居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法

1、居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法Standard method for hygienic examination of Benzene, toluene and xylene in air of Residential areas-Gas chromatographyGB 11737-891 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用居住區(qū)大氣中苯、 甲苯和二甲苯濃度的測定。 也適用于室內(nèi)空氣中苯、 甲苯和二 甲苯濃度的測定。1.1 檢出下限當(dāng)采樣量為 10L, 熱解吸為 10

2、0mL 氣體樣品 , 進(jìn)樣 1mL 時 , 苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別 為 0.005mg/m3、 0.01 mg/m3; 0.02mg/m3;若用 1mL 二硫化碳提取的液體樣品,進(jìn)樣 1L時,苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為 0.025 mg/m3、 0.05 mg/m3和 0.1 mg/m3。1.2 測定范圍當(dāng)用活性炭管采氣或水霧量太大, 以致在炭管中凝結(jié)時, 嚴(yán)重影響活性炭管的穿透容量及采 樣效率,空氣濕度在 90%時,活性炭管的采樣效率仍然符合要求,空氣中的其他污染物的 干擾由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件已予以消除。2 原理空氣中苯、 甲苯和二甲苯用活性炭管采

3、集, 然后經(jīng)熱解吸或用二硫化碳提取出來, 再經(jīng)聚乙 二醇 6000色譜柱分離,用氫火焰離子經(jīng)檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。3 試劑和材料3.1 苯:色譜純。3.2 甲苯:色譜純。3.3 二甲苯:色譜純。3.4 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,處理方法見附錄 A (補充件 。3.5 色譜固定液 :聚乙二醇 6000。3.6 6201擔(dān)體 :6080目。3.7 椰子殼活性炭:2040目,用于裝活性炭采樣管。3.8 純氮:99.99%。4 儀器和設(shè)備4.1 活性炭采樣管 :用長 150mm, 內(nèi)徑 3.54.0mm, 外徑 6mm 的玻璃管 , 裝入 100mg 椰子殼活 性炭 , 兩端用少

4、量玻璃棉固定。裝限管后再用純氮氣于 300350溫度條件下吹 510min , 然后套上塑料帽封緊管的兩端。 比管放于干燥器中可保存 5天。 若將玻璃管熔封, 此管可穩(wěn) 定三個月。4.2 空氣采樣器流量范圍 0.21L/min,流量穩(wěn)定。 使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流 量 . 流量誤差應(yīng)小于 5%。4.3 注射器 :1mL, 100mL 。體積刻度誤差校正。4.4 微量注射器 :1L,10L。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.5 熱解吸裝置 :熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。 調(diào)溫范圍為 100400,控溫精度 ±1,熱解吸氣體為氮氯,流

5、量調(diào)節(jié)范圍為 50 100mL/min, 讀數(shù)誤差 ±1mL/min。 所用的熱解裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器 中,并且各部分受熱均勻。4.6 具塞刻度試管:2mL 。4.7 氣相色譜儀 :附氫火焰離子化檢測器。4.8 色譜柱 :長 2m 、 內(nèi)徑 4mm 不銹鋼柱, 內(nèi)填充聚乙二醇 6000-6201擔(dān)體 (5:100 固定相。5 采樣在采樣地點打開活性炭管, 兩端孔徑至少 2mm , 與空氣采樣器入氣口垂直連接, 以 0.5L/min的速度,抽取 10L 空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓 力。樣品可保存 5天。6分析步驟6.1色譜分析條件

6、由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能, 制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色譜分析條件。附錄 B (參考件所列舉色譜分析條 件是一個實例。6.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子在作樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子。用微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于 20時, 1L苯重 0.8787mg ,甲苯重 0.8669mg ,鄰、間、對二甲苯分別重 0.8802, 0.8642, 0.8611mg 分別注入 100mL 注射器 中,以氮氣為本底氣,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 取一定量的苯、 甲苯和二甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體分 別注入同一個 100mL 注

