培訓(xùn)材料土壤-采制流存

1、一、適用范圍本技術(shù)規(guī)定明確了土壤樣品、流轉(zhuǎn)、和保存的方法和技術(shù)要求。本技術(shù)規(guī)定適用于湖南省耕地土壤和農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染加密調(diào)查中土壤。二、土壤采樣準備（一）制定采樣計劃按照湖南省耕地土壤和農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染加密總體方案（以下簡稱總體方案）要求，采樣制定詳細采樣計劃，內(nèi)容包括：任務(wù)部署、分工、時間節(jié)點、采樣準備、樣品交接、質(zhì)量監(jiān)督檢查和注意事情等。（二）采樣準備采樣準備主要包括組織準備、物資準備和技術(shù)準備。1. 組織準備采樣組織具有野外經(jīng)驗、熟悉土壤樣品采樣方法的專業(yè)組成采樣小組。采樣小組由 2 名以上成員組成，其中 1 名任組長。組長由參加過湖南省土壤農(nóng)產(chǎn)品污染加密相關(guān)培訓(xùn)并考核通過，熟悉土壤相關(guān)

2、基礎(chǔ)知識，掌握土壤樣品流轉(zhuǎn)相關(guān)技術(shù)要求的擔任。組長負責現(xiàn)場采樣過程質(zhì)量控制和現(xiàn)場采樣審核。2. 物資準備土壤樣品用物資一般分為：工具類、器具類、文具類、防護用品以及工具等。（1）工具類：鐵鏟、鎬頭、木（竹）鏟以及適合特殊采樣要求的工具等。（2）器具類：全球定位設(shè)備（GPS）、采樣手持終端（或?qū)Ｓ胁蓸樱ˋpp）機）、便攜式藍牙、不干膠樣品打印紙、卷尺、便攜式手提秤、樣品袋（布袋和袋）。（3）文具類：土壤樣品（人工填寫）、點位列表、采樣現(xiàn)場表、鉛筆、簽字筆、資料夾、透明膠帶等。（4）防護用品：工作服、工作鞋、安全帽、手套、雨具、常用（防蚊蛇咬傷）藥品、等。（5）工具：采樣用車輛及箱等。3. 技術(shù)準

3、備為了使采樣工作能順利進行，采樣小組在采樣前應(yīng)進行以下技術(shù)準備：（1）明確采樣點位的基本情況，包括采樣點及其周邊地區(qū)灌溉、施肥及污染源分布和周邊交通情況及田塊所屬等基本情況。（2）掌握點位適宜性判斷和調(diào)整的基本原則。（3）掌握全球定位設(shè)備（GPS）、采樣手持終端和藍牙的使用、校準和調(diào)試。（三）采樣點確認采樣通過手持終端接收采樣任務(wù)，并在正式采樣開始前確認采樣點是否符合土壤采樣的代表性要求。具體要求如下：（1）陡坡地、低洼積水地、住宅、道路、溝渠、糞坑等附近不宜設(shè)采樣點。（2）土壤樣品應(yīng)與農(nóng)產(chǎn)品樣品同步。因特殊原因，需先行完成農(nóng)產(chǎn)品或土壤樣品時，采樣小組需向省農(nóng)環(huán)站申請，經(jīng)審批同意后方可實施。（

4、3）經(jīng)踏勘后，確實無法在計劃點位土壤樣品時，可以就近調(diào)整到適宜的采樣點，位移距離一般不超過 50 米。點位調(diào)整在 50米以下的，由采樣小組組長確定并提供相關(guān)證明材料（計劃采樣點位和實際采樣點位中心點及東南西北四方向等）。點位調(diào)整超過50 米，由采樣小組向管理部門申請后方可調(diào)整。（4）不得減少采樣點位數(shù)量。（5）若手持終端無法使用，采樣小組從按采樣任務(wù)表要求，通過 GPS 精準定位開展采樣前的點位確認工作。三、土壤樣品（一）采樣方法1. 采樣要求土壤樣品混合樣品。以計劃樣點為中心，采對角5點混合采樣（圖 1）。當遇特殊地塊或有指定要求時，則依據(jù)具體情況選用其他混合樣品方法（蛇形等）?，F(xiàn)場確定計劃

