫槽及蒸汽壓測定裝置一套。氨基甲酸銨,硅油。4. 實驗步驟實驗步驟4.1 將樣品管和等壓計洗凈、烘干,
23、等壓計的 U 形管中滴入硅油少許,使其形成液封。將裝上氨基甲酸銨的小玻球用軟膠管套上,并接在等壓計上,用金屬絲扎緊軟膠管兩端。然后把等壓計固定于恒溫槽中。4.2 將恒溫槽溫度調(diào)至 25。4.3 開啟數(shù)字壓力計電源,當(dāng)壓力計讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)整其讀數(shù)為零。4.4 開動真空泵抽氣,觀察壓力計讀數(shù)是否變化,以檢查系統(tǒng)是否漏氣。4.5 開動真空泵將系統(tǒng)中的空氣排出,約 10 分鐘后停止抽氣。然后慢慢地將空氣逐漸分次放入直至等壓計 U 形管兩臂硅油齊平時立即關(guān)閉 8 ,觀察硅油面,若在十分鐘內(nèi)硅油面保持齊平不變,即可以讀取數(shù)字壓力計的壓力,同時記錄恒溫槽的溫度。4.6 調(diào)高恒溫槽溫度,分別測定 25、30、
24、35、40和和 45五個溫度下的平衡壓力。4.7 測量完畢,慢慢打開旋塞將空氣放入系統(tǒng),至數(shù)字壓力計指示為零,將設(shè)備再次抽氣,凈化處理后關(guān)閉電源。5. 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理5.1 利用公式 計算不同溫度下氨基甲酸銨分解反應(yīng)平衡常數(shù)。3274ppK總5.2 以 lnK對 1/T 作圖,得一直線, CTACRTHKmrln比較可得 : rH m= RA,5.3 再用下式計算反應(yīng)標準自由能變化 rG m及標準熵變 rS m。11 rG m= RT lnK rS m TGHmrmr6. 注意事項注意事項6.1 當(dāng)壓力差兩次測量結(jié)果相差小于 2mmHg,才可視為樣品管內(nèi)空氣已排空。否則,所讀壓力計壓力差不一
25、定是該溫度下氨基甲酸銨的分解平衡壓力。6.2 殘留在設(shè)備上的氨基甲酸銨的分解產(chǎn)物,能相互反應(yīng)形成氨基甲酸銨,在環(huán)境溫度較低時,會粘附在設(shè)備內(nèi)壁上。因此,在測量結(jié)束后要進行凈化處理,將設(shè)備再次抽氣。實驗五實驗五 偏摩爾體積的測定偏摩爾體積的測定1. 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?1掌握用比重法測定溶液密度的方法。 2掌握通過測試溶液的密度,求取二元溶液偏摩爾體積的方法。3加深對偏摩爾體積概念的理解。 2. 實驗原理實驗原理在定溫定壓下,由、組分所組成的溶液的某一廣度性質(zhì)如體積可表示為: (1) 或或 (2) BBAAVnVnV QnVnVBmAA *,式中 Q 定義為組分 B 的表觀摩爾體積。經(jīng)推導(dǎo)可得如下
26、關(guān)系: (3) (4) BAAMmQ )(1000mQmQQ 0 (5) (6) mQmmVVmAA2151.552*, mQmQVA230其中: 為溶液的密度,為純組分的密度;m 為溶液的質(zhì)量摩爾濃度;為組分的相對分子質(zhì)量。通過(3)式可計算出相應(yīng)的 Q 值。由式(4)作 Q圖得一直線,從圖中可得到 Q0和斜率m。通過式(5)和(6)即可求出組分和組分在該濃度下的偏摩爾體積 VA和 VB。mQ 實驗步驟實驗步驟1配制溶液:用 100mL 磨口錐形瓶,配制濃度為 18,13,8.5,4,2的 NaCl 溶液約 50mL。先稱12量錐形瓶,加入適量的 NaCl,再稱量。用量筒加入所需蒸餾水后稱量
