關(guān)于cnascl10 的詳細解讀二次培訓(xùn)田英(110修改)

1、關(guān)于CNAS-CL10 2012的詳細解讀二次培訓(xùn)實驗檢測研究院環(huán)境監(jiān)測（水質(zhì)）中心2014年7月培 訓(xùn) 提 綱一、 CNAS-CL10:2012文件出臺的背景、實 施和過渡政策 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 一、CNAS-CL10:2012文件出臺的背景、實施和過渡政策 CNAS-CL10:2012檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明。 本文件于2012年6月10日批準發(fā)布，2013年1月1日正式實施， 2012年6月11日2014年6月10日為過渡期，2014年6月11日2006版文件廢止。 已認可化學(xué)領(lǐng)域?qū)嶒炇?，在過渡期內(nèi)自行

2、核查，完成轉(zhuǎn)換，填寫、提交自查報告，CNAS在隨后的監(jiān)督、復(fù)評中安排確認；2014年6月11日后未完成轉(zhuǎn)換的，將被暫停，甚至撤銷認可資格。一、CNAS-CL10:2012文件出臺的背景、實施和過渡政策 管理要求 技術(shù)要求4.1 組織 5.1 總則 4.2 質(zhì)量體系 5.2 人員 4.3 文件控制 5.3 設(shè)施和環(huán)境條件4.4 要求、標書和合同評審 5.4 檢測方法及方法確認4.5 檢測和校準的分包 5.5 設(shè)備4.6 服務(wù)和供應(yīng)品采購 5.6 測量溯源性 4.7 服務(wù)客戶 5.7 抽樣 4.8 投訴 5.8 檢測物品的處置4.9 不合格檢測/校準工作的控制 5.9 檢測結(jié)果質(zhì)量的保證4.10

3、改進 5.10 結(jié)果報告評審準則（CNAS-CL01）的主要內(nèi)容一、CNAS-CL10:2012文件出臺的背景、實施和過渡政策 CNAS-CL10:2012適用范圍 本文件適用于CNAS對化學(xué)檢測領(lǐng)域?qū)嶒炇业恼J可活動?；瘜W(xué)檢測領(lǐng)域包括采用理化分析手段對化學(xué)成分進行分析的定性和定量檢測。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 ）實驗室技術(shù)管理者中應(yīng)至少包括一名在申請認可或已獲認可的化學(xué)檢測范圍內(nèi)具有豐富知識和經(jīng)驗的成員，應(yīng)具有化學(xué)專業(yè)或與所從事檢測專業(yè)范圍密切相關(guān)(以下簡稱化學(xué)及相關(guān)專業(yè))的本科以上學(xué)歷和五年以上化學(xué)檢測的工作經(jīng)歷。 二、CNAS-CL10:201

4、2文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 實驗室從事化學(xué)檢測的人員應(yīng)至少具有化學(xué)或相關(guān)專業(yè)，?？埔陨系膶W(xué)歷，或者具有10年以上化學(xué)檢測工作經(jīng)歷。(此條兼顧老的檢測人員，對化學(xué)領(lǐng)域授權(quán)簽字人要求不變。) 關(guān)鍵檢測人員應(yīng)掌握化學(xué)分析測量不確定度評定的方法，并能就所負責(zé)的檢測項目進行不確定度評定。關(guān)鍵人員技術(shù)負責(zé)人、授權(quán)簽字人、報告核查人員。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 5.2.2實驗室應(yīng)制定人員培訓(xùn)計劃。培訓(xùn)計劃應(yīng)包括檢測方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)化學(xué)安全和防護、救護知識的培訓(xùn)。對于操作復(fù)雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜等儀器或相關(guān)設(shè)備的人員應(yīng)接受過涉及儀器原理

5、、操作和維護等方面知識的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 1、人員修訂并增加要求 5.2.3只有經(jīng)過技術(shù)能力評價確認滿足要求的人員才能授權(quán)其獨立從事檢測活動。實驗室應(yīng)定期評價被授權(quán)人員的持續(xù)能力。保存評價記錄和授權(quán)記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 2檢測和校準的分包新增要求明確 實驗室沒有技術(shù)能力而分包的檢測項目，不予認可。 目的是:為了杜絕檢測皮包公司。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標準物質(zhì)的儲存和驗收新增要求試劑和標準物質(zhì)的儲存 試劑和標準物質(zhì)在制備、儲存和使用過程中，應(yīng)特別關(guān)注特定要求，包括

