廢水監(jiān)測分析的預(yù)處理技術(shù)

1、廢水監(jiān)測分析的預(yù)處理技術(shù)水樣預(yù)處理是針對水樣特點及所采用的分析方法，設(shè)法去除干擾 因素并保留待測成分所采取的處理措施。環(huán)境樣品的監(jiān)測分析一般分 為預(yù)處理和后面的分析兩個步驟，其中預(yù)處理是基礎(chǔ)，決定著后面分 析結(jié)果的準(zhǔn)確性。廢水組分是非常復(fù)雜的系統(tǒng)，不僅組分多，而且形 態(tài)也差別很大，對于一種分析方法來說目標(biāo)是要分析待測組分，但是 其他組分的存在會對待測組分的分析產(chǎn)生干擾，一個簡單的例子就是 懸浮物和濁度會影響光度分析顯色的準(zhǔn)確性，當(dāng)然實際樣品的干擾因 素是極其復(fù)雜多樣的，如果不能去除或屏蔽所有干擾因素，不但分析 結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至可能根本無法分析出待測組分。1水樣預(yù)處理的主要方法與特點1.1概述預(yù)

2、處理方法可分為分離、富集和消解三大類。分離是指根據(jù)水樣 中不同組分的性質(zhì)差異去除干擾組分的方法。富集是指待測組分含量 低于分析方法檢出限時采取的提高其含量的方法，也稱為濃縮。消解 是指分析無機(jī)元素時所采取的方法，主要是通過破壞有機(jī)物、溶解懸 浮固體、將多種價態(tài)氧化成單一價態(tài)等做法使水樣易于分析。分離和 富集往往同時進(jìn)行，并多以物理方法為主，例如蒸餾在達(dá)到分離的同 時也起到富集的作用，而消解多以化學(xué)方法為主。由于每一大類中又 包含若干種方法，所以下面進(jìn)行簡要分析。1.2分離與富集常見方法包括過濾、離心、蒸餾、透析、萃取、吹脫-捕集、頂 空、離子交換、共沉淀等方法。過濾利用了組分之間顆?；蚍肿哟笮?/p>

3、 的差異進(jìn)行分離。離心利用了組分之間密度或分子量的差異進(jìn)行分離。 蒸餾利用了組分之間沸點或蒸汽壓的差異進(jìn)行分離。透析利用了組分 之間分子或離子滲透壓的差異進(jìn)行分離。萃取利用組分在不同溶劑、 固定相中的溶解度或吸附能力的差異進(jìn)行分離，又分為液液萃?。ㄈ?劑萃?。?、固相萃取、超臨界萃取等方法。吹脫捕集、頂空是專用于 水樣中易揮發(fā)組分的測定，分別利用惰性氣體吹脫和密閉容器氣液平 衡原理進(jìn)行分離。離子交換法常采用離子交換樹脂吸附水樣中微量離 子，再采用洗脫劑洗脫，達(dá)到分離濃縮的目的。共沉淀法可以使微量 元素與加入的元素共同沉淀，從而達(dá)到分離富集的目的。1.3消解目前，消解的方法主要有干式消解法、濕式消

4、解法和微波消解法。 干式消解法也稱為干灰化法或高溫分解法，也就是將水樣蒸干、灰化 處理后再用酸或堿溶解灰分，以分析水樣中不易揮發(fā)的固體物質(zhì)。濕 式消解法一般是利用酸、堿、氧化劑分解水樣中的有機(jī)物、還原性物 質(zhì)、熱不穩(wěn)定物質(zhì)。微波消解法是近年來應(yīng)用較多的一種消解方法， 本質(zhì)上也可歸入濕式消解法，其特點是消解速度快，效率高，處理過 程中污染程度低，但要使用微波爐和專用器具處理試樣，不能使用金 屬器具。2廢水監(jiān)測分析預(yù)處理方法的實際應(yīng)用2.1廢水總氤化物測定的預(yù)處理氤化物主要存在于電鍍、冶金、煉焦、造氣、化肥、金礦開采、 選礦、有機(jī)化工等行業(yè)排放的廢水中。測定總氤化物比較多，像色譜 法、流動注射法這

