檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程

1、文 件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編 號(hào)版 本2頁(yè)碼1/7編 制日期替 代審 定日期頒 發(fā)質(zhì)量保障部批 準(zhǔn)日期生 效發(fā) 放化驗(yàn)室依據(jù)：GMP與藥品生產(chǎn)質(zhì)量檢驗(yàn)的要求目的：保證檢驗(yàn)記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書的科學(xué)性和規(guī)范化，做到檢驗(yàn)記錄和報(bào)告書的原始真實(shí)，格式規(guī)范，內(nèi)容完整齊全。范圍：檢驗(yàn)記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫檢驗(yàn)記錄的基本要求1.1檢驗(yàn)記錄采用統(tǒng)一印制的活頁(yè)記錄紙和各類專項(xiàng)檢驗(yàn)記錄，并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜,應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，應(yīng)將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2對(duì)檢驗(yàn)記錄表頭內(nèi)容進(jìn)行填寫（名稱、批號(hào)、規(guī)格、檢驗(yàn)?zāi)?/p>

2、的、檢驗(yàn)編號(hào)、頁(yè)次、收驗(yàn)日期、檢驗(yàn)日期和檢驗(yàn)依據(jù)）。1.3 檢驗(yàn)依據(jù)應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和文件號(hào)。1.4 檢驗(yàn)過(guò)程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括項(xiàng)目名稱、檢驗(yàn)日期、操作方法（可簡(jiǎn)略扼要敘述）、實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度、儀器名稱型號(hào)和校正情況等）、觀察到的現(xiàn)象（不要抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過(guò)程中觀察的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便審查研究）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算和結(jié)果判斷等。1.5檢驗(yàn)記錄有誤時(shí)，可用單線劃去保持原有的字跡可辨認(rèn)，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改下簽名或簽章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分

3、析其可能的原因，并在原始記錄上注明。文件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼2/71.6檢驗(yàn)中使用的對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品，應(yīng)記錄其來(lái)源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量（或效價(jià)）測(cè)定的，應(yīng)注明其含量和干燥失重（或水分）。1.7 每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論（符合或不符合規(guī)定），并簽署檢驗(yàn)者的姓名。1.8 全部檢驗(yàn)工作完成后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁(yè)順序編號(hào)。2對(duì)不同檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求檢驗(yàn)記錄中，可按檢驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語(yǔ)。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論。常見(jiàn)項(xiàng)目記錄內(nèi)容的最

4、低要求如下：2.1【性狀】2.1.1外觀性狀：原輔料應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，而樣品為白色結(jié)晶性粉末，則應(yīng)記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性（或風(fēng)化性）等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，即使外觀符合規(guī)定者也應(yīng)作出記錄。對(duì)外觀異常者，要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。2.1.2溶解度：一般不作為必檢項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品稱量、溶劑及其用量、溫度及溶解時(shí)的情況等。2.1.3 相對(duì)密

5、度：記錄采用的方法（如比重瓶法、韋氏比重稱法），測(cè)定時(shí)的溫度、測(cè)定值、稱量數(shù)據(jù)、計(jì)算式與結(jié)果。2.1.4 熔點(diǎn)：記錄采用的方法、儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值、傳溫液名稱、升溫速度、供試品的干燥條件、初熔及全熔時(shí)的溫度（估計(jì)讀數(shù)到0.1）、熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再一次進(jìn)行測(cè)定，記錄其結(jié)果進(jìn)行比較，再得出結(jié)論。文件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼3/72.1.5 旋光度：記錄儀器型號(hào)、測(cè)定時(shí)的溫度、供試品的稱量及其干燥失重或水分、2.1.6吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度等

6、，供試品平行試驗(yàn)2份的稱量及其干燥失重或水分、溶劑名稱和檢查結(jié)果、供試液的溶解稀釋過(guò)程、測(cè)定波長(zhǎng)（必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸收度）與吸收度值（或附儀器自動(dòng)打印記錄）以及計(jì)算式與結(jié)果等。 2.1.7 酸值（皂化值、羥值或碘值）：記錄供試品的稱量（除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份），各種滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液和毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。 2.2 【鑒別】2.2.1中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。2.2.2顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡(jiǎn)圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。2

7、.2.2.1中藥材，必要時(shí)可繪出橫（或縱）切面圖及粉末的特征組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。2.2.2.2 中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明“未檢出”；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微 特征圖，并注明“檢出不應(yīng)有的”。2.2.3 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程,供試品的取用量,所加試劑的名稱與用量,反應(yīng)結(jié)果(生成物的顏色,氣體的產(chǎn)生或異臭,沉淀物的顏色或溶解等)。2.2.4 薄層色譜（或紙色譜）：記錄室溫及濕度、吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)處理）、供試品的預(yù)處理、供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量、展開劑、展開距離、顯色劑、色譜