6、其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)以及儲存條件。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標準物質(zhì)的儲存和驗收新增要求4.6.2試劑和標準物質(zhì)的驗收 采購的試劑和標準物質(zhì)應(yīng)檢查標簽、證書或其他證明文件的信息，必要和可行時應(yīng)通過適當?shù)臋z測手段， 以確保滿足檢測方法的要求。特別是痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對檢測結(jié)果的影響。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 3.試劑和標準物質(zhì)的儲存和驗收新增要求 實驗室應(yīng)確保實驗用水達到規(guī)定的質(zhì)量要求。應(yīng)定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能,以確認制備的水滿足檢測要求，并保存此類檢查的記錄。 實驗用水按GB/T 6682-2008分

7、析實驗室用水規(guī)格和試驗方法，進行不同級別水的電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分的測試。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 4.設(shè)施和環(huán)境修訂要求 5.3.1a)從事痕量分析的實驗室應(yīng)確認檢測設(shè)施和環(huán)境不對檢測結(jié)果產(chǎn)生不良的影響。實驗室應(yīng)保持良好的內(nèi)務(wù)管理，最大程度減少環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。例如：痕量金屬元素分析需要關(guān)注環(huán)境中存在的灰塵，應(yīng)盡可能采取措施避免灰塵進入；農(nóng)藥殘留分析應(yīng)注意環(huán)境中存在的有機物質(zhì)，應(yīng)避免外來污染；在樣品制備和分析的全過程中，實驗室墻壁涂料、排煙罩及其他固定設(shè)施所用的材料不應(yīng)通過產(chǎn)生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、標準物質(zhì)和其他試劑造成污染。 二、CNAS-CL10:2

8、012文件變化解析 4.設(shè)施和環(huán)境修訂要求 5.3.1b)實驗室應(yīng)制定并實施有關(guān)實驗室安全和保證人員健康的程序。實驗室應(yīng)有與檢測范圍相適應(yīng)并便于使用的安全防護裝備及設(shè)施，如：個人防護裝備、煙霧報警器、毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，定期檢查其功能的有效性。 5.3.5實驗室應(yīng)有安全處理、處置有毒有害物質(zhì)和廢棄物的方法及程序，保存相關(guān)處理、處置記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 5檢測和校準方法及方法的確認刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容方法選擇：選擇的檢測方法應(yīng)確保在限量點附近給出可靠的結(jié)果。實驗室應(yīng)對首次采用的檢測標準進行技術(shù)能力的驗證。檢測標準發(fā)生變更，必要時重新驗證。新

9、擴項的技術(shù)能力必須有驗證的證據(jù) (方法驗證、能力驗證、實驗室間比對、模擬實驗等)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 5檢測和校準方法及方法的確認-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容方法確認任何對標準方法的偏離，都須確認，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。注：如超出使用的濃度范圍或基體使用標準方法，或使用替代的技術(shù)(如以毛細管柱代替填充柱)。實驗室通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。如可行，實驗室應(yīng)使用有證標準物質(zhì)(CRMs)評估方法偏差，使用的有證標準物質(zhì)應(yīng)盡可能與樣品基體一致。分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。當設(shè)備、環(huán)境變

10、化可能影響檢測結(jié)果或不滿足制造商的要求時，實驗室應(yīng)對檢測方法特性重新進行確認。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 6設(shè)備刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 對檢測結(jié)果的準確性有影響的實驗室關(guān)鍵檢測設(shè)備應(yīng)為自有設(shè)備。 實驗室配備的設(shè)備應(yīng)在實驗室申請認可的地點內(nèi)并有完全的支配權(quán)和使用權(quán)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 7.測量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容實驗室應(yīng)按檢測方法的要求建立校準曲線。所用標樣應(yīng)覆蓋被測樣品的濃度范圍。最低濃度的標樣應(yīng)在接近檢測方法報告限的水平。應(yīng)建立和執(zhí)行線性校準曲線相關(guān)系數(shù)的準則。通常情況下，實驗室至少使用有證標樣(除空白外)建立線性校準曲線。 二、CNA