5、采樣點位后，以確定點位為中心劃定采樣區(qū)域，采樣點位面積為 25 米25 米；當?shù)匦蔚孛布巴寥览梅绞綇?fù)雜，樣點代表性差時，可視具體情況擴大至 100m100m。采樣時先用鐵鏟切割一個大于取土量的 20cm 深的土方，再用木（竹）鏟去掉鐵鏟接觸面后裝入樣品袋。注意不要斜向挖土，要盡可能做到采樣量上下一致，每個點位采樣量基本一致。各分樣點盡可能布設(shè)在同一農(nóng)戶的同一田塊中。圖 1 土壤混合樣雙對角線法圖示2. 采樣量采用 5 點采樣法土壤樣品，每個分樣點約 0.3 kg 樣品，總采樣量不少于 1.5 kg。當土壤中砂石、草根等雜質(zhì)較多或含水量較高時，可視情況增加采樣量。3. 采樣時期土壤樣品應(yīng)避免在

6、肥料、施用時。開展農(nóng)產(chǎn)品與土壤協(xié)同采樣時，應(yīng)根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品適宜期確定采樣時期；受農(nóng)產(chǎn)品實際期限制，可在堅持土壤樣品和農(nóng)產(chǎn)品樣品同點原則下分步。4. 注意事項每完成一個點位采樣工作后，必須及時采樣工具，避免交叉污染。（二）采樣采樣小組應(yīng)在手持終端上現(xiàn)場錄入、保存、上傳樣品信息，包括土壤樣品信息、實際采樣點、采樣現(xiàn)場等，并采用手持終端連接的藍牙現(xiàn)場打印樣品。采樣小組返回駐地后整理當天的樣品和采樣，填寫土壤樣品匯總表。采樣手持終端無法正常使用時，采樣用 GPS 定位精確點位，采樣點，填寫紙質(zhì)現(xiàn)場表和樣品（表 1），并拍攝采樣現(xiàn)場數(shù)碼相片。采樣小組返回駐地后以點位為文件夾名，整理采樣表（掃描成 PDF）和

7、現(xiàn)場，并及時錄入信息管理系統(tǒng)。（三）樣品分裝采樣用手持終端及配套藍牙在現(xiàn)場打印生成分裝樣品的樣品。土壤樣品先裝入袋，在袋外粘貼 1 份樣品，再將裝有土壤樣品的袋放入布袋，在布袋處系上另 1份樣品。（四）采樣現(xiàn)場自查采樣小組組長在采樣現(xiàn)場對樣品和采樣進行自查，如發(fā)現(xiàn)有樣品包裝容器破損、采樣信息缺項或錯誤的，應(yīng)及時采取補救或更正措施。（五）注意事項農(nóng)用地土壤的采樣點要避開田埂、地頭及堆肥處，有垅的農(nóng)田要在垅間采樣。采樣時首先清除土壤表層的植物殘骸和石塊等雜物，有植物生長的點位應(yīng)除去土壤中植物根系。測定重金屬的樣品，盡量用木鏟、竹片直接樣品。如用鐵鏟、土鉆時，必須用木鏟刮去與金屬采樣器接觸的部分，再