8、示意圖，必要時(shí)計(jì)算出Rf值。文件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼4/72.2.5氣（液）相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查（或含量測(cè)定）項(xiàng)記錄的頁(yè)碼。23【檢查】2.3.1 PH值（包括酸度、堿度或酸堿度）：記錄儀器型號(hào)、室溫、定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果、供試溶液的制備、測(cè)定結(jié)果。2.3.2溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較（或）測(cè)定結(jié)果。2.3.3 氯化物（或硫酸鹽）：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要

9、時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。2.3.4干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條件（包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時(shí)間等），各次稱量（失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn) 2份）及恒重?cái)?shù)據(jù)（包括空稱量瓶重及其恒重值、取樣量、干燥后的恒重值）及計(jì)算等。2.3.5 水分（甲苯法）：記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過(guò)程。2.3.6 熾灼殘?jiān)ɑ蚧曳郑河涗洘胱茰囟?，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。2.3.7 重金屬（或鐵鹽）：記錄采用的方法、供試液的制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量、比較結(jié)果。2.3.8 砷鹽（或硫化物）：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.9 裝量差異：記錄5支每支的裝量，限度范圍，超過(guò)限度的支數(shù)，結(jié)果判斷。 2.3.10微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：文件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼5/7(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無(wú)霉菌或酵母菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽(yáng)性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)

11、果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。2.3.11浸出物：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)二份）、溶媒蒸發(fā)皿的恒重、浸出物重量、計(jì)算結(jié)果。2.4 【含量測(cè)定】2.4.1 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)2份），簡(jiǎn)要的操作過(guò)程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測(cè)定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。2.4.2 重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，簡(jiǎn)要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值

12、，沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)算式與結(jié)果。 2.4.3 薄層掃描法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)波長(zhǎng)，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)和溶液的配制過(guò)程，測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。驗(yàn)報(bào)告書中各檢測(cè)項(xiàng)目的書寫3.1 【性狀】外觀性狀，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”欄下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫?！皺z驗(yàn)結(jié)果”欄下，合格的寫“符合規(guī)定”；不合格的先寫出不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的內(nèi)容，再加寫“不符合規(guī)定”。物理常數(shù)，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”欄下，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫，在“檢驗(yàn)結(jié)果”欄下，寫實(shí)測(cè)值；不合格的應(yīng)在數(shù)據(jù)之后，加寫“不符合規(guī)定”。文件檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫規(guī)程編號(hào)版本2頁(yè)碼6/73.2 【鑒別】常由一組試驗(yàn)組成，應(yīng)將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項(xiàng)

13、下的試驗(yàn)序號(hào)(1)(2)等列在“檢驗(yàn)項(xiàng)目”欄下。每一序號(hào)之后應(yīng)加注檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)稱，如化學(xué)反應(yīng)、薄層色譜、高效液相色譜、紫外光譜、紅外光譜、顯微特征等。 凡屬顯色或沉淀反應(yīng)的，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫“應(yīng)呈正反應(yīng)”；“檢驗(yàn)結(jié)果”下根據(jù)實(shí)際反應(yīng)情況寫“呈正反應(yīng)”或“不呈正反應(yīng)，不符合規(guī)定”。若鑒別試驗(yàn)采用分光光度法或薄層色譜法，在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，用簡(jiǎn)潔的文字書寫；“檢驗(yàn)結(jié)果”下列出具體數(shù)據(jù)，或?qū)憽芭c對(duì)照?qǐng)D譜一致(或不一致)”或“與對(duì)照品相同(或不同)”。3.3 【檢查】pH值、水分、干燥失重、熾灼殘?jiān)蛳鄬?duì)密度：若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下寫實(shí)測(cè)數(shù)值(但熾灼殘?jiān)∮?.1%時(shí)，寫“符合規(guī)定”)；實(shí)測(cè)數(shù)值超出規(guī)定范圍時(shí)，應(yīng)在數(shù)值之后加寫“不符合規(guī)定”。重金屬、砷鹽、氯化物澄明度、澄清度、溶液顏色、酸堿度、裝量差異、若質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”下寫出；但以文字說(shuō)明為主，且不易用數(shù)字或簡(jiǎn)單的語(yǔ)言確切表達(dá)的，此項(xiàng)可寫“應(yīng)符合規(guī)定”。在“檢驗(yàn)結(jié)果”下如測(cè)得有準(zhǔn)確數(shù)值的，寫實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫“不符合規(guī)定”；如僅為限度，不能測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)值的，則寫“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”。文