11、S-CL10:2012文件變化解析 7.測量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 應(yīng)定期使用中間點的校準標樣，檢查校準曲線，建立定期檢查結(jié)果可否接受的判定標準，且該判定標準應(yīng)與測量不確定度相當。此類檢查的頻率取決于設(shè)備或方法的穩(wěn)定性。通常情況下，約5%的檢查頻率即可，除非檢測方法有其他要求，或設(shè)備極為穩(wěn)定時可降低檢查的頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 7.測量溯源性刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容標準物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計劃進行期間核查。實驗室應(yīng)制定程序，規(guī)定標準溶液和其他內(nèi)部標準物質(zhì)的制備、標定、驗證、有效期限、注意事項或危害、制備人、標識等要求，并保存詳細記錄。標準溶液的配制應(yīng)有逐級稀釋記

12、錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測和校準物品(樣品)的處置新增要求a)實驗室接受樣品時應(yīng)檢查和記錄樣品的狀態(tài)和外觀。適用時，檢查項目應(yīng)包括：標識、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當發(fā)現(xiàn)樣品與檢測方法要求有任何偏離時應(yīng)告知客戶并征詢其意見。如果發(fā)現(xiàn)該偏離可能影響檢測結(jié)果，應(yīng)通知客戶。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測和校準物品(樣品)的處置新增要求b)檢測樣品應(yīng)按可行方式妥善儲存。實驗室應(yīng)規(guī)定不同類型樣品，特別是易變質(zhì)、易燃易爆樣品的儲存條件。如果樣品儲存的環(huán)境條件很關(guān)鍵，應(yīng)予以監(jiān)控和記錄，以證實滿足需要。對那些延長儲存時間可能會影響待測物的樣品，應(yīng)規(guī)定最長保

13、留時間，并在規(guī)定的時間內(nèi)檢測。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測和校準物品(樣品)的處置新增要求c)如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性，此時二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣品，樣品標識應(yīng)始終保留。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對樣品造成污染。 必要時，實驗室應(yīng)制定從實驗室樣品中抽取測試樣的程序，以確保該測試樣具有樣品代表性。應(yīng)選擇適當?shù)脑O(shè)備用于二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結(jié)果。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測和校準物品(樣品)的處置新增要求注：實驗室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的，即使樣品看起來如此。如果一個樣品明顯為兩個或更多個物理相態(tài)，由于每一個相態(tài)內(nèi)分析

14、物的分布可能不同，因此可能需要分離各相態(tài)并作為單獨的樣品處理。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 8檢測和校準物品(樣品)的處置新增要求d)應(yīng)對進入樣品儲存區(qū)的人員進行控制。樣品的保管人應(yīng)被授權(quán)并能履行其工作職責(zé)。注：對于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、儲存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。e)實驗室應(yīng)保存過期樣品的處理和處置記錄。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 a)實驗室應(yīng)建立和實施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準確性和可靠性。質(zhì)量控制計劃應(yīng)包括空白分析

15、、重復(fù)檢測、比對、加標和質(zhì)控樣的分析。計劃中還應(yīng)包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施。質(zhì)量控制計劃應(yīng)覆蓋申請認可或已獲認可的檢測技術(shù)和方法。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 b)如果檢測方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計劃和程序，包括規(guī)定限值，實驗室應(yīng)嚴格執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計劃，適用時，實驗室應(yīng)采取以下方法： 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (1)空白 注：試劑空白一般每制備批樣品或每20個樣品做一次，樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高

16、于接受限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染，檢測結(jié)果不能被接受。當經(jīng)過試驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時，可適當減少空白試驗的頻次。當檢測方法對空白有具體規(guī)定時，應(yīng)滿足方法要求。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (2)實驗室控制樣品注：實驗室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每20個樣品做一次。LCS應(yīng)按通常遇到的基體和含量水平準備，其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進行分析評價。當經(jīng)過LCS測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少LCS的測試頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校

17、準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (3)加標注：應(yīng)在分析樣品前加標(加標時機)，基體加標應(yīng)至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次(加標頻率和基體要求)，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內(nèi)(加標濃度要求)，加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 (4)重復(fù)檢測注：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次。當經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少重復(fù)檢測頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校