7、射器中相混合,再用氮氣逐級稀釋成 0.022.0g/mL范圍內(nèi)四個濃 度點的苯、甲苯和二甲苯的混合氣體。取 1mL 進(jìn)樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復(fù) 3次, 取峰高的平均值。 分別以苯、 甲苯和二甲苯的含量 (g/mL 為橫坐標(biāo), 平均峰高 (mm 為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù) Bg g/(mL·mm 作樣品 測定的計算因子。| =cs/(hs-h0 (1式中:| 一一校正因子, g/(mL·mm (對熱解吸氣樣或 g/(L·mm (對二硫化碳提取液 樣 ;cs 一一標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, g/mL或 g/L;h0、 hs -一

8、零濃度、標(biāo)準(zhǔn)的平均峰高, mm 。6.3 樣品分析將已采樣的活性炭管與 100mL 注射器相連,置于熱解吸裝置上,用氮氣以 5060mL/min的速度于 350下解吸,解吸體積為 100mL ,取 1mL 解吸氣進(jìn)色譜柱,用保留時間定性, 峰高(mm 定量。每個樣品作三次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未采樣的活性炭管,按樣品管同樣操作,測定空白管的平均峰高。將活性炭倒入具塞刻度試管中,加 1.0mL 二硫化碳,塞緊管塞,放置 1h ,并不時振搖,取 1L進(jìn)色譜柱,用保留時間定性,峰高(mm 定量。每個樣品作三次分析,求峰高的平均 值。同時,取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同樣操作,測量空白

9、管的平均峰高(mm 。hotdoglet2007-1-26 12:13:007 結(jié)果計算7.1 將采樣體積按式(2換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。V0=Vt·T0/(273+t ·p/p0 (2式中:V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積, L ;Vt 采樣體積, L ;T0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度, 273K ;t 采樣時采樣點的溫度,;p 0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力, 101.3kPa ;p 采樣時采樣點的大氣壓力, kPa 。7.2 用熱解吸法時,空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式(3計算。C=(h-h0 Bg/(V0·Eg ×100 (3式中:c 空氣中苯或甲苯、二甲

10、苯的濃度, mg/m3;h 樣品峰高的平均值, mm ;h0 空白管的峰高, mm ;Eg 由實驗確定的熱解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法時,空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式(4計算。C=(h-h0 ·Bs/(V0·Es ×1000 (4式中:c 一一苯或甲苯、二甲苯的濃度, mg /m3;Es 一一由實驗確定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子時空氣中苯、甲苯、二甲苯濃度按式(5計算。C=(h-h0 ·| /(V0·Eg ×100或 C=(h-h0 ·| /(V0·Es ×1000 (58 精密度和

11、準(zhǔn)確度8.1精密度8.2準(zhǔn)確度用熱解吸法對苯含量為 5, 50和 500g的回收率分別為 96%, 97%和 97%, 甲苯含量為 10, 100和 1000g的回收率分別為 90%, 91%和 94%,二甲苯含量 95.511g 的回收率為 82%; 二硫化碳提取法, 對苯含量為 0.5, 21.1和 200g的回收率分別為 95%, 94%和 91%, 甲苯含量為 0.5, 41.6和 500g的回收率分別為 99%, 99%和 93%,二甲苯含量為 0.5, 34.4和 500g的回收率分別為 101%, 100%和 90%。附錄 A二硫化碳的純化方法(補充件二硫化碳用 5%的濃硫酸甲醛溶液反復(fù)提取,直至硫酸無色為止,用蒸餾水洗二硫化碳至中 性再用無水硫酸鈉干燥,重蒸餾,貯于冰箱中備用。附錄 B氣相色譜法分析空氣中苯、甲苯和二甲苯的實例(參考件B1 色譜條件B1.1 色譜柱溫度 :90;B1.2 檢測室溫度 :150;B1.3 汽化室溫度