8、用木鏟收取樣品。四、樣品流轉(zhuǎn)土壤樣品流轉(zhuǎn)的一般程序如圖 1 所示。圖 1 土壤樣品流轉(zhuǎn)的一般程序（一）制定樣品流轉(zhuǎn)計劃（區(qū)、市）負責樣品流轉(zhuǎn)的工作機構(gòu)應(yīng)綜合考慮采樣、分析測試等任務(wù)安排，對本行政區(qū)域內(nèi)樣品流轉(zhuǎn)進行統(tǒng)籌，制定樣品流轉(zhuǎn)計劃。樣品流轉(zhuǎn)計劃應(yīng)包括：樣品份數(shù)，樣品從采樣現(xiàn)場向初步場所、流轉(zhuǎn)中心、檢測流轉(zhuǎn)的各環(huán)節(jié)交接時間、地點，質(zhì)控樣品要求等內(nèi)容。（二）樣品裝運粗制完成的土壤樣品按要求分為省庫樣品、流轉(zhuǎn)中心留存樣品和檢測樣品。采樣小組（包括初步）和樣品流轉(zhuǎn)中心應(yīng)指定核對，在樣品裝運現(xiàn)場利用手持終端對樣品逐一核對，并在土壤樣品裝運表上簽字；重點檢查樣品、樣品重量、樣品數(shù)量、樣品包裝容器、樣品

9、目的地、樣品應(yīng)送達時限等，缺項、漏項和錯誤，應(yīng)及時補齊、修正后方可裝運。樣品流轉(zhuǎn)必須保證樣品安全和及時送達。樣品過程中應(yīng)使用樣品箱，并嚴防破損、或沾污。（三）質(zhì)控樣品檢測樣品經(jīng)流轉(zhuǎn)中心質(zhì)控樣品后流轉(zhuǎn)至檢測實驗室。每 205 個樣品為一批，其中包含 200 個常規(guī)樣品、2 個隨機抽取自本批次的樣品、2 個隨機抽取自另一批次的樣品（送往其他）和 1 個外部質(zhì)控樣。所有樣品二次編碼后流轉(zhuǎn)至指定分析測試。（四）樣品交接土壤樣品送到指定地點后，交樣人和收樣人均需清點核實樣品，利用手持終端掃碼收樣確認、交接信息，打印交接表，雙方簽字并各自留存 1 份。五、樣品（一）制樣場地根據(jù)本地區(qū)樣品量分設(shè)相應(yīng)數(shù)量的風(fēng)

10、干室和制樣室。風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，并避免陽光直射；制樣室應(yīng)通風(fēng)良好，每個制樣工位應(yīng)做適當。制樣室內(nèi)應(yīng)具備寬帶網(wǎng)絡(luò)條件，并安裝全方位頭，確?？呻S時接受國家或省級質(zhì)控的實時檢查。（二）制樣工具及容器（1）盛樣用搪瓷盤、木盤、樣品烘干箱等。（2）粗用木錘、木鏟、木棒、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜等。（3）細磨樣用瑪瑙球磨機、瑪瑙研缽、瓷研缽等。（4）孔徑為 0.15mm 至 2mm 的尼龍篩。（5）磨口玻璃瓶、聚乙烯瓶、牛皮紙袋等分裝容器，規(guī)格視樣品量而定。應(yīng)避免使用含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的樣品瓶或樣品袋盛裝樣品。（6）電子天平、手持終端、便

11、攜式藍牙、紙、電腦、常規(guī)、原始表等。（三）樣品手持終端的使用樣品通過手持終端查詢樣品信息、掃描樣品二維碼接受送達樣品后分類存放；掃描樣品對樣品進行初步，采樣手持終端配套藍牙打印分裝樣品；掃描樣品流轉(zhuǎn)樣品。（四）樣品樣品過程要盡可能使每一份樣品都是均勻地來自該樣品總量。1. 土壤樣品風(fēng)干（烘干）在風(fēng)干室將土樣放置于盛樣用器皿中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核、動植物殘體等，攤成 23cm 的薄層，經(jīng)常翻動。半干狀態(tài)時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風(fēng)干。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機烘干，溫度控制在 355 。2. 土壤樣品粗磨在制樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘碾壓