18、準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 c)適用時，實驗室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實驗室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計原理。實驗室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時采取處理措施。 質(zhì)量控制圖是實驗室檢測人員自我控制檢測過程和結(jié)果的有效手段。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 d)對于非常規(guī)檢測項目，應(yīng)加強內(nèi)部質(zhì)量控制措施，必要時進行全面的分析系統(tǒng)驗證，包括使用標準物質(zhì)或已知被分析物濃度的控制樣品，然后進行樣品或加標樣品重復(fù)分析，確保檢測結(jié)果的可靠性和準確性。 CNAS-EL01:2012對實驗室認可申請受理若干要求的解釋說

19、明對檢測頻率每個月低于一次的，應(yīng)有質(zhì)量監(jiān)控措施(內(nèi)部質(zhì)控或外部質(zhì)控)。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 9.檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證-刪除原內(nèi)容，增加新內(nèi)容 e)實驗室應(yīng)建立計劃，盡可能參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對以驗證其能力，其頻次應(yīng)與所承擔的工作量相匹配。 注：CNAS公布的CNAS-RL02:2010能力驗證規(guī)則中規(guī)定的實驗室參加能力驗證活動的頻次是實驗室獲得或維持認可的最低要求。實驗室應(yīng)根據(jù)檢測工作量、檢測方法的穩(wěn)定性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗證和實驗室間比對的頻率。 二、CNAS-CL10:2012文件變化解析 10.結(jié)果報告新增要求a)

20、當檢出結(jié)果低于檢出限，應(yīng)在檢測報告中提供檢出限的數(shù)值。結(jié)果報告為未檢出(ND)，應(yīng)報告方法檢出限。b)如果報告的結(jié)果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應(yīng)按照標準方法的規(guī)定進行表述，當方法沒有相關(guān)規(guī)定時，依照有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。注：關(guān)于數(shù)值修約可參考GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。c)當解釋檢測結(jié)果需要或客戶有要求時，或檢測方法要求時，實驗室應(yīng)報告質(zhì)量控制結(jié)果。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 1.檢測實驗室質(zhì)量控制的重要性檢測質(zhì)量是實驗室生存的保證；是占領(lǐng)市場的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實驗室管理能力的標尺。檢測質(zhì)量控制是是實驗室的生命線。認識誤區(qū)：有人員、

21、有設(shè)備、有方法、有場地、有資質(zhì)，檢測質(zhì)量就有保證；檢測任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導(dǎo)不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 1.檢測實驗室質(zhì)量控制的重要性當檢測實驗室確認法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測直接控制的關(guān)鍵點：人(人員)、機(設(shè)備)、 料(樣品和消耗材料)、法(檢測方法)、環(huán)(設(shè)施和環(huán)境條件)，以上五個方面的控制效果通過測試的實施獲得滿意結(jié)果來得到驗證。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法 在ISO/IEC17025標準檢測和校準實驗室認可準則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實驗室檢測的正確性和可靠

22、性的第一因素，對檢測實驗室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗、所需專業(yè)知識、教育培訓(xùn)、工作職責(zé)和公正性等提出了嚴格的要求。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法人員的技術(shù)能力確認重點關(guān)注教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn) 任崗位授權(quán)；確認證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認、上崗考核和授權(quán)、培訓(xùn)記錄。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法人員的培訓(xùn)計劃和實施重點關(guān)注培訓(xùn)計劃的可行性、實施記錄、培訓(xùn)效 果的評價。確認證據(jù)全面的培訓(xùn)計劃(包括各個崗位、各類人員、再教育)、培訓(xùn)記錄和有效性評價。評價方式培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場考核、提問、講座等。 人員培訓(xùn):是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。 三、檢測實驗

23、室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法人員的監(jiān)督 重點關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計劃(選擇重點區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。 監(jiān)督的目標人的能力(對檢測過程的掌控執(zhí)行能力)。 監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗豐富、有責(zé)任心、細致公正；避免不懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法人員監(jiān)督的實施包括：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導(dǎo)書(明確監(jiān)督的對象、方式、程 序、記錄、結(jié)果評價等要求)；制定監(jiān)督計劃(落實任務(wù))；實施監(jiān)督(留下記錄)。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 2 人員質(zhì)量控制方法監(jiān)督計劃明確監(jiān)督活動。監(jiān)督對象新員工、老員