27、。配好后蓋緊塞子,搖勻待用。2. 用比重管測定溶液的密度:用分析天平精確稱量洗凈烘干的比重管,盛滿純水后置于恒溫槽(應(yīng)比室溫至少高 5)中恒溫 10min。用濾紙擦去毛細管膨脹出來的水。取出比重管,擦干外壁,再稱重。重復(fù)測定二次,結(jié)果取其平均值。同法測定已配好的 5 個溶液的質(zhì)量。思考題思考題1. 為什么本實驗的稱量精密度要求那么高? 2. 如何使用比重瓶測量粒狀固體物的密度?注意事項注意事項1. 比重管務(wù)必洗凈干燥。 2. 比重管裝填液體時,注滿比重管,輕輕塞上塞子,讓瓶內(nèi)液體經(jīng)由塞子毛細管溢出,注意瓶內(nèi)不得留有氣泡,比重瓶外如沾有溶液,務(wù)必擦干。3. 拿比重管應(yīng)手持其頸部。實驗六實驗六 部
28、分互溶雙液系溶解度曲線的測定部分互溶雙液系溶解度曲線的測定1. 實驗?zāi)康?1.1 測定酚水二組分部分互溶體系相互溶解度曲線;1.2 測定該體系的臨界溶解溫度與該溫度下體系的組成。2. 實驗原理 酚水體系為具有高會溶溫度的部分互溶雙液系,升高溫度,其相互溶解度增大,達某溫度以上時可以完全互溶。本實驗測定常壓下,酚水體系的相互溶解度曲線和臨界溶解溫度。3. 儀器與試劑 1000mL 燒杯一個,10mL 刻度移液管一支,5mL 刻度移液管一支,分析純的苯酚,帶加熱的磁力攪拌器,玻璃套管一套,數(shù)顯式溫度計一支,玻璃攪拌器一支。4. 實驗步驟 4.1 稱取 1.9mL(約 2g)苯酚放入盛液管內(nèi)管。加入
29、 1mL 水。按照圖示裝配儀器。 4.2 接通加熱電源,使外部水浴溫度達到 90,攪拌內(nèi)管中的液體。是兩層充分混合。待體系完全互溶后,提出恒溫水浴,在空氣中冷卻, ,并不時攪拌。記下體系由清亮變?yōu)榛鞚釙r的溫度。 4.3 將內(nèi)管連同套管放回水浴,繼續(xù)攪拌,溫度上升。記錄混合物由混濁變?yōu)榍辶恋臏囟?。此?3度應(yīng)與前面所測溫度十分接近。否則,重復(fù)幾次。 4.4 依次再加入 1,1,0.5,0.5,1,0.5,3,4,5 mL 水,重復(fù)以上操作。5. 數(shù)據(jù)處理 5.1 以溫度為縱坐標,組成為橫坐標繪制相圖。5.2 確定會溶溫度及組成。實驗七實驗七 二元合金相圖的繪制二元合金相圖的繪制1. 實驗?zāi)康?1
30、.1 掌握用熱電偶配電位差計測溫; 了解控溫儀的原理及使用.1.2 用熱分析法繪制 PbSn 二元合金相圖.2. 實驗原理: PbSn 二元金屬體系是一個部分互溶的低共熔體系,由于 Pb 和 Sn 彼此只能微溶,因而可視為二元簡單低共熔類型的體系。測繪凝聚系相圖常用的方法是熱分析法,需要測定同一體系的若干個組成不同試樣的冷卻曲線。冷卻曲線即體系在冷卻過程中溫度隨時間變化的曲線。冷卻曲線的繪制方法是將一個已知組成的體系先加熱熔融,而后緩慢冷卻,每隔一定時間(0.5min 或 1min)測量一次溫度,將溫度對時間作圖即得該試樣的冷卻曲線.體系在均勻冷卻過程中, 若不發(fā)生任何相變,則溫度呈均勻下降,
31、所得冷卻曲線為一連續(xù)曲線; 如果在冷卻過程中發(fā)生了相變(ls), 由于相變熱(凝固放熱), 冷卻速率變慢,冷卻曲線斜率變小, 曲線變?yōu)椴贿B續(xù)(出現(xiàn)折點或水平段). 因此通過冷卻曲線的形狀, 就能確定體系在測量溫度范圍內(nèi)是否發(fā)生相變, 以及相變的溫度(折點或水平段所對應(yīng)的溫度即為相變溫度)。將不同組成體系的相變溫度對組成作圖,即可得到二元合金相圖,此過程圖示如下:(見圖 1)AX1X2X3+3BAX1X2X3+3BT/t / minx圖 1 冷卻曲線和相圖143.儀器與試劑 UJ36 型電位差計; 控溫儀; NiCr NiAl 熱電偶; 保溫瓶; 坩堝電爐; 坩堝; 化學(xué)純 Pb 及 Sn, 冰
