超臨界流體色譜儀SFC

1、LOGO超臨界流體色譜儀1結構流程結構流程 2主要部件主要部件341美國美國Agilent公司公司HP-G1205A2美國李科學公司美國李科學公司LeeScientificLee Scientific6003北京先通科學儀北京先通科學儀器研究所器研究所SFC80001.HP-G1205A 有雙柱塞往復泵，最大壓力40MPa，最大壓升10MPa/min,毛細管入口端壓力脈動小于0.2MPa，流量0.001-5.00ml/min，柱箱溫度（-40450），可配多種檢測器。2.Lee Scientific600 165ml注射泵，最大壓力42.2MPa，最大壓升25.2MPa/min，壓力重復性0.

2、01MPa，柱箱溫度（25450），配FID檢測器。3.SFC8000 80ml注射泵，最大壓力40MPa，最大壓升3.0MPa/min，柱箱溫度20 450，配FID檢測器。制備型超臨界流體色譜儀制備型超臨界流體色譜儀結構流程結構流程結構流程結構流程與HPLC差別：HPLC只在柱出口加壓，而SFC整個都處于高壓下，使流動相處于高密度狀態(tài)；具有一根恒溫的色譜柱。這點類似氣相色譜中的色譜柱，目的是為了提供對流動相的精確溫度控制；SFC必須裝有毛細管限流器，以實現(xiàn)限流器兩端相的轉變 。結構流程結構流程 限流器限流器? 目的用以對柱維持一個合適的壓力，并且通 過它使流體轉換為氣體后，進入檢測器進行

3、測量。實際上，可把限流器看作柱末端延伸 部分。 主要部件主要部件 （1）SFC的高壓泵的高壓泵 毛細管SFC需要低流速無脈沖的注射泵，為了控制泵的流量和壓力，通過電子壓力傳感器和流量檢測器，用計算機控制，程序的改變流動相的密度和流量； 往復泵易于操作，可快速改換溶劑，無限輸送溶劑。而且雙泵系統(tǒng)，一泵輸送流動相，一泵加改性劑，進行梯度沖洗。但往復泵不能直接輸送液體CO2，需要對泵體改裝，并用冷凍劑將泵頭冷至-8 ，才能輸送液體CO2。 （2）SFC的色譜柱和固定相的色譜柱和固定相 可以采用液相色譜柱和交聯(lián)毛細管柱； SFC的固定相：固體吸附劑（硅膠）或鍵合到載體（或毛細管壁）上的高聚物；專用的毛

4、細管柱SFC；主要部件主要部件（3）流動相）流動相 SFC的流動相的流動相：超臨界流體；超臨界流體；CO2、N2O、NH3等。等。 CO2應用最廣泛；無色、無味、無應用最廣泛；無色、無味、無毒、易得、對各類有機物溶解性好，在毒、易得、對各類有機物溶解性好，在紫外光區(qū)無吸收；紫外光區(qū)無吸收； 缺點：極性太弱，加少量甲醇等改缺點：極性太弱，加少量甲醇等改性。性。主要部件主要部件（4）檢測器檢測器 在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測器，如紫外、在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測器，如紫外、熒光、火焰光度等都能在熒光、火焰光度等都能在SFCSFC儀中很好應用。儀中很好應用。 但但SFCSFC比起比起HPL

5、CHPLC還具有一個主要優(yōu)點是可還具有一個主要優(yōu)點是可采用采用GCGC中中火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FIDFID）。我們知道，。我們知道，F(xiàn)IDFID對一般對一般有機物分析具有較高的靈敏度，這也就提高了有機物分析具有較高的靈敏度，這也就提高了SFCSFC對對有機物測定的靈敏度。有機物測定的靈敏度。超臨界流超臨界流體色譜填體色譜填充柱充柱超臨界流超臨界流體色譜毛體色譜毛細管柱細管柱超臨界流體色譜填充柱超臨界流體色譜填充柱 超臨界流體色譜填充柱幾乎使用了所有的反相和正相高效液相色譜鍵合相填料，硅膠硅膠和烷基鍵烷基鍵合相合相是使用最多的，正相色譜填料中的二醇基二醇基，氰基鍵合硅膠氰基鍵合硅膠也有不少應用。 SFC中，流動相密度流動相密度對保留值有很大影響，溶質(zhì)的保留性能靠流動相壓力來調(diào)節(jié)。填充柱超臨界流體色譜中，由于它的柱壓降很大，比毛細管柱要大30倍，因而在填充柱SFC的入口和出口處，其保留值有很大差別。 問題：在分析極性和堿性樣品時，常出現(xiàn)不對稱峰？ 原因：這是由于填料的硅膠基質(zhì)殘余羥基所引起的吸附作用。 解決辦法：用各種齊聚物和單體處理硅膠，并把這些齊聚物和單體聚合固定化到硅膠表面上，這樣就可以大大改善色譜峰的不對稱現(xiàn)象。超臨界流體色譜毛細管柱超臨界流體色譜毛細管柱 毛細管超臨界流體色譜中使用的毛細管柱，主要是細內(nèi)徑的毛細管柱，內(nèi)徑為50m和100m，由于