24、工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗 位、需要進行能力評價者。監(jiān)督目的對各類人員的能力確認手段之一、保證持續(xù)改進。監(jiān)督方式盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復(fù)測、人員比對、參加能力驗證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等。監(jiān)督記錄真實、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點。監(jiān)督起到事半功倍的效果。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制 實驗室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準檢定、核查確認、維護保養(yǎng)和安全防護。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的日常使用和管理重點關(guān)注設(shè)備唯一性標識(管理標識和校準標識)；檔案信息完整性；操作人員培訓(xùn)和授權(quán)；維護保養(yǎng)作業(yè)指導(dǎo)書和實施記錄；維修記錄和狀態(tài)確認；期

25、間核查計劃、方法和記錄；校準證書等。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的校準和檢定 重點關(guān)注校準機構(gòu)的選擇(資質(zhì)和能力、校準報告的信息)、校準計劃(關(guān)鍵量值)、校準證書確認和結(jié)果評價、自校準規(guī)程和記錄、校準狀態(tài)標識。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制測量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標識(資質(zhì)認定的要求三色標識)。 合格標識經(jīng)計量檢定或校準、驗證合格，確認其符合檢測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。 準用標識經(jīng)過校準設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準確度不夠，但檢測所用量程合格，可降級使用。 停用標識設(shè)備目前狀態(tài)不能使

26、用(新設(shè)備未經(jīng)校準、故障、經(jīng)檢定校準不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經(jīng)檢定校準或故障排除修復(fù)后經(jīng)過驗證或確認可使用時，可撤銷停用標識。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制設(shè)備的期間核查 不能用設(shè)備的校準替代期間核查。設(shè)備的檢定校準與期間核查的差異：執(zhí)行的主體不同設(shè)備檢定校準是由國家法定機構(gòu)授權(quán)的校準機構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機構(gòu)內(nèi)的計量實驗室。而設(shè)備期間核查是由實驗室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機構(gòu)的授權(quán)，只需實驗室授權(quán)。執(zhí)行的標準依據(jù)不同設(shè)備檢定校準依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的檢定校準規(guī)程或經(jīng)過法定計量管理機構(gòu)備案批

27、準的校準程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實驗室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報法定計量部門備案。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制執(zhí)行的周期頻率不同設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定校準機構(gòu)重新檢定，帶有強制性質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強制性。執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同設(shè)備檢定校準是對需檢定校準的設(shè)備進行系統(tǒng)性檢查，對設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標進行檢定或校準，在可能的情況下，還需要給出不確定度評定，出具檢定報告或校準證書

28、。設(shè)備期間核查可以再某次核查過程中只對設(shè)備的個別或部分的功能或技術(shù)指標進行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準報告。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制 是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查？ (1)使用頻繁的； (2)使用或儲存環(huán)境嚴酷或發(fā)生劇烈變化的； (3)使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的； (4)脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的； (5)使用壽命臨近到期的； (6)首次投入運行，不能把握其性能的； (7)測量結(jié)果具有重大價值或重大影響的； (8)操作人員的使用經(jīng)驗有缺陷的。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方

29、法： (1)自校準法若實驗室自身擁有的儀器，某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。 例如：用自身擁有的級的標準機對級標準測力儀對某一測點進行核查時，得到的結(jié)果為y2，最近一次級的校準檢定結(jié)果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1y2|0.3%y1，則核查通過。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(2)2臺儀器比對法使用同一檢測對象進行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計算判定。首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值X1，及其測量不確定度U1，然后另外一臺儀器分別對被測對象進行測量，得

30、到測量結(jié)果X2，及其測量不確定度U1 ，根據(jù)En=(X1-X2)/(U12+U22)1/2，若則核查通過。 U1，U2 使用檢定或校準證書的結(jié)果。U 可用s表示 s=/1.732 儀器的最大允差。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(3)核查標準法如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象(如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標準”，被核查儀器經(jīng)校準檢定返回實驗室后，立即測量該核查標準的某一個參數(shù)得到結(jié)果X1，及其不確定度U1，此后，核查時再次對核查標準進行測量，得到結(jié)果X2，及其不確定度U2，若， ，則核查通過。 類似進行第2、3、4次核