32、, 石墨粉, 石蠟.4. 實驗步驟4.1 配樣將試樣按下列重量百分比配好,裝入坩堝,并將坩堝編號:1 號號2 號號3 號號4 號號5 號號6 號號100%Sn20%Sn30%Sn50%Sn80%Sn100%Pb4.2 熔樣取一試樣(第一次最好取純 Sn 或純 Pb 試樣), 放入坩堝爐中加熱熔化, (一般在金屬全部熔化后在繼續(xù)升溫 40左右), 然后在試樣上面覆蓋一層石墨粉(防止金屬被氧化)將熱電偶插入試樣中心,并將熔融金屬攪拌均勻.4.3 接線按圖 2 將熱電偶與 UJ36 型電位差計相連. 注意:熱電偶有正、負極之分,應(yīng)分別接在電位差計的“+”、 “”接線柱上。4.4 測量 當(dāng)試樣完全熔化
33、,且電位差計準備工作就緒時,停止電爐加熱并將爐蓋略為啟開,讓試樣在坩堝爐內(nèi)自然冷卻, 當(dāng)溫度開始下降時進行時間和溫度的測量, 1min 記錄一次溫度, 直至溫度不隨時間改變(冷卻曲線上出現(xiàn)水平段), 而后又開始降溫, 記錄幾個降溫數(shù)據(jù)為止.UJ36 型電位差計石蠟試樣坩堝電爐控溫儀石蠟保溫瓶標準未知OC冰水系A(chǔ)BDE圖 2 熱分析測量裝置圖15(1) 機械調(diào)零將電位差計的旋鈕旋鈕 A 旋至旋至“0.2”擋上擋上,此時電位差計內(nèi)的線路已接通。觀察檢流計指針,若不指在“0”處,則調(diào)節(jié)旋鈕 B,使檢流計指針至“0”。(2) 標準化將電位差計左下角的換檔開關(guān)推向“標準”一方,再次觀察檢流計指針,若沒有
34、指“0”,則調(diào)節(jié)旋鈕 C,使指針再次回零。(3)測量將換檔開關(guān)由“標準”旋至“未知”,即可進行試樣溫度的測量。測量時,依次旋轉(zhuǎn)旋鈕“D”和“E”,至檢流計指針指“0”時,讀取“D”和“E”上的“mV”即可,(電位差計讀出的是熱電偶產(chǎn)生的溫差電勢,查表可的相應(yīng)的溫度.4.5 再次加熱該試樣,使其熔化, 取出熱電偶并將試樣取出, 換上第二個待測試樣(一般為混合樣, 重復(fù)以上 4.2 至 4.4 的操作.4.6 實驗完畢后, 關(guān)掉加熱電源,拆除熱電偶,并將電位差計上的旋鈕 A 旋至“斷”處.5. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理5.1 由實驗數(shù)據(jù)以溫差電勢 E 對時間 t 作圖,繪制冷卻曲線;5.2 確定試樣冷卻
35、過程中冷卻曲線的拐點和水平段所對應(yīng)的溫差電勢 E 并查出相應(yīng)溫度;5.3 作 Sn Pb 二元合金相圖5.4 從相圖上找出 PbSn 系統(tǒng)的低共熔溫度和低共熔點混合物的組成。1617實驗二實驗二 電池電動勢的測定電池電動勢的測定1.實驗?zāi)康模?.1 了解補償法原理;掌握電勢差計的使用;1.2 測定下列三組電池的電動勢:A) ZnZnSO4 ( b = 0.1molkg1 ) CuSO4 ( b = 0.1molkg1 )CuB) ZnZnSO4 ( b = 0.1molkg1 ) KCl (飽和), Hg2Cl2 (s)HgC) Hg Hg2Cl2 (s) , KCl (飽和) HCl (b
36、= 0.1molkg1 ), 氫醌Pt2. 實驗原理(補償法原理): 電化學(xué)中關(guān)心的是可逆電池的電動勢,因而要求測量過程中通過的電流無限小,補償法就是通過在外電路上加上一個大小相等,方向相反的電勢差與原電池相抗衡,達到測量回路中電流 I 0 的目的.其線路示意圖見圖 1.圖 1 補償法原理圖測電動勢用的儀器稱為電位差計,其主要部件為阻值精確且均勻電阻, (圖 1 中的 AB 段).測量時接通 K2,即將待測電池 Ex接入電路,然后移動接頭,若移至 C 處時檢流計 G 上顯示電流I0 則表明 AC 段上的壓降等于待測電池 E x 的電動勢,由儀器可讀出其電勢差的數(shù)值.但電勢差的數(shù)值不僅決定于電阻
