瓶用聚酯切片色相測(cè)試方法探討

1、瓶 用 聚 酯 切 片 色 相 測(cè) 試 方 法 探 討邱為民（珠海裕華股份有限公司 珠海519080） 摘要： 探討了瓶用聚酯切片色相的測(cè)試方法。通過(guò)對(duì)不同粒徑瓶用聚酯的色相對(duì)比實(shí)驗(yàn) ，發(fā)現(xiàn)粒徑的變化會(huì)導(dǎo)致L、a、b值及測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差產(chǎn)生明顯變化。20-40目粉末值與切片值相比，L值高約4-5、a值低約1、b值高約0.5。而標(biāo)準(zhǔn)偏差則分別減小到0.028、0.132、0.045，這非常有利于提高瓶用聚酯切片色相的測(cè)試精度。 關(guān)鍵詞： 色相 瓶片 測(cè)試 方法前言 色相是瓶用聚酯切片的一個(gè)重要指標(biāo)，它直接關(guān)系到后加工瓶子的外觀。切片的色值主要與生產(chǎn)切片的原料、催化劑系統(tǒng)、聚合工藝條件等因素有關(guān)，而

2、分析測(cè)試的條件和方法則會(huì)影響到結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。目前，因尚未制定瓶用聚酯切片的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，故多數(shù)生產(chǎn)瓶片的企業(yè)在測(cè)試瓶片色相時(shí)均參照國(guó)標(biāo)纖維級(jí)聚酯切片分析方法1中色相的分析方法。該方法規(guī)定測(cè)試時(shí)可以用切片直接測(cè)試（以下簡(jiǎn)稱“切片法”），也可以將切片粉碎后過(guò)篩再測(cè)試（以下簡(jiǎn)稱“粉末法”），“粉末法”在仲裁時(shí)采用，“切片法”在非仲裁時(shí)采用。根據(jù)生產(chǎn)控制、分析精度及產(chǎn)品定級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)際要求，經(jīng)過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，我們認(rèn)為對(duì)于半消光切片來(lái)說(shuō)，上述二者均能滿足需要。那么對(duì)于瓶片來(lái)說(shuō)，兩種方法所測(cè)試的結(jié)果是否也都能較好地滿足上述要求，最終準(zhǔn)確地表征產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，這正是本文要討論的 。1 實(shí)驗(yàn)部分.1 主要儀器設(shè)

3、備 LFM-3 自動(dòng)三色色差儀 樣篩：10目、20目、40目 樣品粉碎機(jī) 熱風(fēng)循環(huán)干燥箱 樣品處理及測(cè)試 瓶片因已結(jié)晶，故在測(cè)試和粉碎前不必再烘烤（半消光切片樣品在測(cè)試前要放入140干燥箱中加熱30分鐘，使之結(jié)晶化）。所有樣品一部分用于直接測(cè)試，其余經(jīng)粉碎后過(guò)篩，取三種粉末試樣依次編號(hào)為：1# 10-20目、2# 20-40目、3# 40目以下 ，所得樣品即可在三色色差儀上按照Hunter 的L、a、b系統(tǒng)進(jìn)行對(duì)比測(cè)試。 A 兩者測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性對(duì)比 我們將得到的4個(gè)小樣（切片、 1#、2#、3#）分別進(jìn)行10次連續(xù)測(cè)試（每測(cè)一次要將樣品皿取出振動(dòng)一下），計(jì)算所得數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差 如表1，

4、折線圖見(jiàn)圖1-3。表1 同一樣品不同粒徑10次連續(xù)測(cè)試結(jié)果 測(cè)試序號(hào) 測(cè)試值 樣 品12345678910平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差切片L值86.0886.3485.8785.7585.7986.0385.9885.9285.9686.0085.970.165a值-1.93-3.93-1.57-2.30-1.63-2.45-1.92-1.49-1.43-1.90-2.050.739b值0.150.52-0.40-0.21-1.12-0.36-0.76-0.84-0.81-0.66-0.450.4991#樣L值87.7887.9187.7987.8487.8187.9087.7588.0187.8287.9

5、387.850.081a值-2.70-3.32-2.77-2.75-3.14-3.41-2.68-2.45-2.60-2.82-2.860.318b值-0.27-0.15-0.36-0.35-0.15-0.12-0.28-0.34-0.30-0.30-0.260.0892#樣L值89.2189.1889.2389.2189.2589.1789.1989.1689.1989.2189.200.028a值-3.25-3.19-3.12-3.33-3.06-3.25-3.44-3.03-3.31-3.10-3.210.132b值-0.03-0.07-0.09-0.04-0.12-0.090.00-0