12、，用木棒或有機玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，細小已斷的植物須根，可采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻，過孔徑 2mm尼龍篩，去除 2mm 以上的砂粒（若砂粒含量較多，應(yīng)計算它占整個土樣的百分數(shù)），大于 2mm 的土團要反復(fù)研磨、過篩，直至全部通過。過篩后的樣品充分攪拌、混合直至均勻。3. 粗磨樣品分裝粗磨后的土壤樣品按四分法分為省庫樣品、流轉(zhuǎn)中心留存?zhèn)浞輼悠泛蜋z測樣品，省庫樣品 250 g，檢測樣品重 250 g，其余樣品作為流轉(zhuǎn)中心留存?zhèn)溆脴悠?。樣品過程應(yīng)確保每份樣品的均勻性和代表性。4. 土壤樣品細磨土壤樣品細磨由檢測完成。四分法取 100g 粗磨土壤樣品，用瑪瑙球磨機（或手工）

13、研磨至全部通過孔徑 0.15mm（100 目）尼龍篩，混勻后裝瓶備分析用。（五）注意事項（1）樣品風(fēng)干（烘干）、磨細、分裝過程中樣品編碼必須始終保持一致。（2）制樣所用工具每處理 1 份樣品后干凈，嚴防交叉污染。（3）定期檢查樣品，嚴防樣品模糊不清或丟失。（4）對嚴重污染樣品應(yīng)另設(shè)風(fēng)干室，且不能與其他樣品在同一制樣室同時過篩研磨。六、樣品保存樣品保存主要包括流轉(zhuǎn)中心、樣品和省庫樣品保存。（一）樣品保存預(yù)留樣品要造冊保存；分析取用后的剩余樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，移交到（柜）室保存，分析取用后的剩余樣品一般保留半年。土壤樣品需存放在陰涼、避光、通風(fēng)、無污染處。（二）省庫樣品保存建立專門土壤

14、樣品庫長期保存土壤樣品。土壤樣品庫建設(shè)以安全、準確、便捷為基本原則。其中，安全包括樣品性質(zhì)安全、樣品、設(shè)備運行安全；準確包括樣品信息準確、樣品存取位置準確、技術(shù)支持（人為操作）準確；便捷包括工作流程便捷、系統(tǒng)操作便捷、信息交流便捷。樣品應(yīng)盡量避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。附表 1 樣品現(xiàn)場表表：采樣日期：年月日1. 工作信息采樣小組名稱或：組長：組員：2. 樣點信息樣點地址市縣（區(qū)）鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）村樣點編碼現(xiàn)場坐標東經(jīng)北緯海拔土地類型水田旱地水澆地園地林地草地周邊信息正東：居民點 廠礦 耕地 林地 草地 水域 其他：居民點 廠礦 耕地 林地 草地 水域 其他正西：居民點 廠礦 耕地 林地

15、草地 水域 其他正北：居民點 廠礦 耕地 林地 草地 水域 其他其他：水源情況降水河流湖泊水水庫其他當季干旱洪澇病害蟲害其他3. 樣品信息樣點坐標東經(jīng)北緯海拔土壤樣品編碼土壤樣品重量克農(nóng)產(chǎn)品樣品編碼農(nóng)產(chǎn)品樣品重量克農(nóng)產(chǎn)品類型農(nóng)產(chǎn)品品種施肥量（千克/年/畝）氮肥磷肥鉀肥有機肥復(fù)合肥施用情況（克/年/畝）殺菌劑品名用量品名用量殺蟲劑品名用量品名用量除草劑品名用量品名用量采樣小組：采樣小組成員：采樣成員簽字：核校簽字：中心點位GPS 設(shè)備屏顯中心點正東向中心點向中心點正西向中心點正北向樣品及樣點偏移說明附表 2 土壤樣品裝運交接表樣品流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)：采樣小組制樣機構(gòu)制樣機構(gòu)流轉(zhuǎn)中心流轉(zhuǎn)中心檢測送樣：送樣人：收樣：收 樣 人：送樣日期：年月日收樣日期：年月日序號樣品樣品重量 是否符合要求樣品包裝容器是否完好樣品是否完好整潔保存方法 是否符合要求有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是 否有 無是 否是 否是