37、,而且與流經(jīng)電路的電流大小有關(guān),而儀器使用時實際的電流大小是不定的,這樣對儀器刻度數(shù)值的可靠性就帶來了問題.為此電位差計在測量 Ex前必須對其讀數(shù)進行校準 儀器標準化. 進行儀器標準化時接通 K1, 即將標準電勢差(E s=1.0000V)接入電路, 移動接頭至 D 處, 然后調(diào)節(jié)可變電阻 R 至檢零指示 G 上顯示電流 I0 , 表明 AD 段上的壓降等于標準電勢差 Es, 即儀器的標準化是調(diào)節(jié)電流,或者說是校正儀器讀數(shù).3. 儀器與試劑3.1 儀器:SDC數(shù)字電位差綜合測試儀;甘汞電極,鉑電極,銅電極,鋅電極各一支;金相砂檢流計工作電源GRACDBK1K2EsEx18紙;U 形玻璃管;10
38、0 mL 燒杯 4 個3.2 試劑 0.1 molkg1 CuSO4 ;0.1 molkg1 ZnSO4 ;0.1 molkg1 HCl ;飽和 KCl.; 瓊脂.4. 實驗步驟4.1 制作鹽橋: 取瓊脂 3 g,飽和 KCl 100 mL 加熱至完全溶解,趁熱將此溶液裝入 U 形玻璃管中,靜置固化后即可使用.4.2 處理 Cu、Zn 電極: 先用金相砂紙除去電極表面的氧化物,用蒸餾水沖洗檫干,并用紙吸干備用。4.3 儀器標準化:(1) 打開儀器開關(guān),將測量選擇旋鈕旋至“內(nèi)標”(2) 調(diào)節(jié)電位旋鈕至電位指示為:1.00000 V(3) 按“采零”鍵至檢零指示為:0.000 V4.4 測量電池電
39、動勢 E(1) 取 100mL 燒杯 2 個, 分別裝入半杯 0.1 molkg1 CuSO4 和 0.1 molkg1 ZnSO4 , 分別插入 Cu電極和 Zn 電極, 中間架以鹽橋, 即構(gòu)成銅鋅電池.(2) 將電池接入測量端(2) 將測量選擇旋鈕旋至“測量”(3) 由大到小依次調(diào)節(jié)電位旋鈕至檢零指示為 0.000 時記錄電位指示的讀數(shù)即為待測電池的電動勢(4) 重復(fù)上述 4.3,4.4 步驟,記錄第二次數(shù)據(jù)(5) 更換電極重復(fù)以上操作測量另兩個電池的電動勢.其中甘汞電極KCl (飽和飽和), Hg2Cl2 (s)Hg , 將甘汞電極置于飽和 KCl 溶液中即可;其中氫醌電極HCl (b
40、= 0.1 molkg1 ), 氫醌Pt , 將鉑電極置于溶有少量氫醌的 HCl (b = 0.1 molkg1 )溶液中即可.實驗完畢拆除線路; 將飽和甘汞電極放回飽和 KCl 溶液中保存; 實驗用 KCl 倒入回收瓶, 清洗電極和燒杯, 整理儀器及桌面。5.實驗數(shù)據(jù)記錄: T室溫 = 電 池E實測,1 / V E實測,2 / V E平均 / VA19BC6.實驗數(shù)據(jù)處理:6.1 計算各電極的電極電勢 E(電極). 鋅電極2+2+2+12+2+2+Zn/ZnZn/ZnlnZn2ZnZn/ZnlnZn2RTEEEaFbRTEFb 銅電極2+2+2+22+2+2+Cu/CuCu/CulnCu2C
41、uCu/CulnCu2RTEEEaFbRTEFb式中: -11mol kgb 2+2+44ZnZnSOCuCuSO及可查物理化學(xué)下冊 P.16 表 7.4.1 甘汞電極參見物理化學(xué)下冊 P.35E(飽和甘汞) (0.24107.610(t /25) V 醌氫醌電極參見物理化學(xué)下冊 P.36 37E(Q/H2Q) = E(Q/H2Q) + +lnHRTaF = E(Q/H2Q) + +HlnHbRTFb20 = 0.6993 V + +HlnHbRTFb式中:(H+) (HCl) 可查物理化學(xué)下冊 P.16 表 7.4.16.2 計算各電池的電動勢: E E+ E 6.3 計算實驗數(shù)據(jù)的相對誤差
