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氣相色譜培訓(xùn)2011.02.17氣相色譜儀的主要組成部分氣體載氣-用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體檢測器氣體-某些檢測器所需的支持氣體,如FID需要?dú)錃狻⒖諝?。樣品引入將樣品蒸汽引入載氣,該過程應(yīng)對樣品蒸汽有最小的影響。色譜柱實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。檢測器對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖,并進(jìn)行定性、定量分析。氣體的使用這些氣體必須:根據(jù)所使用的檢測器類型而選擇惰性干燥純凈載氣純度要求:99.999%以上進(jìn)樣類型及進(jìn)樣口類型進(jìn)樣類型直接進(jìn)樣使用進(jìn)樣塔頂空進(jìn)樣進(jìn)樣口類型分流/不分流進(jìn)樣口隔墊吹掃填充(柱)進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣口程序升溫氣化進(jìn)樣口揮發(fā)進(jìn)樣口色譜柱色譜柱的類型:氣固色譜(GSC)占應(yīng)用的10%固定相是一種固體材料氣液色譜(GLC)占應(yīng)用的90%固定相是粘性液體(一般是聚合物)色譜柱分離原理通過樣品在固定相中的分配或不同組分基于不同的極性而分離(偶極力的作用)通?!跋嗨葡嗳堋被蛲瑯O性相互作用如何提高柱效1.使用內(nèi)徑更小的柱子。2.減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。3.選用更長的柱子。4.減小進(jìn)樣量。5.使用程序升溫改善后流出組分峰形。使用合適的色譜柱和儀器參數(shù)加快分析速度色譜柱參數(shù):更短的色譜柱更小的色譜柱內(nèi)徑更薄的色譜柱膜厚儀器參數(shù):不同的載氣更快的程序升溫更高的恒溫分析更高的載氣流量檢測器類型:熱導(dǎo)檢測器(TCD)氫火焰離子化檢測器(FID)電子捕獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)等等檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)FID是一個(gè)破壞性、質(zhì)量型檢測器?;鹧嬷猩纱罅刻颊x子,被收集后形成檢測器信號。含低氧化態(tài)的碳數(shù)目最多的被分析物將會產(chǎn)生最大信號。FID的操作-參數(shù)的設(shè)置推薦流量氣體類型推薦的流量范圍典型流量氫氣20-40ml/min40ml/min空氣200-600ml/min300ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min推薦的檢測器溫度250℃
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