31、查，得到一系列值En2、En3、En4。當0.7Eni1時，建議實驗室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進一步下降對結(jié)果帶來影響。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(4)臨界值評定法當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復(fù)性標準差Sr和復(fù)現(xiàn)性標準差SR，可采用臨界值(CD值)評定法。 在重復(fù)性條件下n次測量的算數(shù)平均值與參考值0(諸如校準檢定證書給出的值)之差的絕對值|算數(shù)平均值-0|小于CD值，則核查通過。 根據(jù)ISO5725-6，按下式計算CD 值： 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核

32、查的方法：(5)允差法將標準物質(zhì)作為被測對象，實驗室測量結(jié)果證書中參考值測量結(jié)果的允差。 在En值及CD值均不可獲得時，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的測量結(jié)果的允差，若XlabX ref，則核查通過。 當將標準物質(zhì)作為被測對象，其參考值Xref采用標準物質(zhì)證書中的值時，該方法也稱為“標準物質(zhì)法”。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制常用期間核查的方法：(6)常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備定期對測量對象進行重復(fù)檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進行重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器

33、設(shè)備的質(zhì)量控制 儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目，一般選擇一下核實項目(GB/T 27404-2008)。 零點檢查； 靈敏度； 準確度； 分辨率； 測量重復(fù)性； 標準曲線線性； 儀器內(nèi)置自校檢查； 標準物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對； 儀器說明書列明的技術(shù)指標。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 3 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制如何進行設(shè)備的期間核查？ 制定設(shè)備期間核查計劃(明確核查對象、核查頻率、核查方式) 制定期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(針對不同類型設(shè)備制定)實施核查(記錄為證) 評價核查結(jié)果(統(tǒng)計分析) 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制樣品的控制 關(guān)注重點

34、樣品的數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。 數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。 方法適用性檢測方法對檢測樣品的特殊要求。 制備有效性采用適當?shù)闹苽浞椒?，避免被測物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。 傳遞可追溯性樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標識、傳遞、儲存方式。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制消耗材料(標準物質(zhì))的控制 關(guān)注重點外部供應(yīng)商的評價、關(guān)鍵耗材的采購驗收(符合性檢查)、標準物質(zhì)確認記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書和核查記錄。 核查/驗收(符合性檢查) 二步核查法檢查標

35、簽、證書或其他證明文件的信息；必要和可行時應(yīng)通過適當?shù)臋z測手段核查。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制 實驗用水的核查/驗收 參考GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(一、二、三級水指標)電導(dǎo)率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測試。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制 標準物質(zhì)的溯源 標準物質(zhì)的分級： 一級標準物質(zhì)GBW由國家計量部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值，也可由多個實驗室采用同一種方法協(xié)同定值，計量準確度達到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。 二級標準物質(zhì)GBW(E)

36、由國家將部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級標準物質(zhì)相比較的方法或一級標準物質(zhì)定值方法定值，計量準確度能滿足一定測量需要，穩(wěn)定性在半年以上。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制 標準物質(zhì)證書應(yīng)給出標準物質(zhì)的名稱、編號、定值日期、定值方法、特性值、測量不確定度、有效期和儲存要求。 當只能使用不具有溯源性的標準物質(zhì)時，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進行必要的驗證試驗或比對試驗。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制標準溶液的配制注意信息可追溯；按標準規(guī)定配制；GB/T601:2012化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備；GB/

37、T602:2012化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備雙人四平行、極差分析。有效期限(檢測標準規(guī)定、通用標準) 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制標準物質(zhì)的期間核查是否所有的標準物質(zhì)都需要進行期間核查？經(jīng)過風(fēng)險評估，確定需要核查的標準物質(zhì)： (1)本身性質(zhì)不穩(wěn)定；(2)使用頻率高(受污染/變化風(fēng)險大)；(3)量值傳遞發(fā)生可疑或爭議；(4)儲存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制如何展開標準物質(zhì)的期間核查？(1)制定核查計劃(動態(tài)和靜態(tài)) (2)制定核查作業(yè)指導(dǎo)書(分類)，規(guī)定核查方法；新老標準比對；測

38、量有證標準物質(zhì)；重復(fù)測量檢測對象；使用可靠設(shè)備測試標準物質(zhì)或測試對象(實物標樣、質(zhì)量控制樣)。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制檢測方法的有效性 關(guān)注重點檢測方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、方法驗證和確認(非標方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗證確認和審批授權(quán))。 方法查新有效的預(yù)防措施(查新頻率) 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制 應(yīng)由專人定期對檢測標準進行有效性查詢，及時更新作廢標準(預(yù)防措施)。 國內(nèi)國家標準、行業(yè)標準、國外標準查詢：國家標準化管理委員會 :/中國標準信息網(wǎng)/食品伙伴網(wǎng) :/我要找標準網(wǎng)標準分享網(wǎng) :/保存查新的