42、電 池E實驗實驗 / VE理論理論 / V E / E理論理論ABC實驗九實驗九 極化曲線的測定極化曲線的測定1. 實驗?zāi)康?1.1 掌握用“三電極”法測定不可逆電極過程的電極電勢。1.2 通過氫在鉑電極上的析氫超電勢的測量加深理解超電勢和極化曲線的概念。1.3 了解控制電勢法測量極化曲線的方法。2. 實驗原理: 2.1 某氫電極,當(dāng)沒有外電流通過時,氫分子與氫離子處于平衡態(tài),此時的電極電勢是平衡電極電勢,用 E平 或 ER表示。當(dāng)有電流通過電極時,電極電勢偏離平衡電極電勢,成為不可逆電極電勢,用 EIR表示;電極的電極電勢偏離平衡電極電勢的現(xiàn)象稱為電極的極化。通常把某一電流密度下的電勢 ER
43、與 EIR之間的差值的絕對值稱為超電勢,即:=EIRER。影響超電勢的因素很多,如電極材料,電極的表面狀態(tài),電流密度,溫度,電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度及溶液中的雜質(zhì)等。測定析氫超電勢實際上就是測定電極在不同外電流下所對應(yīng)的極化電極電勢,以電流對電極電勢作圖 I E(陰極) ,所得曲線稱為極化曲線。在強極化區(qū)。析氫超電勢與電流密度的定量關(guān)系可用塔菲爾經(jīng)驗公式表示: = a + blg( j /Acm2 )= a + blg( I / A )21I/AE(陰極)/ V陰極極化曲線D2.2 研究氫在鉑電極上的析氫電極超電勢通常采用三電極法,其裝置如圖示。輔助電極的作用是與研究電極構(gòu)成回路,通過電流,借以改變
44、研究電極的電勢。參比電極與研究電極組成電池,恒電位儀測定其電勢差并顯示以飽和甘汞電極為參比的研究電極的電極電勢的反號值(由于恒電位儀中研究電極為“虛地”點,研究電極相對于參比電極的開路電壓即與顯示值數(shù)值相等,符號相反) 。2.3 測量極化曲線有兩種方法:控制電流法與控制電勢法(也稱恒電流法與恒電勢法) ??刂齐妱莘ㄊ峭ㄟ^改變研究電極的電極電勢,然后測量一系列對應(yīng)于某一電勢下的電流值。由于電極表面狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)前,電流會隨時間改變,故一般測出的曲線為“暫態(tài)”極化曲線。本實驗采用控制電勢法測量極化曲線:控制電極電勢以較慢的速度連續(xù)改變,并測量對應(yīng)該電勢下的瞬時電流值,以瞬時電流對電極電勢作圖
45、得極化曲線。外推可得 H2在鉑電極上的析出電勢。3. 儀器與試劑DJS292 型恒電位儀一臺; 甘汞電極一只 ; 鉑電極兩只(用電導(dǎo)電極替代) ;魯金毛細管鹽橋一只;250ml 燒杯 2 個; 0.5 mol / dm3 H2SO4 溶液;飽和 KCl 溶液。4. 實驗步驟4.1 制備鹽橋 將魯金毛細管鹽橋中部活塞小孔對準毛細管一端,用吸耳球吸取待測液潤洗三次后將溶液充滿(注意觀察不要產(chǎn)生氣泡),然后將小孔旋在兩道口的正中;依次用蒸餾水、飽和恒電位儀參比電極(甘汞電極)飽和 KCl鹽橋魯金毛細管充待測液研究電極輔助電極參比電解池圖圖 1 三電極裝置圖三電極裝置圖22KCl 清洗三次后滴加飽和
46、KCl 即可。4.2 連接電化學(xué)實驗裝置 將恒電位儀面板上“負載選擇”置于“斷” ;“電流量程”置于“1A” ;打開電源開關(guān),預(yù)熱 30min。按圖 1 連接三電極裝置,注意魯金毛細管與研究電極應(yīng)盡可能接近,但不要接觸。4.3 測量開路電壓 將恒電位儀面板上“工作方式”置于“參比測量” ;“負載選擇”置于“電解池” ;“顯示選擇”置于“電位” ,此時面板上的數(shù)字電壓表顯示參比電極對于研究電極的開路電壓E,即為研究電極相對飽和甘汞電極的相對電極電位的反號值。4.4 平衡電位的設(shè)置 將恒電位儀面板上“工作方式”置于“平衡調(diào)節(jié)” ;合上“內(nèi)給定”開關(guān);將“負載選擇”置于“電解池” ;“顯示選擇”置于
