SH/T 0631-1996潤滑油和添加劑中鋇、鈣、磷、硫和鋅測定法(X射線熒光光譜法)

SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/r0631-1996潤滑油和添加劑中視、鈣、磷、硫和鋅測定法（X射線熒光光譜法)1996-05-24發(fā)布1996-12-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布

SH/T0631-1996美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD4927—93包括兩種不同方法，A法為內(nèi)標(biāo)法·B法為數(shù)學(xué)校正法。本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用ASTMD4927—93《潤滑油和添加劑中領(lǐng)、鈣、磷、硫和鋅測定法(X-射線熒光光譜法)》中B法制定的，因?yàn)锽法較適合我國的國情。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4927B法的主要差異是：1.標(biāo)準(zhǔn)樣品配制,ASTMD4927—93B法推薦20個(gè)樣品，其組分配比集中在少數(shù)兒個(gè)點(diǎn)上，而本標(biāo)準(zhǔn)推薦32個(gè)樣品，其組分配比貫穿整個(gè)測量范圍，更符合數(shù)學(xué)校正的要求。2.ASTMD4927-93B法推薦的試劑國內(nèi)難以購買到，本標(biāo)準(zhǔn)除采用ASTMD4927-93B法推薦試劑外另外選用了國內(nèi)容易購買到的相關(guān)的試劑代替ASTMD4927-93B法推薦試劑進(jìn)行試驗(yàn)，達(dá)到同樣的效果。3.ASTMD4927B法推薦的裝樣量為"半杯”,本標(biāo)準(zhǔn)提出對下照射光譜儀樣品裝"半杯”.對上照射光譜儀樣品裝“滿杯”。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石化大慶石油化工總廠提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院歸口、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石化大慶石油化工總廠研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳鎖志、李建棟、紀(jì)桂芬

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)潤滑油和添加劑中艦、鈣、磷SH/T0631-1996硫和鋅測定法（X射線熒光光譜法）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定元素濃度范圍為0.03%(m/m)～1.0%(m/m）硫?yàn)?.01%（m/m)～2.0%（m/m）的潤滑油和添加劑中的鋇、鈣、磷、硫和鋅的含量。元素濃度高的潤滑油和漆加劑也可以在稀釋之后測定。2方法概要2.1用數(shù)學(xué)方法校正分析元素的測量強(qiáng)度，以防止試樣中其他元素干擾，用數(shù)學(xué)方法進(jìn)行校正就需要知道試樣中所有元素的X射線熒光光譜強(qiáng)度。2.1.1將試樣放在X射線束中，并測定視、鈣、磷、硫和鋅的分析線的X射線熒光強(qiáng)度和背景強(qiáng)度,分析元素的濃度是由所測得的凈強(qiáng)度(分析線強(qiáng)度減去背景強(qiáng)度)和從標(biāo)樣獲得的校正系數(shù)通過計(jì)算而獲得2.1.2用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣通過回歸分析求出元素間的校正系數(shù)，同時(shí)也對X射線熒光光譜儀進(jìn)行了初始校正。2.1.3以后對儀器進(jìn)行校正時(shí),只需少量樣品即可完成，這種校正只有在元素間校正系數(shù)需重新測定時(shí)才進(jìn)行。當(dāng)進(jìn)行大量分析時(shí)，這些樣品中的任何一個(gè)都能用來監(jiān)控儀器的漂移。2.2測定添加劑或復(fù)合添加劑時(shí)，可用稀釋劑(白油、煤油、二甲苯等)稀釋樣品，使分析元素濃度在第1章中所述的范圍內(nèi)。3意義與用途有些潤滑油的配方中含有有機(jī)金屬添加劑，其作用是作為清凈劑、抗氧劑和抗磨劑等，其中的一些添加劑含有艦、鈣、磷、硫和鋅這些元素中的一種或幾種，本標(biāo)準(zhǔn)為測定這五種元素的濃度提供了方法而測得的濃度又為潤滑油中添加劑的含量提供了數(shù)據(jù)。4干擾潤滑油中添加劑所含的各種元素在不同程度上影響待測元素的強(qiáng)度，一般對于潤滑油來講.分析元素所輻射的×射線會(huì)被試樣基體中的其他元素所吸收，并且，一種元素輻射的×射線還會(huì)進(jìn)一步激發(fā)另一種元素。當(dāng)較重元素濃度從0.03%（m/m）變化到1%(m/m)時(shí),對于較輕元素的這種影響是很明顯的。試樣中存在的其他元素對分析元素的射線強(qiáng)度的吸收增強(qiáng)，可用數(shù)學(xué)方法校正。如果一種元素以較高濃度存在于試樣中，而又未進(jìn)行元素間的相互校正，則結(jié)果可能會(huì)因吸收而偏低，或因激發(fā)而偏