海水和鹵水中銣離子的測(cè)定 原子吸收光譜法

年1月《海水和鹵水中銣離子的測(cè)定原子吸收光譜法》編制說(shuō)明(征求意見(jiàn)稿)自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所1《海水和鹵水中銣離子的測(cè)定原子吸收光譜法》編制說(shuō)明、制定標(biāo)準(zhǔn)的背景、目的和意義銣具有獨(dú)特的化學(xué)活性和優(yōu)異的光電效應(yīng)性能，在電子器件、催化劑、特種玻璃、田苦鹵中，開(kāi)發(fā)潛力巨大。但是在相關(guān)的提銣技術(shù)研究與含量分析測(cè)試中，試樣中鈉、制定鹵水中銣離子的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，特別是通過(guò)原子吸收-標(biāo)準(zhǔn)加入法建立高基質(zhì)1任務(wù)來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作計(jì)劃的通知》(自然資辦發(fā)〔2022〕39號(hào))，下達(dá)了制定《海水和鹵水中銣離子的測(cè)定原子吸收光譜法》的項(xiàng)目計(jì)劃，由自然資源部天津海水淡化與綜合2.2主要工作過(guò)程1)2022年9月，在《海水和鹵水中銣離子的測(cè)定原子吸收光譜法》編制任務(wù)下達(dá)2最佳測(cè)定條件。2.3標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及所做的工作天三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容3.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則3.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)經(jīng)試驗(yàn)確定各技術(shù)要素、性能要求和測(cè)定規(guī)則等內(nèi)容，涉及到的公式依據(jù)檢測(cè)方法原理，準(zhǔn)共同確定。幾個(gè)方面的問(wèn)題：3.2.1檢測(cè)方法的選擇3質(zhì)離子的干擾，可以實(shí)現(xiàn)鹵水中銣含3.2.2方法原理及實(shí)驗(yàn)步驟mb)氯化鉀溶液(含鉀20g/L)：稱取3.8133g氯化鉀溶于100mL水中。d)銣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L)：市售有證銣標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器和設(shè)備a3)實(shí)驗(yàn)步驟4用中速定量濾紙過(guò)濾去除樣品中的懸浮物等雜質(zhì)。計(jì)算公式銣離子含量以濃度c(Rb)計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計(jì)算。c(Rb)=c0D ()13.2.3檢測(cè)方法存在的干擾及消除波美度(Be)吸光度(A)2min4min6min8min10min87071707172717071727153.2.4檢出限、檢測(cè)下限及檢測(cè)上限測(cè)試結(jié)果mg/L平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差123456789mg/Lmg/L0.1910.2430.2180.2340.2660.2590.1610.2020.1910.2330.1770.2160.04073.2.5精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)海水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)1mg/L加標(biāo)1.5mg/L測(cè)試結(jié)果1234561.0812.0492.5821.0442.0272.5121.0922.0852.5041.0162.0622.4931.1452.0322.5631.0292.0472.615平均值(mg/L)1.0682.0502.545標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0480.0210.049相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)4.49%1.03%1.93%加標(biāo)回收率P(%)98.25%98.47%6檢測(cè)項(xiàng)樣品原樣品加標(biāo)0.5mg/L加標(biāo)1mg/L原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L12測(cè)試3結(jié)果4 5 60.6101.1791.6523.5466.5758.4680.6061.1301.6473.5166.4318.3550.6441.1411.7233.5126.5778.3550.6401.1721.6473.4996.5268.2930.6361.1851.6123.7736.4698.1480.6141.1641.5633.4446.6758.395平均值(mg/L)0.6251.1621.6413.5486.5428.335標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0170.0220.0530.1150.0870.109相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)2.69%1.88%3.21%3.24%1.33%1.30%加標(biāo)回收率P(%)107.37%101.57%99.79%95.74%4.1方法驗(yàn)證過(guò)程礎(chǔ)條件和測(cè)定所需設(shè)備(原子吸收分光光度計(jì)，銣光源)。原確認(rèn)后統(tǒng)一派發(fā)鹵水樣品。