47、“電位” ;調(diào)節(jié)內(nèi)給定“微調(diào)”旋鈕,使數(shù)字電壓表顯示“零”4.5 調(diào)節(jié)并測量極化電壓和電流 注意對電化學(xué)體系進行恒電位極化測量時,應(yīng)先在“模擬電解池”上調(diào)節(jié)好極化電位。將恒電位儀面板上“工作方式”置于“恒電位” ;合上“內(nèi)給定”開關(guān);將“內(nèi)給定極性”置于“” ;將“負載選擇”置于“模擬” ;“顯示選擇”置于“電位” ;調(diào)節(jié)內(nèi)給定“微調(diào)”旋鈕,使數(shù)字電壓表顯示“開路電位” ;然后將“負載選擇”置于“電解池” ;記錄數(shù)字表顯示的“開路電位”后將“顯示選擇”置于“電流” ;記錄數(shù)字表顯示的“電流” ;注意“電流量程”處于合適的位置(從 10mA 開始,隨極化電流的增加逐步調(diào)大,使之既不過載又有一定的
48、精確度) ;且極化電流的數(shù)值等于數(shù)字表上的顯示值乘以電流量程值。例:數(shù)字表上的顯示值為數(shù)字表(顯示電流或電壓)圖圖 2 DJS 292 恒電位儀前面板圖恒電位儀前面板圖負載選擇工作方式內(nèi)給定開關(guān)內(nèi)給定極性顯示選擇電流量程電解池參比電源開關(guān)微調(diào)23“0.500” , “電流量程”為(10mA) ,則 I 5.00 mA。4.5 依次調(diào)節(jié)內(nèi)給定電位(注意先在“模擬電解池”上調(diào)節(jié),再施加于電解池上) ;記錄相應(yīng)的極化電壓和電流。極化方式: 開路電壓(例 0.695V) V ,每次改變 100mV(0.1V) ; 將“內(nèi)給定極性”切換為 “ + ” ; 0V 0.200 V ,每次改變 100mV(0
49、.1V) ; 0.200 V 0.400 V ,每次改變 5mV(0.005V) ; 0.400 V 0.800 V ,每次改變 100mV(0.1V) ;5. 實驗數(shù)據(jù)記錄: 實驗室溫度 T / ; ; 極化電壓和電流的系列數(shù)據(jù)。6. 數(shù)據(jù)處理:6.1 以(I / A) E(陰極)/ V 作圖,繪制極化曲線;由圖確定 H2的析出電勢。6.2 計算:EIRERE(研究)E(開路)取強極化區(qū)數(shù)據(jù),以(陰極) lg(I / A)作圖,擬合確定塔非爾公式。24實驗十實驗十 溶液表面張力的測定溶液表面張力的測定1 實驗?zāi)康?1.1 掌握氣泡最大壓力法測定表面張力的原理和技術(shù);了解氣泡壓力與半徑及張力的
50、關(guān)系.1.2 測定不同濃度的正丁醇水溶液的表面張力;根據(jù)吉布斯吸附公式計算溶液表面的吸附量,以及飽和吸附時每個分子所占的吸附截面積.2.實驗原理: 2.1 氣泡最大壓力法測定表面張力 處于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子間力的作用而具有表面張力 .其定義是在表面上垂直作用于單位長度上使表面積收縮的力,Nm.氣泡最大壓力法測定表面張力裝置見實物;實驗中通過滴水瓶滴水抽氣使得體系壓力下降,大氣壓與體系壓力差p 逐漸把毛細管中的液面壓至管口,形成氣泡。如圖示:在形成氣泡的過程中,液面曲率半徑經(jīng)歷:大小大,即中間有一極小值rminr毛 ;由拉普拉斯方程: 可知此時壓力差達極大值。rp2 毛rrp2