5、樣的方法檢測靈敏、快速，不需要預(yù)處理，但受制 于昂貴的設(shè)備，又無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在環(huán)境監(jiān)測中實用性有限，應(yīng)用比較 多的還是分光光度法，其預(yù)處理方法通常為蒸餾法，過去主要采用電 爐蒸餾，現(xiàn)在也有采用微波蒸餾的。微波蒸餾可選用便攜式微波蒸餾 儀，測定結(jié)果與電爐蒸餾沒有顯著差別。在進(jìn)行預(yù)處理時，應(yīng)根據(jù)測 定目標(biāo)選擇合適的方法，如分析化肥、煉焦廢水氤化物一般采用酒石 酸、硫酸鋅在pH=4下加熱蒸餾測定，這種方法測出的氤化物主要包 括氤化鉀、氤化鈉、含鋅氤化物，而銘、銀、硫的氤化物蒸不出來； 如果采用磷酸、EDTA在pH2下蒸餾可以蒸出上述不能蒸出的氤化物， 還包括部分絡(luò)合氤化物。2.2廢水氨氮測定的預(yù)處理生

6、活污水、氨化肥、焦化等廢水中都含有氨氮，監(jiān)測分析一般采 用納式分光光度法。預(yù)處理是為了消除水的濁度影響。對于濁度一般 的地表水可采用絮凝沉淀的方法，加入硫酸鋅和氫氧化鈉產(chǎn)生氫氧化 鋅沉淀。而對于高濁度工業(yè)廢水可采用蒸餾法處理，調(diào)節(jié)pH=6.0 7.4后蒸餾，再以硼酸為吸收液，調(diào)節(jié)pH = 11.012.5進(jìn)行顯色。也 可以采用硫酸鋁絮凝和聚丙烯酰胺助凝的方法，具體方法是先加2% 硫酸鋁1mL，再加1%聚丙烯酰胺0.2mL，這種方法的去色去濁效率可 達(dá)99%以上。2.3廢水揮發(fā)酚測定的預(yù)處理揮發(fā)酚主要來源于煉焦、造氣、造紙、化工等行業(yè)廢水，監(jiān)測分 析一般采用4-氨基安替比林直接分光光度法。預(yù)處理

7、一般采用蒸餾 法去色去濁，但在分析未經(jīng)處理的生活污水時，餾出液中仍有懸浮物， 如動物油碎片和細(xì)小纖維，這些物質(zhì)會顯著影響測定的準(zhǔn)確性?？梢?采用如下處理：（1）廢水樣加入分液漏斗中，加粒狀氫氧化鈉調(diào) pH = 1212.5,很容易發(fā)現(xiàn)水樣明顯清澈了。再以5mL四氯化碳萃取 兩次，棄去四氯化碳后移入燒杯中，通過水浴加熱去除殘余四氯化碳。 然后進(jìn)行蒸餾，餾出液中無任何懸浮物。（2）使含有懸浮物的餾出液 經(jīng)過中速定量濾紙過濾，也可以消除干擾。這兩種方法相對誤差在 0.9%4.3%，顯然后一種方法更簡單一些。2.4廢水總磷測定的預(yù)處理印染、電鍍、食品加工和生活污水中都含有磷，一般采用鉬酸銨 分光光度法或鉬銻抗分光光度法進(jìn)行測定。常規(guī)預(yù)處理采用高溫高壓 處理，即水樣中加入過硫酸鉀、硝酸高氯酸、硝酸-硫酸中的一種強(qiáng) 氧化劑，經(jīng)高壓鍋或電爐（電熱板）加熱消解，時間長，試劑消耗大， 而采用微波消解可明顯改善這些問題。其方法如下：60mL聚四氟乙 烯消解罐，將含磷不超過30曲的水樣置于消解罐內(nèi)，加入5%過硫酸 鉀溶液4mL密閉，微波消解10min，冷卻后轉(zhuǎn)移到具塞比色管內(nèi)，加 水至50mL進(jìn)行分光光度法測定。試驗結(jié)果表明，微波消解法與常規(guī) 濕式消解法沒有顯著差異。3結(jié)語廢水監(jiān)測是環(huán)境保護(hù)管理工作的前哨站，而監(jiān)測就要及時、準(zhǔn)確、 全面地反