4.2參加驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室73驗(yàn)證方案3.1驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的樣品進(jìn)行銣離子測(cè)定，并分別進(jìn)行兩組加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(加標(biāo)量為3mg/L和5mg/L)，4.3.2精密度與準(zhǔn)確度Sxi?)2加標(biāo)回收率：P=×100%n——測(cè)試次數(shù)，n=6；c0——試樣測(cè)定值；3.3離群值檢測(cè)值8檢驗(yàn)最大和最小值是否為離群值Gp=;G1=檢驗(yàn)最大和最小兩個(gè)值是否為離群值，Gp?1,p=;G1,2=其中s=∑=1(xi?)2s?1,p=∑(xi?p?1,p)2p?1,p=∑xis2=∑=3(xi?1,2)24.3.4重復(fù)性和再現(xiàn)性其中sj=∑=1nij(ij?j)2;j=[∑=1nij?]j4驗(yàn)證報(bào)告4.4.1原始測(cè)試數(shù)據(jù)9檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234563.5466.5758.4683.5166.4318.3553.5126.5778.3553.4996.5268.2933.7736.4698.1483.4446.6758.395平均值(mg/L)3.5486.5428.335標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.1150.0870.109相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)3.24%1.33%1.30%加標(biāo)回收率P(%)99.79%95.74%檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234563.5236.5428.5383.5336.4738.5953.5166.5238.5613.5186.5448.5993.5276.4938.4603.5396.4448.571平均值(mg/L)3.5266.5038.554標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0090.0400.051相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)0.25%0.62%0.60%加標(biāo)回收率P(%)99.24%100.56%表4-3島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234562.9206.0508.2202.9206.0908.2603.0406.0308.2802.9806.0408.1802.9205.9908.2502.9806.0708.190平均值(mg/L)2.9606.0458.230標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0490.0340.040相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)1.66%0.57%0.49%加標(biāo)回收率P(%)102.83%105.40%檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234562.9506.3008.3253.0256.2758.3752.9756.2758.4253.1256.3258.3252.9506.1758.4252.9506.2008.425平均值(mg/L)2.9966.2588.383標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0700.0580.049相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)2.33%0.93%0.59%加標(biāo)回收率P(%)108.75%107.75%檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234563.1206.3208.3803.2006.3208.3003.1806.3208.5003.1206.2508.4003.1506.3508.3503.1506.3508.450平均值(mg/L)3.1536.3188.397標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.0320.0370.071相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)1.02%0.58%0.85%加標(biāo)回收率P(%)105.50%104.87%檢測(cè)項(xiàng)鹵水中銣離子樣品原樣品加標(biāo)3mg/L加標(biāo)5mg/L測(cè)試結(jié)果1234563.4106.2708.3103.3506.3208.1803.1606.3708.1303.1106.3008.4703.1406.3008.1203.0606.3608.150平均值(mg/L)3.2056.3208.227標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/L)0.1410.0380.138相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)4.40%0.61%1.67%加標(biāo)回收率P(%)103.83%100.43%4.4.2對(duì)離群值的檢查0.4790.4560.447-8。進(jìn)行格拉布現(xiàn)有單個(gè)或成對(duì)離群值存在。單個(gè)高值兩個(gè)低值兩個(gè)高值界值4.4.3實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性經(jīng)過(guò)計(jì)算，得出鹵水原樣品及兩次加標(biāo)(加標(biāo)量為3mg/L和5mg/L)后銣離子測(cè)水平j(luò)pj(mg/L)SrjS(mg/L)r(mg/L)RSDrj(%)SRj(mg/L)R(mg/L)RSDRj(%)163.2310.0830.2332.57%0.2650.7438.21%266.3310.0530.1470.83%0.1860.5212.94%368.3540.0840.2361.01%0.1440.4041.73%目前我國(guó)已有的銣檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T17413.2-2010、GB/T14506.16-2010、EJ/T高含鹽溶液，采用原子吸收-標(biāo)準(zhǔn)加入法降低試樣中鈉、鉀、鎂、鈣等元素對(duì)銣測(cè)定的