51、2minmax maxpk 式中 k 為儀器常數(shù),通常用已知表面張力的物質(zhì)確定。本實驗用蒸餾水確定 k。2.2 溶液表面吸附量,以及飽和吸附時每個分子所占的吸附截面積的確定 加入表面活性物質(zhì)時 溶液的表面張力會下降,溶質(zhì)在表面的濃度大于其在本體的濃度,此現(xiàn)象稱為表面吸附現(xiàn)象,單位溶液表面積上溶質(zhì)的過剩量稱為表面吸附量 .在一定溫度和壓力下,溶液的表面吸附量 與表面張力 及溶液本體濃度 c 之間的關(guān)系符合吉布斯吸附等溫式: ;dcdRTc對可形成單分子層吸附的表面活性物質(zhì),溶液的表面吸附量 與溶液本體濃度 c 之間的關(guān)系符合朗r毛液泡最小時有:r液 r毛此時p 達最大.25格謬爾吸附等溫式: 1
52、KcKc 朗格謬爾吸附等溫式的線性形式為: BcAKcc11 由實驗測出不同濃度 c 對應(yīng)的表面張力 ,利用計算機作 c 圖, 擬合曲線方程= f (c) ;求導(dǎo)得到 d/dc 代入吉布斯方程可計算溶液表面吸附量 ;再利用計算機作 圖,c擬合直線方程,由直線斜率 A 可得飽和吸附量 = 1 / A.;為單位溶液表面積上吸附的溶質(zhì)的物質(zhì)的量,則溶質(zhì)在溶液表面上的吸附截面積為: 式中 L 為阿伏加德羅常數(shù)。LAm13. 儀器與試劑 表面張力測定裝置一套;正丁醇溶液。4. 實驗步驟4.1 配制系列溶液( 100mL):c /(mol / L )0.020.040.060.080.100.120.16
53、0.204.2 測定系列溶液的pmax 在洗凈的表面張力測定管中,裝入適量的蒸餾水,注意使毛細管管口與液面恰好相切,將測定管接入系統(tǒng),檢查系統(tǒng)漏氣性。 打開滴水瓶活塞滴水減壓,使毛細管管口形成逐個氣泡逸出。觀察壓力計,記錄最大的壓差pmax ,連續(xù)讀取三次數(shù)據(jù),取平均值。 用同樣方法測定不同濃度的正丁醇水溶液,注意由稀至濃依次測定,每次更換溶液時,應(yīng)用待測液洗滌毛細管內(nèi)壁及試管 23 次.4.2 精密數(shù)字壓力計使用方法(1) 采零:每次測試前使數(shù)字壓力計與大氣相通,按下“采零”鍵,使儀器自動扣除傳感器零壓力值(零點漂移) ,此時顯示器顯示為“0000”,以保證所測壓力值的準確度。(2) 氣密性
54、檢查:打開滴水瓶減壓,在微壓差計上顯示一定壓差值,關(guān)閉開關(guān),停 1min 左右,若微壓差計顯示的壓力值不變,表明儀器不漏氣。(3) 測試:儀器采零后接通待測量系統(tǒng),打開滴水瓶減壓,控制毛細管下方氣泡逐個逸出,可以觀察到,微壓差計上顯示壓差值逐漸增大,在壓差值達最大時,儀器顯示值有幾秒鐘的短暫停留,讀26取微壓差計壓力極大值至少三次,求平均值。5 實驗數(shù)據(jù)記錄:溫度 T / C / (mol / L )00.020.040.060.080.100.120.160.180.20 p / Pa (第一次)p / Pa (第二次)p / Pa (第三次) p / Pa (平均值)6.實驗數(shù)據(jù)處理實驗數(shù)
55、據(jù)處理:6.1 查室溫下水的表面張力 ( H2O ),計算儀器常數(shù):2max2H OH Okp6.2 計算同溫度下各溶液的表面張力: 2maxmaxmax2H OH Ockpcpcp6.3 作 -圖;利用計算機擬合 c 關(guān)系式: BceA6.4 由吉布斯等溫式計算各溶液的表面吸附量: cdRTdc 式中: BceBAdcd6.5 作 圖;確定飽和吸附量 c 11ccA cBK = 1 / A.6.6 計算溶質(zhì)在溶液表面上的吸附截面積:LAm17. 利用 Excel 處理實驗數(shù)據(jù):7.1 在 Excel 的工作表中輸入數(shù)據(jù)并作計算;7.2 作 c 圖;27(1)選取 c 數(shù)據(jù),點擊 菜單,選擇