39、記錄 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制方法的選擇 關(guān)注對檢測樣品的適用性、準確性和靈敏性。 編制sop(作業(yè)指導(dǎo)書)當缺少指導(dǎo)書可能影響檢測/校準結(jié)果，實驗室可對所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測/校準樣品的準備、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書。 合同評審明確方法、告知客戶、確認。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制方法驗證與方法確認1)正確理解方法的驗證和確認 驗證針對的是標準方法。 驗證什么從人、機、量值溯源、消耗材料料、法、環(huán)等資源條件滿足標準要求的能力，以及操作標準的實際能力。 確認針對非標準方法、實驗室設(shè)計(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、

40、擴充和修改過的標準方法。 確認什么確認實驗室制定的非標準方法、實驗室設(shè)計(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法是否具有科學(xué)性、準確性、有效性和適用性。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制2)方法驗證/確認的步驟 方法驗證的過程文本評價(人、機、料、法、環(huán))關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)(測試)。方法(標準方法)變更后驗證的過程：方法確認的過程實驗技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立(技術(shù)確認，包括測量不確定度評估)與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒灤_認(能力驗證、標準物質(zhì)測試、實驗室間比對)形成SOP技術(shù)審核批準告知客戶。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制方法驗證/

41、確認的技術(shù)性指標 涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項目時，要考慮檢測方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達到該物質(zhì)的最高殘留限量值(MRL值),如方法的LOD值MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。例如客戶要求，GB/T的方法檢出限。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制 方法驗證/確認試驗做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測試)，還應(yīng)進行不確定度評估。應(yīng)用試驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)

42、分析方法確認的具體技術(shù)指標:1）校準曲線數(shù)學(xué)方程以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少做5個點(不包括空白)。對于確證試驗，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于，測試溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內(nèi)。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:2)回收率試驗對于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限進行三水平試驗；對已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法測試低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗。每一水平做雙平行。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:3)

43、精密度試驗對于禁用物質(zhì)，精密度試驗應(yīng)在測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限三個水平進行；對于已制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在測試低限、MRL、選一合適點三個水平進行；對于未制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在測試低限、常見限量指標、選一合適點三個水平進行。重復(fù)測試次數(shù)6。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:4)測定低限方法的測定低限計算： CL=3Sb/b （GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 ）式中：CL方法的測定低限； Sb空白值標準偏差(一般平行測定20次得到)； b方法校準曲線的斜率。 也可用標準加入試驗法(稀釋法)確定 美

44、國EPASW 8464MDL 日本JIS規(guī)定10MDL 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制檢出限與檢測線的區(qū)別:檢出限檢出的界限，代表可信檢出的最低水平。也就是可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。檢測線定量的界限，代表可信定量的最低水平。分為測定上限和測定下限。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:報告限 禁用物質(zhì)(不得檢出)報告限方法檢出限限用物質(zhì)(有MRL值)報告限可選MRL值、或方法定量限一般物質(zhì)報告限可由實驗室經(jīng)試驗確認 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制例如： A方法檢出限；B方法檢測限；

45、C檢測結(jié)果當CA時，報“未檢出”，備注未檢出的檢出限是多少； A C B時，報“B”；CB時，報具體數(shù)據(jù)。一般，儀器檢出限方法檢出限測定下限 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:5) 準確度重復(fù)分析標準物質(zhì)(實物標樣)或水平測試樣品，測定含量(經(jīng)回收率校正后)，得出測定值與真值的偏差范圍。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制化學(xué)分析方法確認的具體技術(shù)指標:6)特異性試驗對于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點 5. 檢測方法的質(zhì)量控制正確掌握不確定度評估的方法 實驗室應(yīng)建立測量不確定度評定程序，根據(jù)CNAS-CL07:2011測量不確定度的要求進行不確定度評定。 測量不確定度的評定與標識方法按JJF1059-1999測量不確定度評定與表示進行。 ISO/TS19036食品和動物飼料微生物學(xué)定量檢驗的不確定度評估指南。 三、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點