6、.13-0.08-0.14-0.080.0453#樣L值92.3892.3892.3592.2892.3492.4292.3792.4292.3692.4092.370.042a值-4.18-4.10-4.22-4.06-4.25-4.24-4.25-4.30-4.05-4.24-4.190.088b值0.320.290.330.260.340.280.300.300.260.310.300.027 B兩者結(jié)果差值實(shí)驗(yàn) 我們?nèi)〔煌档?0個(gè)樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，根據(jù)生產(chǎn)控制和產(chǎn)品定級(jí)的實(shí)際需要，本次實(shí)驗(yàn)只做切片樣與 20-40目粉末的L、b 值對(duì)比，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2、表3及 圖4、圖5。表2 不同

7、樣品“切片法”與“粉末法”色相L值對(duì)比結(jié)果 樣品號(hào)測(cè)試值12345678910切片樣L值81.882.883.484.184.885.186.386.887.488.3粉末樣L值86.687.587.788.989.590.190.791.392.492.6差值4.84.74.34.84.75.04.44.55.04.3表3 不同樣品“切片法”與“粉末法”色相b值對(duì)比結(jié)果 樣品號(hào)測(cè)試值12345678910切片樣b值-1.0-0.7-0.6-0.40.81.01.11.41.92.1粉末樣b值-0.3-0.10.00.11.21.21.41.72.02.3差值0.70.60.60.50.40.

8、20.30.30.10.22 數(shù)據(jù)及分析 在上述圖表中可以發(fā)現(xiàn)，聚酯的粒徑對(duì)色相的測(cè)試結(jié)果有直接的影響，主要表現(xiàn)為：被測(cè)樣品粒徑越大，測(cè)出的結(jié)果重現(xiàn)性越差；反之則重現(xiàn)性越好，隨著粒徑變小，L、 b值明顯升高，而a值下降。隨著被測(cè)樣品的粒徑變小，L、a、b的標(biāo)準(zhǔn)偏差也分別變小。 對(duì)于切片L值在80至90范圍時(shí)，它和20-40目的粉末差值約4-5。對(duì)于切片b值在 -1至1范圍時(shí)，它和20-40目的粉末差值約0.5， 隨著b值升高差值有所縮小。 造成以上差異的原因，我們認(rèn)為可以從儀器的工作原理上找到答案，色差儀是用標(biāo)準(zhǔn)光源照射裝在透明樣品皿中的樣品，其漫反射光經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)光譜濾波器X、Y、Z，然后進(jìn)入光

9、接收器，通過(guò)按鍵即可以將實(shí)際測(cè)試數(shù)據(jù)顯示出來(lái)。在整個(gè)過(guò)程中，進(jìn)入光接收器的漫反射光會(huì)因?yàn)闃悠返牧ｉg距變化而產(chǎn)生變化，粒間距小整體表面趨于平整，影響光線吸收和反射的波動(dòng)因素減少，故測(cè)試的重現(xiàn)性就好，同時(shí)其數(shù)值也會(huì)和粒間距大的樣品產(chǎn)生相應(yīng)的變化。3 結(jié)論 “切片法”中L 、a 、b值的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.165 、0.739、0.499，我們認(rèn)為這對(duì)半消光切片的分析精度要求來(lái)說(shuō)是可以接受的,因?yàn)閲?guó)標(biāo)對(duì)L、a 值無(wú)指標(biāo)要求，b值只要求小于6，且大多數(shù)廠家均能控制在3-5 , 對(duì)產(chǎn)品定級(jí)也不會(huì)產(chǎn)生多少影響。 瓶用切片雖然對(duì)a值無(wú)明確要求，但對(duì)L、b值均有規(guī)定，以我公司生產(chǎn)的共聚瓶片為例，要求優(yōu)級(jí)品L82

10、、b2.0；一級(jí)品L82、b2.5（當(dāng)b值大于2.5 時(shí)瓶口明顯變黃）,測(cè)試絕對(duì)誤差要小于0.3。因此，“切片法”已不能滿足測(cè)試精度要求。反觀 “粉末法”中 20-40目樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.028 、0.132、0.045均較為理想，結(jié)合實(shí)際測(cè)試結(jié)果，則可以認(rèn)為該方法完全能達(dá)分析精度要求。近年來(lái)，我們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中也證明，當(dāng)產(chǎn)品色相出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)， “粉末法”能及時(shí)、準(zhǔn)確地反映實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的色相水平。同時(shí)，我們?cè)趯?duì)同行產(chǎn)品進(jìn)行研究比較時(shí)，該方法因其測(cè)試樣品有一致的粒徑，故結(jié)果的可比性大大加強(qiáng)。 4 相關(guān)建議 因不同廠家的瓶用切片本身外觀尺寸有所不同，加上測(cè)試儀器精度也有差別，故對(duì)比測(cè)試結(jié)果可能會(huì)有差別