56、;(2)按圖表向?qū)нx擇圖表類型不帶線的 x , y 散點圖;(3)選取作圖數(shù)據(jù)源;(4)對圖表選項作相應(yīng)選擇;(5)選擇圖表位置 嵌入工作表.7.3 添加趨勢線并顯示其公式;(1) 在圖中的數(shù)據(jù)點上點擊快捷菜單;(2) 選擇添加趨勢線;(3) 由對話框上的 標簽,選擇相應(yīng)的趨勢線類型:對 c 數(shù)據(jù),可選擇指數(shù)型或乘冪型趨勢線;對 c 數(shù)據(jù),選擇線性趨勢線.c(4) 由對話框上的 標簽,選擇顯示公式及顯示 R2 值.R 相關(guān)系數(shù). R1 時表示所添加的趨勢線與實驗數(shù)據(jù)的相關(guān)程度高.實驗十一實驗十一 溶液吸附法測定硅膠比表面溶液吸附法測定硅膠比表面1. 實驗?zāi)康?1.1 用次甲基蘭水溶液吸附法測定
57、顆粒硅膠的比表面;1.2 了解溶液法測定比表面的基本原理;1.3 掌握 722 型分光光度計的使用。2. 實驗原理: 2.1 固體的比表面 as是單位質(zhì)量的固體具有的表面積(或單位體積的固體具有的表面積)。測定固體比表面的方法很多,常用的有 BET 低溫吸附法和氣相色譜法等,但這些方法需要復(fù)雜的裝置且時間較長,而溶液吸附法測比表面儀器簡單,操作方便,故常被采用。但溶液法測定結(jié)果有一定的相對誤差(10%)其主要原因在于吸附時非球形吸附質(zhì)在各種吸附劑表面的取向并不都一樣,因此,每個吸附分子的吸附截面積可能相差甚遠,故溶液吸附法測得的數(shù)值應(yīng)以其他方法加以校正。在水溶液染料中,次甲基蘭(C16H18N
58、3S3H2O)具有較大的吸附趨向。研究表明,在一定濃度范圍內(nèi),大多數(shù)固體對次甲基蘭的吸附是單分子層吸附,即符合朗格繆爾型等溫吸附(如圖所示)插入圖表類型選項 c 朗格謬爾吸附等溫線28記:實驗中吸附劑(硅膠)的質(zhì)量為 w ;硅膠達到單層飽和吸附時所吸附的吸附質(zhì)(次甲基蘭)的質(zhì)量為w ;吸附質(zhì)次甲基蘭在硅膠表面的吸附截面積 am 752.531020 m2 /分子;摩爾質(zhì)量 M(次甲基蘭) 373.9 gmol1 阿伏加德羅常數(shù)L 6.0221023 mol1則,吸附劑(硅膠)的比表面可用下式表示:MwaLwams式中:次甲基蘭分子的吸附截面積 am的數(shù)值取決于該分子在硅膠表面達到單層飽和吸附時
59、排列的方式,其值由已知比表面 as的硅膠確定。式中關(guān)鍵是 w 的測定。Vccw)(0平衡式中: c0 0.05 mg / mL 為吸附前次甲基蘭原始液的濃度;C平衡平衡 為吸附達平衡時次甲基蘭溶液的濃度; V 50 mL 為吸附前次甲基蘭原始液的體積。2.2 平衡濃度c平衡 的測定用比色法: 根據(jù)光吸收定律(朗格比爾定律) ,當(dāng)入射光為一定波長的單色光時,其溶液的消光值 A(或稱光密度)與溶液中有色物質(zhì)的濃度及溶液層厚度成正比: lckIIA0log式中:A 消光值; I0 入射光強度; c 溶液濃度;k 消光系數(shù); I 透射光強度; l 溶液層厚度3. 儀器與試劑 722 型分光光度計一臺;
60、振蕩器一臺 (共用) ; 100mL 容量瓶 6 個; 磨口三角瓶 2 只;次甲基蘭溶液 0.05 mg / mL;80 目層析硅膠。4. 實驗步驟4.1 溶液吸附:從干燥器中取出已準確稱量 50.0 mg 硅膠的磨口三角瓶 2 只, 用移液管準確移取 50mL 0.05 29mg / mL 次甲基蘭溶液加入三角瓶內(nèi),蓋上瓶塞,放在振蕩器上振蕩 1.5 hr。4.2 配制次甲基蘭標準溶液 (100mL ) :c / (mg /mL)0.51031.01031.51032.01032.51033.0103V / m L123456表中 V 是配制系列標準溶液所需 0.05 mg / mL 次甲基
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