化學(xué)需氧量的測定(COD)

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化學(xué)需氧量的測定重酸鉀法原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀液在介質(zhì)下以銀鹽作催化劑沸流后試靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧質(zhì)量濃度。干擾及除在酸性重鉻酸鉀條件下，若烴及啶難以被氧化，其氧化率較低，在硫酸銀催化作用下，直鏈肪族可有效地被氧化。氯離子能被重鉻鉀氧化。能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流向水樣中加入硫酸汞絡(luò)合物以消干擾于1000mg/L的應(yīng)先作定量稀釋降低1000mg/L以下，再行測定。方法的用范圍用的重鉻酸鉀溶液可定大于的值未釋水樣的測定上限是700mg/L，0.025mol/L的重鉀溶液可測COD值低于10mg/L時(shí)量準(zhǔn)確度較差。試劑除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑為分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度純水（電導(dǎo)率≤5μS/cm硫酸(AgSO)：化學(xué)純硫酸(HgSO)化學(xué)純硫(HSO)：濃硫酸ρ=1.84g/mL硫銀硫酸液：向0.5L硫4.3加入5g硫酸4.1天使溶，用小搖動(dòng)混勻。重鉻鉀準(zhǔn)液濃度C(KCrO的鉻鉀準(zhǔn)12.258g120℃干燥2h基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻6酸鉀溶于水中，移入容，稀釋至標(biāo)線，搖勻。6濃度C(KCrO的鉻鉀準(zhǔn)：將溶稀釋10倍而試亞靈示溶：取0.695g七硫酸亞(FeSO·7HO)，1.458g鄰啰(HNO1,10-phenanthroline)溶水，加水稀釋至100mL，棕色瓶內(nèi)。濃度C[(NH)O]的酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解39.5g酸亞鐵銨[(NH)Fe(SO)·6H于中，攪拌邊緩慢加入20mL酸，待其冷卻后稀釋至，日用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定此溶液濃度。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250錐瓶中，加入100mL，緩慢加入濃酸，混勻。冷卻后，加3滴試鐵指劑用酸鐵溶滴溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色，即為終點(diǎn)，記錄下硫酸亞鐵銨的用，mL)。C[(NH)Fe(SO)·6H=

×10.00V

式中C—硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶的濃(mol/L)；V—硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用(mL)。濃為C[(NH)·6HO]≈0.01mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.7.1溶釋10倍成標(biāo)定用4.5.2溶，方法同上。鄰苯甲氫標(biāo)溶C(KCH)=稱取℃干2h后鄰二酸KCHO0.4251g溶，移入容瓶稀至線搖。標(biāo)液理論COD防爆玻珠56

采樣和品水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快析，如不能立即分析，應(yīng)加入硫酸至置4下保存，保存時(shí)間不多于5，采集水樣的體不得少于，樣充搖分析步取待測水樣于錐形瓶適量水樣稀釋至20.00mL)于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確地加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(4.5)及爆玻璃(，勻?qū)⑿卫淠芟露耍ɡ淠?，從管上端緩慢加入硫?硫酸溶(4.4)，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使之混勻，加熱回流自始沸騰起計(jì)對(duì)于高廢水，可先取上述操作所需體積1的和試劑于璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。如顯綠色，適當(dāng)減少廢水樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定待測水樣的稀釋倍。稀釋時(shí)待測水樣不能少于，如COD很高可以加入容量瓶稀釋。如廢中離的超30mg/L時(shí)應(yīng)在加水樣前先把0酸汞4.2)加入磨口錐形瓶中，再按上述步驟進(jìn)行。冷卻，水冷凝管上端慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶，勻。溶液總體積不得少于140mL否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶度冷卻至室溫后加入試亞鐵靈指示(4.6)溶用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶(4.7)，溶液的顏色紅黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。空驗(yàn)：以替水樣按測定水樣的相同步驟作空白試驗(yàn)，記下空白滴定時(shí)耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。校試驗(yàn)：以20.00mL鄰二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶4.8)定水樣的相同步驟測出，果大于理論值(500mg/L)的96%即可認(rèn)為實(shí)步驟基本上是適宜的，否則必須尋找失敗原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之到要求。7

計(jì)算COD(mg/L)=

(V01V式中C—硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶的濃度mol/LV—空試驗(yàn)時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)溶液的用量mLV—試測定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)溶液的用量mLV—待測的體積mL

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8—1/4摩爾質(zhì)量注意事測定果般留位效字水樣用在10.00mL到之，試劑用量及濃度按下表作應(yīng)的調(diào)整。水樣取用量和試劑用量表樣品量(mL)10.020.030.040.050.0

重鉻酸鉀(mL)5.010.015.020.025.0

硫酸銀硫(mL)1530456075

硫酸汞(g)0.20.40.60.81.0

硫酸亞鐵銨(mol/L)0.050.100.150.20